Главная --> Справочник терминов


Охлаждения используют Упаривают этанол на кипящей водяной бане. К сиропообразному остатку добавляют 20 мл 1%-ной соляной кислоты и 0,5 г активированного угля и нагревают до 90° С при перемешивании. После охлаждения фильтруют. Фильтрат подщелачивают аммиаком до появления сильного запаха аммиака. Выделившееся масло экстрагируют 8 мл бензола в маленькой делительной воронке. К бензольной вытяжке добавляют трехкратный объем петролейного эфира и затирают в стакане стеклянной палочкой, охлаждая.

Гексадекандяоя-1,2 [ИЗ]. К суспензии 26,5 s бензоата серебра в 150 .ил " бензола при встряхивании прибавляют раствор 10,6 г иода в 100 мл бензола. Затем к садеси медленно приливают при встряхивании 10,5 г гексадсцона-1 в 50 мл бензола и кипятят 1 -ч с обратным холодильником. После охлаждения фильтруют , и отгоняют растворитель. Остающийся дибенэоат гекоадекаидиола-1,2 омыляюх . в течение Зч кипячением с 12 г КОН в 75 .ил этилового спирта и 25 мл воды.,,; Гидролизат вливают в 500 мл горячей воды и после охлаждения отсасываю?" выпавший в осадок продукт, который гтерекристаллизовыпают сначала иэ метн- , левого спирта, затем из лигроина и вновь пз метилового сиирта. 13ыход 4 г (33% от теоретического); т. пл. 73,1—73,6° С.

Омыление $-фталимидопропионитрила до $-аланина. В круглодонной колбе-емкостью 3 л смешивают 2 моля (3-фталимидопропионитрила (неочищенный продукт предыдущей реакции) с 900 мл 20%-иой соляной кислоты и кипятят 5 ч с обратным холодильником. Образующаяся фталевая кислота примерно через 4 ч внезапно выпадает в осадок и служит причиной сильных толчков при кипении: (колбу надо'хорошо закрепить). Еще горячую реакционную смесь выливают в. стакан и дают охладиться при частом помешивании. Выпавшую фталевую кислоту отсасывают in тщательно промывают водой. Объединенные фильтраты упа-рнвают досуха на кипящей водяной бане в вакууме водоструйного насоса и после этого еще 1 ч сушат в тех же условиях. К еще горячему остатку прибавляют 150 мл метилового спирта, тщательно перемешивают и отсасывают. Остаток на фильтре еще дважды обрабатывают таким же образом метиловым спиртом (порциями по 100 мл). Объединенные экстракты после охлаждения фильтруют, к фильтрату добавляют трибутиламин' или диэтиламин до слабощелочной реакции. При достижении нзозлектрической точки осаждается аминокислота. Ее отфильтровывают и промывают метиловым спиртом. Т. пл. 200 °С; выход 80% (в расчете на фталимнд).

Реакция Толленса. 0,3 г вещества растворяются в 10 мл 50%-ного спирта, гори-•бавляют 0,5 г хлорида аммония и 0,5 г цинковой пыли. Смесь встряхивают н кипятят 2 мин. После охлаждения фильтруют н добавляют реактив Толленса (см, разд. Е). Выделение металлического серебра указывает на присутствие нит-?о- или ннтрозогруппы.

В колбу с мешалкой и обратным холодильником загружают диал-килфенол, масляный альдегид и соляную кислоту, перемешивают и нагревают в течение нескольких часов па кипящей водяной бане. Реакционную массу охлаждают и экстрагируют продукт гептаном. Органический слой промывают раствором соды и после охлаждения фильтруют вышмшше кристаллы. После перекристаллизации из смеси бензол + гептан получают продукт с т. пл. 207,5 -208°С [67].

Технический продукт можно подвергнуть дополнительной очистке [35]. Пго растворяют в бензине, добавляют силпкагель, кипятят с обратным холодильником до полного раствор г: ни я продукта и фильтруют горячий раствор. После охлаждения фильтруют выпап-шпй кристаллический осадок и затем перекристаллизопывают его из уксусной кислоты. Получают продукт, плавящийся при ПО—. !12СС.

(в кубе 6) и охлаждения фильтруют суспензию дибутилдйлаури-ната олова на фильтре 7.

1-Бензил-4-цианметилпиперазин. В круглодонную трех-горлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 17,6 г (0,1 моля) 1-бензилпиперазина в 100 мл абсолютного бензола (примечание 1), 16 г (0,15 моля) обезвоженного углекислого натрия и, пустив в ход мешалку, из капельной воронки приливают в течение 10—15 минут раствор 7,5 г (0,1 моля) хлорацетонитрила в 30 мл абсолютного бензола (примечание 2). По окончании смесь кипятят на водяной бане 4 часа, после охлаждения фильтруют, промывают осадок 25— 30 мл абсолютного бензола и высушивают над прокаленным сульфатом натрия.

В 3-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, наливают 2,0 л абсолютного этилового спирта, к которому прибавляют 11,5 г (0,5 г-атома) натрия, нарезанного небольшими кусочками. После того как натрий полностью растворится, прибавляют 23,6 г (21,0 мл, 0,25 моля) этандитиола -1,22, а затем 47,0 г (21,7 мл, 0,25 моля) дибромэтана. Смесь перемешивают и кипятят в течение 4 час., а затем после охлаждения фильтруют, чтобы освободиться от небольшого количества бромистого натрия, который содержался в качестве примеси к поли-этиленсульфиду. Осадок промывают 100 мл этилового спирта, фильтраты соединяют и перегоняют при перемешивании. Когда перегонка становится затруднительной вследствие толчков, -что обычно наблюдается после того, как собрано 1300—1500 мл дистиллата, реакционную смесь в горячем состоянии фильтруют, чтобы отделить бромистый натрий; последний промывают 100 мл горячего этилового спирта.

Продукт очищают водным спиртом в нейтральной среде. Для этого в трехгорлую колбу с механической мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 9,65 г красителя и 400 мл 75%-ного этилового спирта, нейтрализуют до рН 6 -7 добавлением 20%-ного водного раствора едкого натра, нагревают до температуры кипения и кипятят при непрерывном размешивании 3 часа. После охлаждения фильтруют, промывают 200 мл дистиллированной воды, отжимают и сушат при 98—100° до постоянного веса.

В колбу с обратным холодильником помещают 7,85 г (0,05 моль) хинальдинового альдегида, 12,4 г (0,05 моль) 2,2-диаминодифенилсульфида и 40 мл ксилола и кипятят 2 ч. После охлаждения фильтруют выпавший желтый осадок 2-(2'-бензтиазолил)-хинолина, промывают на фильтре метиловым спиртом и кристаллизуют из ксилола. Получают 11 г продукта; т. пл. 199—200 °С, выход 84% (от теоретического). Вещество представляет собой желтые иглы; растворяется в ксилоле, эфире, дихлорэтане и пиридине, в воде растворяется плохо.

Термокриокамера представляет собой вертикальный шкаф, закрепленный на колонках. Для нагрева применяют трубчатые нагреватели, распределенные в верхней и нижней секциях. Для охлаждения используют два сосуда Дьюара. Принудительную циркуляцию воздуха в рабочем пространстве производят специальными вентиляторами. Наблюдение за метками на образце при испытании на разрыв производят с помощью стрелок, закрепленных на лентах внутри камеры.

1. Для охлаждения используют баню со смесью толченого льда с солью.

Па рис. 12 показана схрма извлечения этапа 'методом ДВОЁН абсорбции растнорителями (легким и тяжелым маслами). Прир пый газ, содержащий 94— 9Г]% мстана, 1—5% этапа и 1 — '2% г папа и высших гомологов под даллсписм до 35 ат при 15е С, ступает на осушку твердыми поглотителями в башню / и дал; абсорбер 4, орошаемый легким л и г. л ом (смесь гекг.анов Ср1 Процесс абсорбции проводят под даилением Я4--ЗЙ сп при те^ ратуре ст —22 до — 23" С. Для поддержания в абсорбере 4 т; температуры природный гяз ь холодильнике 2 и поглотите л масло в холодильнике 5 охлаждают примерно до —30" С. охлаждения используют жидкий п рот-иен, испаряющийся и • трубном пространстве холодильник он 2, 3 и 5. Легкое масло, г ваемое в абсорбер 4, поглощает из природного газа этан, пр; чески весь пропан, бутаны и пентянн. В легком масле раст! ется также небольшое количество метана.

1. Для охлаждения используют бутиловый или изобутиловый спирт, в который добавляют твердую углекислоту до достижения необходимой температуры в электролизере. В дальнейшем температуру поддерживают на заданном уровне периодическим добавлением твердой углекислоты.

73~80 К. Для охлаждения используют жидкий азот. Например,

Получение -и-нчтробензоилацетона [58J. Реакцию проводят в приборе, конструкция которого была объяснена выше при описании ацетилирования циклогексанона. ж-Нитроацетофенон (0,1 моля) растворяют в 70 мл (около 0,7 моля) уксусного ангидрида и реакционную смесь медленно при перемешивании насыщают трехфтористым бором при температуре 0° в течение 2—3 час. Для охлаждения используют баню со льдом. После того как насыщение будет закончено, трехфтористый бор продолжают пропускать в течение^ еще 15—20 мин. Затем реакционную смесь выливают в 700 мл 13%<-ного раствора ацетата натрия и смесь нагревают с обратным холодильником в течение 20 мин.; затем смесь охлаждают в бане со льдом и выделившийся осадок р-дикетона отфильтровывают. Сырой л*-нитробензоил ацетон

Измельчение сухого льда желательно проводить в металлической ступке, при этом следует надевать защитные очки. Добавление сухого льда к спирту,. ацетону, эфиру нужно проводить осторожно, так как происходит сильное вспенивание. Если охлаждающее действие указанных выше смесей недостаточно, то для Охлаждения используют жидкий воздух и жидкий азот.

Измельчение сухого льда желательно проводить в металлической ступке, при этом следует надевать защитные очки. Добавление сухого льда к спирту,. ацетону, эфиру нужно проводить осторожно, так как происходит сильное вспенивание. Если охлаж* Дающее действие указанных выше смесей недостаточно, то для Охлаждения используют жидкий воздух и жидкий азот.

Измельчение сухого льда желательно проводить в металлической ступке, при этом следует одевать защитные очки. Добавление сухого льда к спирту, ацетону, эфиру нужно проводить осторожно, так как происходит сильное вспенивание. Если охлаждающее действие указанных выше смесей недостаточно, то для охлаждения используют жидкий воздух и жидкий азот.

В промышленных установках глубокого охлаждения используют главным образом или эффект дросселирования (эффект Джоуля-Томсона), или адиабатическое расширение газа с отдачей внешней работы. В связи с этим были разработаны различные циклы глубокого охлаждения.




Обеспечивают получение Охлаждении прибавляют Охлаждении пропускают Охлаждении содержимого Обильного выделения Охлажденном состоянии Ожидаемой температуры Оказывается достаточным Обладающее свойствами

-
Яндекс.Метрика