Термины, связанные с цементом. Охлаждения отсасывают

Главная --> Справочник терминов

Охлаждения отсасывают в 6 л воды и прибавляют 15 %-ный раствор едкого натра в количестве, достаточном для получения основания в свободном виде. После охлаждения отфильтровывают затвердевший продукт реакции, обрабатывают его горячей водой, охлаждают, вновь отфильтровывают и сушат. Получают 495 г 2-амино-5-бромдифенила с т. пл. 53 — 56°; выход почти количественный.

2,4-Д иметилстирол. 50 г 1-хлор-1-(2,4-диметилфенил)этана и 300 г сухого пиридина нагревают на водяной бане в течение 10 час. После охлаждения отфильтровывают выделившееся твердое вещество и промывают сухим эфиром; выход равен 46 г; т. пл. 153° (из смеси спирта и эфира). Это твердое вещество нагревают с водой в колбе с обратным холодильником, в результате чего образуется 2,4-диметилстирол, который отгоняют с водным паром [561.

Ы-ф-Оксиэти л)н афталимид. 50 г нафталевого ангидрида (т. пл. 247°), 16 г этаноламина и 200 мл воды нагревают с обратным холодильником до кипения в течение полутора часов; к концу нагревания раствор становится нейтральным на лакмус. После охлаждения отфильтровывают образовавшееся твердое вещество и сушат при 120°. Получают 57,7 г М-ф-оксиэтил)нафталимида; выход равен 95% от теорет. После перекристаллизации из воды М-(р*-оксиэтил)нафталимид плавится при 175— 176° (испр.) [362].

Очищают ж-нитробензойную кислоту в виде бариевой соли, которая очень мало растворима в холодной воде. Сырую ж-нитробензойную кислоту растворяют в 20-кратном (по весу) количестве воды и обрабатывают горячим раствором едкого бария до слегка щелочной реакции. Затем добавляют 250 мл воды и кипятят смесь до полного растворения осадка. Горячий раствор фильтруют и после охлаждения отфильтровывают бариевую соль ж-нитробеп-зойной кислоты.

Для получения свободной ж-нитробензойной кислоты бариевую соль нагревают с 10%-ной соляной кислотой; после охлаждения отфильтровывают выпавшую ж-нитробензойную кислоту, промывают холодной водой и перекристаллизовывают из горячей воды.

Очищается л-нитробензойная кислота в виде бариевой соли, которая очень мало растворима в холодной воде. Сырую ж-нитро-бензойную кислоту растворяют в 20-кратном (по массе) количестве воды и обрабатывают горячим раствором гидроксида бария до слегка щелочной реакции. Затем добавляют 250 мл воды и кипятят смесь до полного растворения осадка. Горячий раствор фильтруют и после охлаждения отфильтровывают бариевую соль ,,и-нитробензойной кислоты.

Для получения свободной л-нитробензойной кислоты ее бариевую соль нагревают с 10%-ной соляной кислотой; после охлаждения отфильтровывают выпавшую л-нитробензойную кислоту, промывают холодной водой и перекристаллизовывают из горячей воды. Температура плавления м- нитробензойной кислоты 141 °С.

7. Смешивают при 50 °С 100 г n-нитрохлорбензола с 100 г моногидрата, добавляют 280 г 25 %-ного олеума и нагревают при 100—110°С до полного сульфирования. Смесь выливают на лед и высаливают. Полученный осадок нагревают до 150°С в автоклаве, добавив столько же (по массе) концентрированного раствора аммиака. После охлаждения отфильтровывают осадок конечного продукта. Каково его строение?

в. К 202 г 2,4-динитрохлорбензола в 500 мл этанола добавляют эквимолекулярное количество сульфита натрия в виде концентрированного раствора и нагревают 5 ч при кипении. Выпавший осадок после охлаждения отфильтровывают. Каково его строение?

2-Этилбензоиная кислота (получение из сс-метилфталвда по видоизмененной методике Гпбе [394]. Б литровой кругло донной колбе смешивают 390 мл ледяной уксусной кислоты, 24 г красного фосфора и 8 г иода; эту смесь оставляют да 2U мин. при комнатной температуре, в тетение которых со слабым разогреванием проходит реакция между фосфором и иодом. Добавляют 8 мл воды, 2 мл 56,7%-ной ЙОДИСТОЕ одо род ной кислоты, 100 г а-метилфталида и кипятят 160 ч с обратным холодильником. Еще не остывшую реакционную массу отфильтровывают от фосфора и при перемешивании выливают в холодный раствор 35 s бисульфита натрия в 1500 мл воды, причем исчезает коричневая окраска иода и осаждается 2-этнл бензойна я кислота в виде бесцветных кристаллов. Последнюю после охлаждения отфильтровывают, фильтрат упаривают и ташш образом получают еще немного 2-этилбонзойной кислоты. Общий выход составляет 80 г. Из сконцентрированного фильтрата эфиром удается извлечь 10 г исходного метллфталида, и: таким образом выход по прореагировавшему фталргду составляет 90% от теоретического. Для очистки продукт ЕСристаллизуют из воды, получая совершенно бесцветную 2-этил бензойную кислоту. -

Феиплглноксаль из ацетофенона (252). В смесь 500 мл дпоксупа а 20 мл воды ири 60° С и перемешивании Вносят 112 г SeO2 (1 моль). После полного ее растворения прибавляют в один прием 120 г (1 моль} ацетофвиона и нагревают около 3 ч в колбе с обратным холодильником при энергичном перемешивании. Поело охлаждения отфильтровывают выпавший селен и осторожно отгоняют на водяной бане диоксан, лучше при пониженном давлении. Дальнейшую очистку фенипглиоксаля, который очень легко нолимериауется, производят фракционной перегонкой (т. кип, 96^ С при 22 мм ртп. cm.) или перекристаллизацией его гидрата из ^типового эфира; вычод 70% от теоретического. Гидрат получают также перекристаллизацией из небольшого количества воды.

воду. Промывают его трижды холодной водой по 25 мл, декантируя. Растворяют масло, нагревая в 70%-ном этаноле (около 15 мл). После сильного охлаждения отсасывают на воронке с пористым дном кристаллы трибензоата. После сушки на воздухе выход около 4,5 г, т. пл. 74° С.

В течение примерно 30 мин нагревают с обратным холодильником в СО, I моль кегона и 1 моль N-бромсукципимида с добавкой незначительного количества инициаторов радикалов (0,1 г динитрила азоизомасляной кислоты или около 2 г перекиси бенвопла). После охлаждения отсасывают раствор бромке-тона от сукцинимида. •'

Хлоравгндрнд никотиновое кислоты [1072]. К суспензии 16,1 s высу-г ; шейной, тонкоизмельченной калиевой соли никотиновой кислоты в 75 мл сухого-бензола при перемешивании и охлаждении в бане со льдом приливают по кап- * лям 12,5 s оксалилхлорида в 25 мл сухого бензола. После 12—20 мин перемеши-••-,'! вания удаляют Из бани нерастаявший лед, нагревают баню до комнатной темпе-J ратуры, затек в течение 30 мин смесь доводят до кипения и кипятят З0.ш/кг После!.; J охлаждения отсасывают КС! без доступа влаги и после отгонки растворителям перегоняют фильтрат в вакууме, создаваемом водоструйным насосом; выз:одТ 85% от теоретического и более. Из натриевой соли хлоранглдрид получается^ с более низким выходом. "

Неропин (р-нафгилэтиловый эфир) (623). При 15° С смешивают 47,5 *-'] (0,25 лю-ч,) л-тодуолсульфохлорада и 20 г (0,45 моль) этилового спирта с 40 мл -^ 25%-ного раствора NaOH н Зч перемешивают при этой температуре. Затем:/! к полученной массе добавляют 29 s (0,2 жблъ) fi-пафтола, 8,0 г (0,2 лоль) NaOH \ т 10 мл воды; таким образом достигается примерно 4 н. концентрация щелочи. ^ Эту смесь нагревают 30 мин на кипящей водяной бане, смешивают с 10 мл J 6 н. раствора NaOH и снова нагревают 30 мин. После охлаждения отсасывают ^ образовавшуюся кристаллическую шассу, промывают разбавленной щелочьн^; и водой и высушивают. Выход неролина 33,0 г (96% от теоретического в расчета :* на р-нафтол); т. пл. 36° С, ^а

нагрей а гот на водяной банв в течение 10 ч смесь 475 г децилбромида, 150 г КСРГ •1500 мл 90%-ного спирта и 250 мл воды. После охлаждения отсасывают КБг спирт отгоняют на водяной бане и оставшееся масло перегоняют при понижен ном давлении. Для очистки нитрила его омыляют концентрированной НС;

желтой в желтую и далее в золотисто-желтую. Это продолжается около 3 часов. Образующийся во время реакции хлористый водород поглощается водой во второй промывной склянке, непрореагировавший хлор уходит через промывную склянку в тягу. По истечении 3 часов из поглотительной склянки отбирают пробу (5 мл раствора), прибавляют избыток тиосульфата натрия для окисления свободного хлора и затем определяют количество поглощенного хлористого водорода. Если результаты анализа подтверждают, что прохлррировано около 80% бензантрона, реакцию прекращают и после охлаждения отсасывают выделившийся хлорбензантрон и промывают его несколько раз водой, содержащей небольшое количество тиосульфата натрия. Продукт сушат при температуре 65°.

После охлаждения реакционную массу выливают в стакан, содержащий 100 мл воды; сульфаниловая кислота выделяется в виде бесцветного осадка, который после охлаждения отсасывают на воронке Бюхнера.

В ПО мл воды растворяют 9 г (0,08 моля) тщательно измельченного хлората калия, 30 г (0,1 моля) натриевой соли (}-антрахинонсульфокис-лоты и. 110 г (2,7 моля) едкого натра. Раствор нагревают в автоклаве в течение 25 часов при температуре 170°. По охлаждении реакционную массу несколько раз извлекают водой (порциями по 150 мл). Водную вытяжку фильтруют и фильтрат подкисляют соляной кислотой. После охлаждения отсасывают выделившийся осадок на воронке Бюхнера, тщательно промывают водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 100°.

Первую пробу отбирают после введения около' ЙОО г амальгамы. Если осадок полностью растворяется в горячей соляной кислоте, реакция окончена. Для восстановления 25 г метилового эфира терефталевой кислоты необходимо 550—600 г 4%-ной амальгамы натрия (0,96—1,04 г атома натрия); продолжительность реакции 5,5—6 часов. После охлаждения раствор отделяют от ртути в делительной воронке, переносят в коническую колбу и тщательно нейтрализуют в присутствии фенолфталеина концентрированной соляной кислотой (около 90 мл) до слабо-розовой окраски (примечание 2). При этом выделяется студенистый осадок кремне-кислоты (примечание 3). Раствор с осадком нагревают и фильтруют горячим (горячий раствор фильтруется лучше, чем холодный), осадок три раза промывают горячей водой; фильтрат нагревают почти до кипения и осторожно подкисляют горячей разбавленной (1 : 1) соляной кислотой. Выделяется мелкий белый осадок, который после охлаждения отсасывают на воронке Бюхнера, промывают три раза водой (порциями по 50 мл), сушат на пористой тарелке, а затем в сушильном шкафу при температуре 105°,

В стакан емкостью 500 мл помещают раствор 90 г (0,^-моля) хлористого олова в 180 мл соляной кислоты (примечание l).»1 небольшими порциями приливают горячий раствор 70 г (0,2 моля) кислотного оранжевого в 250 мл воды. Восстановление происходит немедленно, и жидкость обесцвечивается. Затем приливают еще 70 мл соляной кислоты, после охлаждения отсасывают выделившийся осадок хлрргидрата 1-ами-но-2-нафтола и промывают его до исчезновения ионов- Cl~. Полученный-продукт для очистки растворяют в небольшом количестве горячей воды, насыщенной двуокисью серы, а затем высаживают концентрированной соляной кислотой "хлор-гидрат 1-амино-2-нафтола.

Если отобранная проба полностью растворяется в воде, реакцию можно считать оконченной. Содержимое колбы переносят в стакан, охлаждают до 0° и отсасывают выделившийся осадок 2,4-динитрофенолята натрия. Осадок растворяют в теплой воде, фильтруют и подкисляют фильтрат соляной кислотой до кислой реакции на лакмус. После охлаждения отсасывают 2,4-динитрофенол, промывают водой и сушат при температуре 60—70° (примечание 1).

Охлаждении полученный Образовалось соединение Охлаждении реакционную Охлаждении выделившийся Охлажденной реакционной Охватывает литературу Оказывается энергетически Оказывается настолько Оказывается необходимым