Термины, связанные с цементом. Охлаждения содержимого

Главная --> Справочник терминов

Охлаждения содержимого 4 - (<х-О ксиэти л) бензилов ы и эфир уксусной кислоты. Смесь из 215 г 4-ацетилбензилового эфира уксусной кислоты и 25 г хромита меди [102] перемешивают в течение 6 час. в обычной аппаратуре для гидрирования под давлением при 135—155° и начальном давлении водорода 140 атм. После охлаждения содержимое автоклава фильтруют и осадок промывают бензолом. Бензол присоединяют к фильтрату и полученный раствор перегоняют. Перегонкой выделяют 184 г неочищенного 4-(а-оксиэтил)бензилового эфира уксусной кислоты с т. кип. 135—160° (3 мм); выход равен 85% от теорет. [88].

2-(р-М-Диметиламиноэти л)п иридии. Технический 2-ви-нилпиридин (см. также стр. 249) перегоняют и собирают фракцию с т. кип. 56—57° (10 мм). Смесь из 65 г (0,62 моля) очищенного 2-винилпиридина, 1 г гидрохинона и 100 г безводного диметиламина нагревают в стальном автоклаве при 140—150° в течение 18 час. После охлаждения содержимое автоклава перегоняют и собирают фракцию с т. кип. 93—97° (15 лш).Эту фракцию перегоняют еще раз, применяя колонку с регулируемым отбором высотой 90 см с насадкой из стеклянных спиралей, и получают 63 г 2-(3-М-диметил-аминоэтил)пиридина с т. кип. 104—105° (20 мм) выход составляет 68% от теорет. [346].(

Ход определения. В круглодонную колбу помещают 0,3—2 г (в зависимости от содержания ацетатных групп) измельченного и высушенного поливи-нилацетата, взвешенного с точностью до 0,0002 г, и приливают из бюретки 50 мл 0,5 и. раствора NaOH. К колбе присоединяют холодильник, верхний конец которого закрыт пробкой с трубкой, содержащей натронную известь (для устранения поглощения двуокиси углерода из воздуха), и нагревают на кипящей водяной или несчаной бане в течение 5—6 ч. После охлаждения содержимое колбы титруют в присутствии фенолфталеина кислотой до исчезновения розовой окраски. Параллельно ставят контрольный опыт. Из анализа двух проб принимают среднее яначение.

Полученный продукт с т. пл..94° является смесью безводной о-бен-1 зоилбензойной кислоты и ее моногидрата. Для получения чистой о-бен-зоилбензойной кислоты высушенный продукт помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, и растворяют, при нагревании, на водяной бане, в 200 мл бензола. После охлаждения содержимое колбы переносят в делительную воронку, отделяют водный слой и сушат бензожшй раствор сульфатом магния. Затем раствор упаривают до объема теоло 90 мл и к горячему раствору постепенно добавляют петролейный эфир (т. кип. 60—80°) до появления слабого помутнения. Раствор быстро охлаждают водой, а затем льдом. Выделнвшие-•ся кристаллы отсасывают и сушат.

Содержимое стакана переносят в автоклав емкостью 1 л, рассчитанный на 15 ати, снабженный механической мешалкой (можно также пользоваться вращающимся автоклавом), манометром и термометром. Содержимое автоклава нагревают 5 часов при 120 — 130°, причем давление возрастает до ~6,5 ати. После охлаждения. содержимое автоклава переносят в стакан и отсасывают на воронке Бюхнера для отделения от хлористого калия, образовавшегося при реакции. Фильтрат переносят в колбу Клай-зена емкостью 500 ли, метанол отгоняют (примечание 3), а остаток перегоняют в вакууме (примечание 4). Сырой о-нитроанизол разбавляют 200 мл эфира и сушат едким кали, после чего эфир отгоняют. о-Нитроани-зол перегоняют под атмосферным давлением, собирая фракцию, кипящую при 258—265°.

В круглодонную колбу емкостью 300 мл помещают 34,5 г, (0,25 моля салициловой Кислоты и 80 г (100 мл, 2,5 моля) безводного метилового спирта. К, этой смеси медленно, при сильном встряхивании, прибавляют 10 мл (18,4 моля) концентрированной серной кислоты. К колбе присоединяют обратный холодильник и нагревают смесь на водяной бане до слабого кипения в течение б часов. Затем обратный холодильник заменяют холодильником Либиха и, нагревая на водяной бане, отгоняют избыток метилового спирта. После охлаждения содержимое колбы встряхивают в делительной воронке с 300 мл воды и дают отстояться. Нижний, водный слой сливают, а масло промывают последовательно 25 мл воды (примечание 1), концентрированным раствором карбоната натрия—до щелочной реакции на лакмус (примечание 2) и вновь водой. Промытый продукт сушат 5 г безводного сульфата магния (5 часов). Жидкость фильтруют через маленький фильтр в перегонную колбу (с- низко припаянной отводной трубкой), которая соединена с воздушным холодильником. Продукт перегоняют (нагревать на асбестовой сетке), собирая фракцию, кипящую при 221—224°. Лучше вести перегонку в вакууме; в этом случае собирают фракцию при 115—117°/20 мм рт. ст.

В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 750 Ш растворяют. 107 г (1 моль) n-толуидина в 200 мл безводного бензола. Колбу соединяют с обратным холодильником. Затем к находящемуся в колбе раствору осторожно в течение около 15 минут приливают 102 es(\ моль) уксусного ангидрида (примечание 1). При этом реакционная смесь разогревается до кипения (примечание 2). По окончании приливания*уксусного ангидрида смеси дают охладиться. По мере охлаждения содержимое колбы закристаллизовываетсй. Выделившиеся игольчатые кристаллы отсасывают иа воронке Бюхнера> промывают бензолом и сушат (примечание 3).

Полимеризация е-капролактама1). В толстостенной пробирке плавят на водяной бане 3 г очищенного е-капролактама, к которому добавлена капля конц. соляной кислоты. После этого верхнюю часть пробирки оттягивают на паяльной горелке в тонкий капилляр, добиваясь того, чтобы пустое пространство над веществом было возможно меньшим. Ампулу вакуумируют (использовать резиновую пробку и стеклянную трубку для подсоединения к водоструйному насосу) и запаивают под вакуумом. Поликонденсация проходит при 4-часовом нагревании в металлической бане до 250 °С, После охлаждения содержимое ампулы застывает в ломкую массу, напоминающую слоновую кость.

После охлаждения содержимое колбы выливают в воду для разложения образовавшихся алкоголятов, а для удаления следов иепрореагировавшего эфира смесь нагревают еще в течение некоторого времени.

2) Гидрокоричная кислота. 13,6 г замещенного трифенилфос-форана нагревают с обратным холодильником с 10%-ным водно-метанольным раствором едкого кали (отношение Н2О : СН3ОН составляет 1 : 1) в течение 1 ч. После охлаждения содержимое колбы обрабатывают 10-кратным количеством воды, после чего выпадает осадок окиси трифенилфосфина. После фильтрования и упаривания фильтрата до объема 50—100 мл его подкисляют серной кислотой до рН 1—3. В результате нескольких экстракций эфиром, высушивания над сульфатом' магния и испарения растворителя

а) Получение ангидрида пальмитиновой кислоты. 9,02 г хлор-ангидрида пальмитиновой кислоты и 6,69 г (избыток 300%) уксусного ангидрида нагревают в колбе, соединенной с колонкой Вигре. Когда температура кипения жидкости поднимается до 60 °С (температура в колбе 130—150 °С), постепенно за 15 мин понижают давление до 100 мм и в конце до 10 мм, поддерживая в колбе температуру 160 °С. В этих условиях удаляется избыток уксусного ангидрида и после охлаждения содержимое колбы затвердевает. Перекристаллизация из скеллизольва F с использованием древесного угля дает 7,45 г (91,6%) ангидрида пальмитиновой кислоты, т. пл. 63,8— 64 °С [57].

После того как весь фосфор будет добавлен (черев 60—90 минут), продукт реакции отгоняют до прекращения стекания из холодильника маслянистых капель. Полученный дистиллят после охлаждения содержимого колбы до 90° снова возвращают в колбу, вводя его по каплям из капельной воронки, и снова перегоняют. Перегонку продолжают 4—5 часов, причем получается светлый дистиллят. Его промывают небольшим количеством водного раствора бисульфита натрия, нейтрализуют 10%-ным раствором карбоната натрия и тщательно промывают водой.

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 84 г свежеперегнанного фенола, 94 г 33%-ного формалина, 6 г 25%-ного аммиака и 18 г дистиллированной воды. Полученный прозрачный раствор нагревают на кипящей водяной бане до помутнения, которое появляется через 15—20 минут, и продолжают нагревать при температуре кипения бани еще 25 минут. К концу этого времени содержимое колбы расслаивается на два слоя: нижний светло-желтый— смолу и верхний—немного мутный водный слой. После охлаждения содержимого колбы верхний слой сливают, а смолу переливают в фарфоровую чашку и промывают водой, при перемешивании палочкой, до ней-

К кристаллизатору подведены пар. вода из водогрейного бака, продуктовые трубопроводы от мерника тротила и от мерника сульфитного раствора. Для отвода паров воды н охлаждения содержимого кристаллизатора (путем просасываиия воздуха) к крышке подведена вентиляция. В нижней части кристаллизатора имеется разгрузочный штуцер с краном.

а) Во время прибавления раствора перекиси бснзоила в хлороформе к раствору метилата натрия в метилопом спирте температуру смеси поддерживают ниже 0°. Так как эта реакция чрезвычайно экзотермична, то для охлаждения содержимого реакционной колбы применяют большое количество охлаждающей смеси, состоящей из льда и соли (температура смеси равна — 15°). Раствор перекиси бензоила прибавляют медленно и рап-ноыерно со скоростью, соответствующей примерно 15—20 мл в минуту, а реакционную колбу во время прибавления раствора перекиеи быстро и непрерывно взбалтывают. В этом случае пет необходимости оставлять реакционную см'ссь на четыре-пять минут до экстрагирования ее водой, как это указано в первоначальном описании [11].

После охлаждения содержимого колб щелочь, не вступившую в реакцию, титруют 0,1 М раствором хлороводородной кислоты. Параллельно проводят титрование смеси 15 мл этанола и 25 мл 0,1 М водного раствора гидроксида калия без анализируемого вещества (холостой опыт).

В открытую двухгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную термометром и магнитной мешалкой, вносят 30 г хлораля и 30 г сухого тетрагидрофуран-з (см. опыт 3-27). После охлаждения содержимого колбы до — 70 °С охлаждающую смесь убирают и в колбу вводят 2 мл пиридина (предварительно перегнанного над твердым КОН). Мгновенно образуется белый осадок полихлораля, и температура смеси повышается. Колбу вновь опускают в охлаждающую смесь и выдерживают при — 70 °С в течение 15 мин. Полимер быстро фильтруют при возможно более низкой температуре. Осадок выдерживают в вакуумном эксикаторе несколько часов. Выход составляет 30 — 40%.

Выполнение анализа. Взвешивают 0,8 — 1 г поликарбоната с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в широко-горлую колбу, приливают цилиндром 50 мл 0,5 н. раствора КОН В глицерине и бросают 5 — 6 кусочков фарфора. Соединяют кол-5у через насадку с обратным холодильником и помещают на нагретую песчаную баню, выдерживают 5 — 6 ч, считая с момен-Га закипания. Затем отключают плитку и после охлаждения содержимого колбы смывают холодильник и шлифы 50 мл ацето-ра, собирая его в колбу, приливают в колбу цилиндром 25 мл I н. серной кислоты и тщательно перемешивают раствор. До-авляют в колбу еще 50 — 75 мл ацетона и, тщательно перерешав раствор, опускают в колбу электроды, соединенные с >тенциометром. Титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра, как [исано в гл. 1, в разд. «Потенциометрическое титрование».

В круглодонной колбе прибора 1 готовят раствор 5,5 г едкого натра в 40 мл воды и в нем растворяют 12 г фенола. После охлаждения содержимого колбы до 15 °С к полученному раствору прибавляют 2 мл диметилсульфата (Диметилсульфат — яд! Работу необходимо проводить в вытяжном шкафи]. Колбу закрывают корковой пробкой, снабженной термометром и имеющей боковую прорезь, и встряхивают в течение 20 мин, охлаждая ее время от времени (температура смеси не должна превышать 40 °С).

В круглодонной колбе прибора 1 готовят раствор 5,5 г едкого натра в 40 мл воды и в нем растворяют 12 г фенола. После охлаждения содержимого колбы до 15 °С к полученному раствору прибавляют 2 мл диметилсульфата (Диметилсульфат — яд! Работу необходимо проводить в вытяжном шкафи]. Колбу закрывают корковой пробкой, снабженной термометром и имеющей боковую прорезь, и встряхивают в течение 20 мин, охлаждая ее время от времени (температура смеси не должна превышать 40 °С).

(см, рис. 16). После охлаждения содержимого автоклава давление спускается. Нитроанилин выделяется в 'кристаллической форме, Он обычно еще содержит следы ис вступившего в реакцию иитрохлорбензола. Поэтому нитро'аинлин перекристаллизовывают из кипящей воды. При

Тротиловая сепарационная колонна устроена подобно вышеописанной моновой колонне, отличаясь от нее большими размерами и тем, что в верхней части колонны приделаны патрубки с клепаными жолобами, обложенными внутри свинцом, для спуска тротила. Кроме того, в верхней части колонны поставлены свинцовые змеевики для нагревания кислоты и тротила в случае понижения температуры или охлаждения содержимого колонны и затвердевания тротила.

Охлаждении пропускают Охлаждении содержимого Обильного выделения Охлажденном состоянии Ожидаемой температуры Оказывается достаточным Обладающее свойствами Объясняется возникновением Оказывается полностью