Термины, связанные с цементом. Охлаждение приемника

Главная --> Справочник терминов

Охлаждение приемника Активацию катионита проводят следующим образом. К смеси высушенного сульфокатионита дауэкс 50w X 4 и хлористого этилена добавляют при перемешивании раствор хлорсульфоновой кислоты в хлористом этилене. Смесь охлаждают, поддерживая температуру около 15 °С. После того как реакция в основном закончится, охлаждение прекращают и температуру повышают до 26 °С. Катио-нит отфильтровывают, промывают хлористым этиленом и суспендируют в 37%-ной соляной кислоте при 20 СС. К этой смеси добавляют небольшими порциями в течение 2 ч гранулированное олово, после чего температуру поднимают до 80 °С для растворения олова. Ка-тионит опять отфильтровывают, промывают 10°о-ной соляной кислотой до полного удаления солей олова, а затем водой — до полного удаления соляной кислоты. Катионит обезвоживают, отгоняя азео-тропную смесь воды с бензолом; последний удаляется из катионита при высушивании в вакууме. На активированном таким образом ионите проводили синтез дифенилолпропана в статических условиях (80 °С, 6 ч). Анализ показал повышение степени конверсии фенола по сравнению с опытами, в которых использовали неактивированный катионит дауэкс 50 \v X 4.

Установку для бромирования (см. рис. 12, б) собирают в вытяжном шкафу. В реакционную колбу помещают 8,1 г циклогексена и 20 мл хлороформа. При охлаждении смесью льда и соли и при постоянном перемешивании из капельной воронки добавляют по каплям раствор 8 г брома в 10 мл хлороформа. (Все операции с бромом проводить только в резиновых перчатках!) Обесцвечивание раствора происходит практически мгновенно. Прибавление брома ведут с такой скоростью, чтобы в реакционной смеси не создавался избыток брома, на что указывает появление окраски, а температура реакционной массы не превышала f 5 С. После прибавления всего раствора остатки брома в капельной воронке смывают 10 мл хлороформа, охлаждение прекращают и переменамвают реакционную массу еще 10-15 мин.

н Процилбензол [213] (по Фнтгигу, модификация Вейганда). В кругло-донную колбу с обратным холодильником и капельной воронкой помещают 44 г натрия, нарезанного тонкими листочками, и 300 мл сухого эфира, затем ,. смесь охлаждают до 0° С и приливают к ней в течение 5 мип охлажденную до 0° С смесь 100 г свежеперегнанного бромбеняола (т. кип. J5G—157° С) и 98 з к-дропнлбромида (промытого раствором карбоната натрия, выеутпенного и свежеперегнанного; т. кип. 70—71° С) и после этого охлаждение прекращают. Реакция начинается через 45 мип и заканчивается через 3 ч, причем в случае необходимости колбу периодически охлаждают. Через сутки на водяной бане отгоняют эфир и затем продолжают перегонку на масляной бане. Сухой остаток несколько раз промывают декантацией отогнанным эфиром. Основное, количество продукта и эфирный экстракт перегоняют с колонкой Видмера. Выход и-пропил бензол а 60 г (79% от теоретического, считая на н-пропилбромид); т. кип. 157—158° С. Дистиллят совершенно не содержит брома и поэтому перегонка его над натрием не нужна. Выход продукта не меняется, если после окончания реакции добавлять спирт и обрабатывать, как указано выше.

Охлаждение прекращают и перемешивают еще 0,5 ч, затем смесь охлаждают и приливают 900 мл воды с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 18 РС. Выделенный сырой нитрил (около 70%) плавится при 87,5—88,3 °С [383.

нейтрализуют 290 г (2,7 мол.) безводного углекислого натрия и вновь охлаждают до комнатной температуры. Одновременно растворяют 294 г (6 мол.) цианистого натрия (97%-ного) в 750 мл воды, нагретой до 55°. Раствор охлаждают до комнатной температуры, после чего его приливают к раствору натриевой соли хлоруксусной кислоты, энергично размешивая оба раствора и охлаждая их водопроводной водой. После полного смешения растворов охлаждение прекращают и температуре дают повыситься. Когда она дойдет до 95°, раствор охлаждают добавлением 200 мл ледяной воды, причем это повторяют, если нужно, пока не прекратится повышение температуры (примечание 2). Для завершения реакции раствор нагревают па водяной бане в течение 1 часа.

После этого реакционную массу охлаждают погружением колбы в ледяную воду и в течение 12 мин. приливают смесь из 44 г (0,5 мол.) сухого уксусноэтилового эфира (примечание 1) и равного объема этилового эфира; охлаждение прекращают и перемешивание продолжают еще 10 мин. После этого колбу опять охлаждают ледяной водой и приливают в течение 10 мин., сначала очень медленно, раствор хлористого аммония (примечание 2), причем выпадает пастообразный осадок.

В 3-литровую круглодонную колбу загружают 380 г (5 молей) тиомочевины (примечание 2), 500 мл воды и 400 мл концентрированной (12,5 н.) соляной кислоты (примечание 3). Для растворения твердого вещества смесь слегка нагревают, а затем раствор охлаждают до 30°. К реакционной смеси прибавляют 490 г (434 мл, 5 молей) фурфурилового спирта (примечание 4). Обычно реакция начинается самопроизвольно через несколько минут (примечание 5) и протекает с сильно экзотермическим эффектом, так что колбу следует охлаждать проточной водой, чтооы поддерживать температуру около 60° (примечание 6) и тем самым регулировать скорость реакции. Когда течение реакции становится более спокойным, охлаждение прекращают и прозрачный темнозеленый раствор оставляют стоять на 12 час. при комнатной температуре. Затем к реакционной смеси приливают раствор 225 г едкого натра (примечание 3) в 250 мл воды. При этом выделяется тяжелая маслянистая жидкость бурого цвета, состоящая из 5-2-фурфурилизотиомочевины, уже частично разложившейся до,2-фурфурилмеркаптана. Быстро собирают установку для перегонки с водяным паром и перегонку продолжают до тех пор, пока в дсстпллате не перестанут появляться маслянистые капли. Меркаптан отделяют от водной фазы при помощи делительной воронки (примечания 7 и 8) . Препарат высушивают хлористым кальцием; выход составляет 313 — 340 г (55 — 60% теоретнч.). Полу-

В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и газоотводной трубкой, соединенной с тарированной склянкой Тищенко с водой для поглощения выделяющегося в процессе реакции хлористого водорода, помещают 25,0 г нитробензола и колбу охлаждают ледяной водой до 10°. Затем из ампулы, соединенной резиновой трубкой с горлом колбы, прибавляют по порциям 14,0 г (0,1 моля) хлористого алюминия (примечание 1), ампулу заменяют капельной воронкой и в течение 10 минут добавляют 14,0 г (0,1 моля) хлористого бензоила. Перемешивание продолжают еще 40 минут, при этом весь хлористый алюминий переходит в раствор. Затем в течение 45 минут добавляют по каплям 20,0 г (0,1 моля) свежеперегнанного 1,1,2,3-тетрахлорбутадиена (примечание 2), поддерживая температуру смеси около 10°. Капельную воронку меняют на газо-модводящую трубку и реакцию проводят в атмосфере азота. Охлаждение прекращают, реакционную смесь перемешивают еще час при комнатной температуре, затем постепенно в течение 4—5 часов повышают температуру до 40—50° (примечание 3). После чего реакционную смесь охлаждают, выливают на лед н оставляют на ночь. Водный слон декантируют, тестообразную массу промывают горячей водой, отфильтровывают и промывают на фильтре петролейным эфиром. Из фильтрата получают еще некоторое количество основного продукта. Вещество перекристаллизовывают из метанола, т.

окрашивается в темно-красный цвет. После прибавления бе та-нафтола размешивают еще 1 час при 0—[-5°, а затем при ливают раствор 600 г уксуснокислого натрия в 1,0 л дистиллированной воды. Температура при этом может повыситься до 15—20°. После прибавления ацетата натрия охлаждение прекращают и размешивают еще 2 часа. Выпавший осадок красителя отфильтровывают, отмывают дистиллированной водой от неорганических солей (проба с хлористым барием) и затем промывают на воронке 3 раза (по 75 мл) спиртом. Сушат при 40—50°. Получают 27 г (70% теории). Препарат получается достаточно чистым для обычных аналитических деле! (см. примечание).

Для получения чистого бензофенона его перекристал-лизовывают из лигроина (температура кипения лигроина 60—90°С). Для этого бензофенон переносят в стеклянный стакан Приливают к нему лигроин (1,5 мл на 1 г) и нагревают на кипящей водяной бане. Затем раствор охлаждают на ледяной бане до появления мути и начала выделения масла. Охлаждение прекращают и в раствор вносят затравку. После начала кристаллизации раствор перемешивают и вновь охлаждают на ледяной бане. Выделившиеся кристаллы отсасывают и отмывают от примесей, окрашенных в желтый цвет, 30—40 мл лигроина, охлажденного льдом. При медленном охлаждении раствора выделяются крупные кристаллы бензофенона. Температура плавления бензофенона 48 °С.

ната калия, перемешивают еще 9 ч, затем охлаждение прекращают

1. Охлаждение приемника в смеси льда с солью позволяет свести до минимума потери дестиллата.

1. Для предотвращения забивания отводной трубки застывающим дестиллатом диаметр ее выбирают не меньшим, чем 10 мм. Легче всего закупоривание трубки может произойти в начале перегонки высокоплавкого ксантона. При перегонке не требуется никакого холодильника, так как охлаждение приемника воздухом достаточно для конденсации всех паров.

5. Охлаждение приемника Г может способствовать уменьшению потерь продукта реакции в результате механического увлечения током отходящих газов.

110-130°С, интервал кипения 50-60 °С, охлаждение приемника льдом).

температуре бани до 70 °С (охлаждение приемника смесью ацетон-

кого холодильника, так как охлаждение приемника воздухом до-

кого холодильника, так как охлаждение приемника воздухом до-

Для перегонки с водяным паром в вакууме удобнее и проще всего поместить в перегонную колбу очищаемое вещество вместе с достаточно большим количеством воды и вести перегонку в вакууме, получаемом от водоструйного насоса. При этом следует обращать внимание на хорошее охлаждение приемника, так как в противном случае часть вещества в парообразном состоянии вместе с парами воды может, не конденсируясь, попасть в насос м будет потеряна.

Нитрование пиридина смесью концентрированной серной кислоты, азотнокислого калия и азотной кислоты при 290—300°. В хорошей перегонной колбе емкостью 500 см3 смешивают 20 см3 безводного пиридина и 40 г 100%-ной серной кислоты. Смесь нагревают на масляной бане до 290—300° и прибавляют к ней очень маленькими каплями равномерно в течение 2»/з—3 час. раствор 40 г азотнокислого калия в 80 г азотной кислоты уд. в. Г,5. Целесообразно прибавлять этот раствор из капельной воронки, конец которой оттянут в капилляр. Необходимо следить, чтобы капилляр не закупорился, для чего перед ним в трубку капельной воронки помещают немного стеклянной ваты. Кроме того^ необходимо хорошее охлаждение приемника, так как каждая капля нитрующей смеси вызывает бурную реакцию, вследствие чрго легко может происходить потеря продукта. По окончании прибавления азотной кислоты и охлаждении колбы в ней остается масса бисульфата калии, содержащего незначительное количество нитропиридина. Дестиллат, состоящий главным образом из азотнокислого раствора пиридина и нитропиридина, обрабатывают некоторым избытком углекислого натрия и затем щелочью, причем желтая окраска раствора превращается в интенсивно красную, которая, впрочем, через некоторое время снова бледнеет. Продукт извлекают эфиром; после отгонки эфира и непрореагировавшего пиридина остается буровато-красная масса, которая быстро затвердевает. Вследствие значительной летучести нитро-• пиридина при отгонке эфира и пиридина имеет место неизбежная потеря некоторого количества продукта. Выход около 4 г. Целесообразнее всего очищать нитропнридин через нитрат, который легко и без потерь может, быть перекристаллизован из воды, р-Нитрониридин представляет собой бесцветные длинные иглы "со слабым запахом, плавящиеся при 41°; темп. кип. 216° (пеиспр.). Вещество это перегоняется с водяны'м паром и довольно летуче, даже при обыкновенной температуре. Так же как и его соли, 3-нитропиридин обладает чрезвычайно большой способностью к кристаллизации.

Полученный гептен отгоняют из реакционной колбы (масляная баня, 110-130°С, интервал кипения 50-60 °С. охлаждение приемника льдом)! Получают 4.90 г (71%) смесн гептена-1 и гептена-2 (1:4), т. кип. 94-98 °С/760 мм рт. ст.

Затем обратный холодильник заменяют на нисходящий н см перегоняют в вакууме водоструйного насоса (осушительная трубца\ n l температуре бани до 70 °С (охлаждение приемника смесью ацетон сукой лед). После этого дистиллят перегоняют с небольшой колощ0 Вигре, получая 59,4 г (73%) продукта в виде бесцветной жидкосп с т.кяп. 1 17-1 18 °С/760 ммрт.ст., п&° 1,3930.

Для перегонки с водяным паром в вакууме удобнее и проще всего поместить в перегонную колбу очищаемое вещество вместе с достаточно большим количеством воды и вести перегонку в вакууме, получаемом от водоструйного насоса. Следует обращать внимание на хорошее охлаждение приемника, так как в противном случае часть вещества в парообразном состоянии вместе с парами воды может, не конденсируясь, попасть в насос и будет потеряна.

Обильного выделения Охлажденном состоянии Ожидаемой температуры Оказывается достаточным Обладающее свойствами Объясняется возникновением Оказывается полностью Оказывается справедливым Объясняется необходимостью