Термины, связанные с цементом. Охлаждения выделяется

Главная --> Справочник терминов

Охлаждения выделяется Реактор поликонденсации представляет собой цилиндрический аппарат, снабженный быстродействующей мешалкой и рубашкой для охлаждения. Температура поликонденсации 20—25°С. Давление — атмосферное.

В первой и второй стадиях нитрования при принятом температурном режиме и активности кислотных смесей скорость нитрования велика. Взаимодействие между компонентами практически полностью заканчивается при сливе. В третьей стадии скорость нитрования значительно меньше, поэтому в ней при дозировке компонентов необходимо придерживаться безопасных концентрации. При определении безопасной концентрации нужно исходить из того, что в случае прекращения охлаждения, температура нитромассы, когда прореагирует полиостью один и» компонентов (обычно это азотная кислота), не поднялась бы выше той (120е), за пределом которой начинаются интенсивные окислительные процессы.

Аппарат был остановлен, брагоподогреватель был оборудован приспособлением (рис. 19) для отключения одной секции бражного подогревателя. После повторного пуска при работе двух бражных секций и секции водяного охлаждения температура подогрева бражки соответствовала 75—80° С, не было потерь спирта с бардой, температура внизу колонны была 102—103° С, режим работы колонны стал устойчивым, расход пара уменьшился.

ляется экзотермической реакцией: при отсутствии охлаждения температура поднимается до 100—105°.

Остаток после отгонки 4,6-динитрокрезола с водяным паром экстрагировали эфиром, который затем отгоняли; полученный таким образом 2,4,6-тринитро-м-крезол очищали от примеси смолистых веществ многократной перекристаллизацией из горячего лигроина (т. пл. 107—109°). Реакция нитрования м-крезола сопровождается значительным выделением тепла (при отсутствии охлаждения температура в реакционной колбе поднимается до 115°).

4. При отсутствии охлаждения температура поднимается выше 70° и побочные продукты окисления окрашивают осадок в темнорозовый цвет. Однако появление окраски, невидимому, не влияет в сколько-нибудь заметной степени на выход или на чистоту дихлоранилина.

1. Если не применять наружного охлаждения, температура повышается примерно до 75°; при этом трудно избежать некоторой потери амина.

Это -эмалированные аппараты с мешалками и рубашками для охлаждения. Перегруппировку проводят газообразным хлористым водородом, растворенным о метаноле. Смесь последовательно переходит из одного реактора п другой, а затем поступает в нейтрализатор 7 — вертикальный стальной аппарат с: мешалкой и рубашкой для охлаждения. Температура в нейтрализаторе (20-^30°С) поддерживается автоматически. Там при взаимодействии л-нитро-зодифениламина с 20%-ним раствором ЫаОН образуется натриевая соль п-нитронодифепиламина.

Если полимер способен к кристаллизации, то на кривой удельного объема при температуре плавления наблюдается разрыв. На рис. 32.2 приведена типичная картина для частично кристаллического полимера, характеризующегося как стеклообразным, так и кристаллическим состоянием. Тт — это температура плавления, Тогда как Т81, ГЙ2, ... отражают температуры стеклования, полученные при различных скоростях охлаждения. Область между Тт и Т8 характеризует переохлажденное состояние, сопровождающееся резкой кристаллизацией. Ниже Тё кристаллизация не может протекать с большой скоростью из-за высокой вязкости системы, поэтому полимер остается в неупорядоченном стеклообразном состоянии. При уменьшении скорости охлаждения переохлаждение захватывает область более низких температур, вследствие чего переход Т&, имеет место при температуре более низкой, чем Те1. При бесконечно большом времени охлаждения температура стеклования стремится к какому-то предельному значению (7^). Полимеры в стеклообразном состоянии, достигнутом при различных скоростях охлаждения, характеризуются разными значениями Т8 и плотности. У полностью кристаллических полимеров температура стеклования не наблюдается (рис. 32.3).

Окислитель представляет собой ^/-образный сосуд, рабочая часть которого заполнена стеклянными кольцами Рашига и снабжена рубашкой для охлаждения. Температура в реакционной массе строго поддерживается в пределах 30—40°. При более низкой температуре процесс не успевает пройти в окислителе и заканчивается в приемнике; более высокая температура не допустима, так как при этом происходит гидролиз хлорацетальдегида, что ведет к понижению выхода и загрязнению продукта. Реакционная масса самотеком поступает в приемник 4. Выделяющиеся окислы азота по трубопроводам а и Ъ удаляются с помощью водоструйного насоса.

В случае веществ, замерзающих при температуре ниже комнатной, капилляр с жидким веществом вместе с термометром охлаждают так, чтобы вещество закристаллизовалось. Затем термометр с капилляром переносят в охлажденный до той же температуры дюаровский сосуд, стенки которого не посеребрены. По удалении источника охлаждения температура внутри сосуда поднимается достаточно медленно и равномерно.

твор фенил лития (полученного из этиллития и дифенилртути). Последний берут в количестве, достаточном для осуществления реакции со всем взятым бромистым метилтрифенилфосфонием. На окончание реакции указывает исчезновение твердого вещества и приобретение раствором оранжево-красной окраски. Эфирный раствор, содержащий трифенилметиленфосфин, смешивают с 2,5 г 9-антральдегида, частично растворенного в 30 мл эфира, и смесь нагревают в запаянной трубке при 65° в течение ночи. Затем трубку охлаждают, содержимое трубки вымывают эфиром и обрабатывают разбавленной соляной кислотой; некоторое количество светло-коричневого твердого вещества не растворяется в обеих жидких фазах. Эфирный раствор отделяют, упаривают досуха и остаток экстрагируют петролейным эфиром, содержащим спирт. Из экстракта после охлаждения выделяется 0,8 г кристаллического 9-винилантрацена, который перекристаллизовывают из петро--лейного эфира; выход составляет 32,2% от теорет. [383].

каплю уксусной кислоты и слегка подогревают. После охлаждения выделяется фенилгидразон, который после перекристаллизации из разбавленного этилового спирта плавится при температуре 125,5—126°.

через воронку Бюхнера и .подкисляют фильтрат концентрированной соляной кислотой до кислой реакции на конго. После охлаждения выделяется бензойная кислота в виде блестящих пластинок с т..пл. 121°.

4. Этилмочевину . можно перекристаллизовать из бензола. Ее растворяют в безводном бензоле и затем сушат раствор путем отгонки бензола до получения прозрачного дистиллята. Из бензольного раствора после медленного охлаждения выделяется этилмочевина в виде мелких игл.

После охлаждения выделяется пикриновая кислота в виде желтой кристаллической массы. Прибавив к ней воды и размешав, отсасывают кристаллы на воронке Бюхнера и промывают несколько раз холодной водой, чтобы освободиться от маточного раствора. Пикриновую кислоту перекристалли-зовывают из 50%-ного этилового спирта: т. -пл. 122°. Выход 14 г.

Получение-р-хлорацетанилида из нитробензола. К 3,5 г (3 моля) кристаллического хлористого олова, находящегося в колбе Кляйзеиа, прибавляют 4,6 г (9 молей) уксусного ангидрида. По окончании процесса дегидратации соли №, прибавляют 0,6 г (1 моль) нитробензола и смесь нагревают до образования прозрачного желтого раствора. Отгоняют в вакууме уксусную кислоту, а остаток обрабатывают водой до образования прозрачного раствора. После охлаждения - выделяется р-хлорацетаннлид (темп, пд. 175°) с почти теоретическим выходом18.

9. Чтобы избавить вещество от окраски, можно перекристаллизовать его из горячей уксусной кислоты с применением угля для обесцвечивания. Раствор 16 г неочищенной кислоты в 85 мл горячей уксусной кислоты фильтруют через 2-миллиметровый слой угля в воронке с обогревом; после охлаждения выделяется 13,4 г вещества в виде белых игольчатых кристаллов. В результате высушивания при 100° (35 мм) в течение 2 час. получается безводный препарат, который плавится (с разложением) при 234—235° (исправл.). Температура плавления может изменяться в зависимости от скорости нагревания.

К фильтрату и промывной жидкости, соединенным вместе, прибавляют небольшое количество активированного березового угля; затем раствор выпаривают до объема 200 мл и фильтруют. Из фильтрата после охлаждения выделяется вторая порция вещества в 5—6 г (примечание 5). Этот препарат недостаточно чист; он плавится при 186—188я. Общий выход 2-фенилиндола составляет 35—39 г (72—90% теоретич.).

1-Бензил-2-меркапто11мидазол. В литровый стакан помещают 111,5 г (0,5 моля) бензиламнноэтилацеталя, 250 мл 50%-ного этилового спирта, 47,5 г (0,58 моля) роданистого натрия, размешивают до растворения и, продолжая помешивание, приливают 47 мл соляной кислоты удельного веса 1,18 (кислая реакция на конго). Реакционная смесь окрашивается в фиолетовый цвет, ее нагревают на водяной бане в течение 6 часов. За это время спирт в основном испарр-ется. После охлаждения выделяется кристаллическая масса фиолетового цвета, которую отсасывают, хорошо отжимают и промывают 150—200 мл холодной воды. Далее продукт растворяют в 200 мл 10%-ного раствора едкого натра и кипятят с обратным холодильником в присутствии 20 z активированного животного угля. Отфильтровывают и промывают фильтр 50 мл горячей воды (примечание 2). По охлаждении щелочной раствор помещают в ледяную баню и при помешивании приливают концентрированную соляную кислоту до кислой реакции на конго. Выпавшие кристаллы отсасывают и промывают на фильтре 100—150 мл холодной воды. Высушенное на воздухе вещество плавится при 144— 145° (примечание 3). Выход 74,5—76,1 г, или 78,3—80,0% теоретического количества.

после медленного охлаждения выделяется этилмочевина в виде мелких

Фосфор при этом полностью исчезает и после охлаждения выделяется 8 t йодистого фосфония 897:

Охлаждении растворяют Охлаждении выделяется Охлаждении затвердевает Очищенный перегонкой Ожидаемом направлении Оказывается достаточной Оказывается недостаточно Оказывается несколько Оказывается пригодным