Термины, связанные с цементом. Охлаждение производят

Главная --> Справочник терминов

Охлаждение производят В процессе низкотемпературной конденсации (НТК) газа охлаждение продолжают лишь до заданной степени конденсации паровой фазы (исходного газа), которая определяется необходимой глубиной извлечения целевых компонентов из газа и достигается с помощью вполне определенной (в зависимости от состава исходного газа и давления в системе) конечной температуры процесса охлаждения. Эта температура достигается путем подвода расчетного количества холода нужного температурного уровня.

Полная нейтрализация кислоты, содержащейся в дифенилол-пропане, затруднена тем, что эта операция проводится в гетерофаз-ной системе. Предложено несколько путей для преодоления этих затруднений. Одним из этих путей является приготовление эмульсии дифенилолпропана-сырца в воде11. Для этого дифенилолпропан-сырец, отмытый от основного количества кислоты и содержащий до 50% влаги, взмучивают в воде (на 1 вес. ч. дифенилолпропана 2 вес. ч. воды), добавляют к нему 33%-ный раствор едкого натра, перемешивают и нагревают. При 94—97 °С дифенилолпропан плавится и образует с водой эмульсию. Затем добавляют еще раствор едкого натра в таком количестве, чтобы охлажденная и отфильтрованная проба имела рН от 7,8 до 8,2. Смесь перемешивают в течение 0,5 ч при 97 °С и охлаждают, быстро добавляя воду (1 вес. часть), чтобы продукт выпадал в осадок. Охлаждение продолжают до температуры ниже 35 °С, чтобы снизить потери дифенилолпропана. Отфильтрованный и высушенный продукт не содержит едкого натра и солей. Этот способ12 использовался в Германии на промышленной установке в 1945—1949 гг.

В процессе низкотемпературной конденсации (НТК) газа охлаждение продолжают лишь до заданной степени конденсации паровой фазы (исходного газа), которая определяется необходимой глубиной извлечения целевых компонентов из газа и достигается с помощью вполне определенной (в зависимости от состава исходного газа и давления в системе) конечной температуры процесса охлаждения. Эта температура достигается путем подвода расчетного количества холода нужного температурного уровня.

В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную эффективной механической мешалкой, капельной воронкой и термометром и погруженную в баню со льдом, помещают 1 270 мл (23,0 моля) концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84). К последней при перемешивании и охлаждении медленно прибавляют 363 г (3,0 моля) диметиланилина (примечание 1) с такой скоростью, чтобы температура была ниже 25°. Перемешивание и охлаждение продолжают до тех пор, пока температура не упадет до 5°. Для приготовления нитрующей смеси к 286 г (200 мл, 3,15 моля) концентрированной азотной кислоты (уд. вес 1,42) прибавляют при охлаждении и перемешивании 366 г (200 мл, 3,6 моля) концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84). Нитрующую смесь наливают в капельную воронку и прибавляют по каплям к раствору сернокислого диметиланилина, причем конец капельной воронки должен

быть ниже поверхности жидкости. Температуру поддерживают между 5 и 10°, лучше всего путем прибавления к реакционной смеси небольших кусочков сухого льда (примечание 2); вся операция занимает около 1,5 часа (примечание 3). Когда прибавление будет закончено, раствор перемешивают при 5—10° в течение 1 часа, а затем, продолжая перемешивание (примечание 4), выливают его в эмалированное ведро, в котором содержится 6 л льда и воды (примечание 5). При энергичном перемешивании из капельной воронки, конец которой опущен ниже поверхности жидкости, к смеси медленно прибавляют концентрированный водный аммиак до тех пор, пока окраска осадка не изменится до светлооранжевой (примечание 6). На этой стадии температуру поддерживают при помощи сухого льда ниже 25°. Всего требуется от 1900 до 2 050 ли аммиака. Неочищенный п-нитро-диметиланилин отфильтровывают и промывают водой (200 мл) (примечание 7). Фильтрат и промывные воды соединяют вместе и вновь прибавляют к ним концентрированный аммиак (уд. вес 0,90), энергично перемешивая и охлаждая смесь, так чтобы температура ее была ниже 25°. Перемешивание и охлаждение продолжают до тех пор, пока реакция жидкости на конго не будет щелочной (примечание 8). На этой стадии требуется от 1 500 до 1 650 мл аммиака. После этого вещество отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают водой (500 мл). Неочищенный „и-нитродиметиланилин (вес его в сухом состоянии равен 316—342 г) перекристаллизовывают из 400 мл горячего 95%-ного этилового спирта и тщательно промывают на фильтре холодным растворителем (100 мл). Выход вещества, получающегося в виде светлооранжевых кристаллов, составляет 280—316 г (56—63% теоретич.); т. пл. 59—60°.

Затем смесь нагревают на водяной бане до начала экзотермической реакции (примечание 3), после чего колбу немедленно охлаждают, вращая ее в холодной воде. Охлаждение продолжают до тех пор, пока термометр не покажет 125° или еще меньше. После этого колбу ставят на кипящую водяную баню, где ее держат 3 часа; затем смесь охлаждают до 50° и медленно выливают в 2,5 л теплой (примечание 4) разбавленной соляной кислоты, находящейся в большом 15-литровом сосуде. Кислоту готовят из 325 мл (около 4 мол.) концентрированной соляной кислоты и соответственного количества воды. Смесь оставляют на 3 часа для завершения гидролиза (примечание 5), после чего для осаждения л-диметиламинобензсфенона приливают 8 л воды. Сперва раствор делается молочно-мутным, а затем выделяются похожие на песок кристаллы светлозеленого цвета; их отсасывают на 20-сантиметровой воронке Бюхнера. Кристаллы переносят в стакан, промывают 1,5 л воды, опять отсасывают,, промывают на фильтре, отжимают досуха и сушат на воздухе. Таким путем получают 350—390 г л-диметиламинобензофенона с т. пл. 88—90°. При обработке фильтратов раствором 250 г (6,2 мол.) едкого натра выделяется еще 85—100 г вещества с т. пл. 70—80°. Этот продукт сушат на воздухе, растворяют в 300—400 мл горячего спирта, раствор упаривают и охлаждают; при этом выделяется более половины вещества в хорошей кристаллической форке с т. пл. 88—90,5°. Полученный осадок присоединяют к ранее полученному продукту с той же точкой плавления. Общий выход: 410— 440 г (72—77% теоретич.; примечание 6).

Б. Извлечение эфиром (примечание 10). Твердую смесь переносят в 2-литровую колбу и взбалтывают в течение 10 мин. с 750 мл эфира. Эфирный раствор декантируют через воронку Бюхнера; осадок переносят на фильтр и отсасывают досуха, после чего его опять переносят в колбу и взбалтывают с 400 мл эфира. Смесь фильтруют с отсасыванием и осадок дважды промывают на фильтре порциями по 250 мл эфира. Каждую порцию пропускают через осадок несколько раз, перемешивая последний шпателем. Затем фильтруют все эфирные вытяжки через обыкновенную воронку (примечание 11), эфирный раствор помещают в 3-литровую кругло-донную колбу, приливают к нему 750 мл толуола (примечание 12), после чего эфир отгоняют на водяной бане с хорошим дефлегматором. Отгоняется около 1100—1400 мл дестиллата. Когда температура паров поднимется до 70°, смесь нагревают на голом пламени до температуры 95° в дефлегматоре; при этом отгоняется около 300 мл (примечание 13). Оставшуюся жидкость выливают в горячем состоянии в большой стакан, погруженный в ледяную воду. Жидкость (около 900 мл) перемешивают от руки, пока она не превратится в густую кристаллическую кашу. Охлаждение продолжают еще 2 часа, периодически перемешивая массу с тем, чтобы температура понизилась до 5—10°. Смесь фильтруют с отсасыванием^ и осадок отжимают досуха. Затем его тщательно промывают на фильтре несколько раз толуолом (общее количество 300 мл; примечание 14).

В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, газоотводной трубкой и термометром, помещают 70 мл серной кислоты (d=l,84) и 11,6 г (0,05 моля) 2-амн-НО-4-ОКСИ-6- (Э-фенэтиламино) -1,3,5, -триазина (прим. 1). Содержимое колбы охлаждают до — 10 — ( — 5)° и при перемешивании добавляют 6,9 г (0,1 моля) нитрита натрия с такой скоростью, чтобы температура смеси не поднималась выше— 5°. После прибавления перемешивание и охлаждение продолжают еще 30 мин., содержимое колбы выливают в стакан с 80— 100 мл холодной воды (прим. 2) и оставляют стоять 5—6 ч. при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, тщательно промывают холодной гзодой до нейтральной реакции промывных зод и высушивают на воздухе.

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и термометром, помещают 140 мл концентрированной серной кислоты (d=l,84). К охлажденной до — 2° серной кислоте при энергичном перемешивании прибавляют в течение 2 ч. маленькими порциями 30,8 г (0,1 моля) калиевой соли 1-(4-этоксифенилацето)дитиокар-базиновой кислоты (прим. 1), следя за тем, чтобы температура смеси не превышала 0°. Перемешивание и охлаждение продолжают до полного растворения соли (прим. 2). Затем полученную смесь медленно приливают к 1 кг колотого льда, при этом образуются кристаллы. Выпавший осадок отфильтровывают, дважды промывают на фильтре ледяной водой порциями по 500 мл, высушивают на воздухе и пере.кристал-лизовывают ,из 130 мл метанола.

В колбу емкостью 250 мл помещают 26,3 г (0,2 моля) свежеперегнанного ацетоуксусного эфира, охлаждают снаружи льдом, добавляют 13,1 г (0,11 моля) пиридин-3-альде-гида и 2—3 капли дизтиламина.'Охлаждение 'продолжают еще 6 ч., затем смесь оставляют на 90—100 ч. при комнатной температуре. Образовавшуюся твердуК) массу растворяют в эфире и раствор высушивают безводным сернокислым натрием. После отгонки эфира остаток растворяют в 100 мл абсолютного этилового спирта. Раствор охлаждают до —5°,, насыщают аммиаком в течение 7—8 ч. и оставляют на двое суток при комнатной температуре. От раствора отгоняют 60—70 мл спирта, полученные кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из 100 мл, этанола, т. пл. 189—190°' (прим.). . .,

В однолитровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой (примечание 1), капельной воронкой и холодильником, помещают 34 г (0,5 моля) имидазола (примечание 2). Колбу охлаждают смесью сухого льда и ацетона до—40е температуры бани и из стального баллона набирают в нее 300—400 мл жидкого аммиака, в котором при перемешивании имидазол растворяется. Продолжая перемешивание и охлаждение, вносят в колбу через холодильник в течение 30 минут 12,7 г (0,55 моля) мелконарезанного металлического натрия (примечание 3). По окончании смесь перемешивают и охлаждают около часа. За это время раствор принимает темно-синюю окраску. Далее приливают в течение б—8 минут 69,5 г (0,55 моля) хлористого бензила (примечание 4) и быстрое перемешивание и охлаждение продолжают 3 часа (примечание 5). Удаляют охлаждающую баню и оставляют стоять реакционную гмесь на ночь для испарения аммиака.

6 стакане вместимостью 250 мл растворяют 15 г фенола в 40 мл уксусной кислоты. Смесь охлаждают льдом до О °С и при помешивании стеклянной палочкой прибавляют из капельной воронки смесь 28 мл азотной и 15 мл уксусной кислот. Температура при этом не должна превышать 25—30 °С. Смесь выдерживают при комнатной температуре- в течение 1 ч, затем переносят в круглодонную колбу на 1 л, куда добавляют 40%-ный раствор гидроксида натрия (до рН 6). После этого смесь перегоняют с водяным паром. При этом в холодильник следует подавать воду из термостата с температурой около 50 °С; если же охлаждение производят водопроводной водой, то ее периодически отключают, чтобы пар расплавил оседающие в алонже кристаллы 2-нитрофенола. Раствор в приемнике охлаждают, а выпавшие кристаллы отсасывают и сушат на воздухе. Выход продукта 6—7 г (27—32 %). Для очистки 2-нитрофенола может быть использована перекристаллизация из разбавленного спирта. Т. пл. 45 °С.

Охлаждение производят путем выдерживания срезанных листов или рулонов на стеллажах или вешалах (воздушное охлаждение) или охлаждают пластикат водой в охладительных устройствах (в ваннах, в камерах и т. п.). Для предохранения листов пластиката от слипания их пропудривают тальком или каолином или укладывают на платформы с тканевой прокладкой. Иногда для охлаждения применяют каолиновую суспензию. Тонкий слой каолина, остающийся на листах, предотвращает слипание их и поэтому отпадает надобность в пропудривании листов сухими пылящими пропудривающими материалами. Каолиновая суспензия после предварительного охлаждения используется повторно.

По выходе из шприц-машины полуфабрикаты небольших размеров пропудриваются снаружи и укладываются на стеллажи или на противни, на которых производится их вулканизация. Полуфабрикаты большого сечения по выходе из шприц-машины поступают на приемочный транспортер, затем охлаждаются водой для ускорения окончания усадки, повышения жесткости резины и предотвращения возможной подвулканизации при хранении. Охлаждение производят в охладительных ваннах, длина транспортеров в которых достигает иногда 40—50 м для того, чтобы можно было добиться возможно более полной усадки и обеспечить лучшее сохранение размеров заготовок при их последующей обработке и хранении после раскроя. При охлаждении резиновая смесь становится более жесткой и это также способствует сохранению формы шприцованных полуфабрикатов.

Катализаторами вулканизации являются органические перекиси, например перекись бензоила (С6НВСО)2О2. Предполагают, что пространственная структура может возникать за счет «сшивания» молекул каучука метиленовыми мостиками —СН2—СН2— или кислородными мостиками18. Вулканизация осуществляется в два приема. Сначала вулканизуют резиновую смесь в прессе под давлением 25—35 кгс/см2 в течение 10—30 мин при температуре 120—150 °С, при этом резиновая смесь доходит до такого состояния, когда она не меняет своей формы и размеров под действием собственного веса. Затем производят довулканизацию при температуре 200 °С в термостате в течение 12—24 ч. Во избежание .образования пор охлаждение производят под давлением.

Для охлаждения форм с покрышками внутрь корпуса автоклава при открытом воздушном вентиле на крышке подается охлаждающая вода до наполнения автоклава. Иногда при вулканизации крупных размеров покрышек охлаждение производят проточной водой, т. е. после наполнения автоклава, не прекращая подачи воды, открывают вентиль для спуска охлаждающей воды. Продолжительность впуска и спуска охлаждающей воды и охлаждения форм колеблется в пределах 5—8 мин.

Смесь из реактора поступает в холодильник. Расстояние между реактором и холодильником должно быть минимальным, чтобы обеспечить быстрое охлаждение ннтропарафинов и предотвратить их разложение. Охлаждение производят ступенчато — в одном холодильнике конденсируются высококипящие фракции, а в другом — низкокипящие. Эти фракции поступают на предварительную разгонку, затем каждая фракция подвергается химической очистке и вновь разгоняется на ректификационной установке.

Пары конденсирующейся жидкости в трубке и вода в кожухе холодильника двигаются противотоком. При перегонке веществ с температурой кипения 120...160°С охлаждение производят непроточной водой или в холодильнике Либнха без воды. Вещества с температурой кипения выше 160°С перегоняют с воздушным холодильником (рис. 13).

Сверление. Для получения отверстий в полипропилене требуется инструмент с достаточно острыми режущими кромками. Охлаждение производят струей сжатого воздуха. При сверлении глубоких отверстий сверло необходимо несколько раз выводить из отверстия для удаления стружки.

руют и нагревают в течение 20—30 минут до температуры 150—160°. Нагревание прекращают и дают автоклаву медленно охлаждаться в течение 1 часа до температуры 100—110°. Дальнейшее охлаждение производят вначале водой, затем льдом. Автоклав разбалчивают,- реакционную массу извлекают отсасыванием в колбу Бунзепа и осторожно обрабатывают 10 мл воды для разложения металлорганического соединения (см. примечание 4). После отстаивания верхний слой отделяют от нижнего, высушивают кипячением с едким кали в течение 2—3 часов с обратным холодильником (см. примечание 5). Высушенный продукт декантируют нли отфильтровывают и промывают на фильтре 20 мл бензола. Бензол и 2-метилпири-дин, не вступивший в реакцию, отгоняют при атмосферном давлении, а остаток перегоняют в вакууме, получая 27,8 г 2- (З'-пентенил) -пиридина с температурой кипения 68—75°'при 4 мм, п™ —1,5080 и 25,5 г 2-(5'-нопадиен-2'', 7'-ил) -пиридина с температурой кипения 113—119° при 5—6мм; «^ —1,5118 (см. примечание 6). Общий выход 2-(З'-пентенил)-пиридина и 2-(5/-нонадиен-2', 7'-ил)-пиридина составляет 63,3% от теоретического без учета регенерации не вступившего в реакцию 2-метилпиридина (см. примечание 7).

К боковой трубке колбы присоединяют холодильник, служащий для конденсации паров жидкости и отвода ее в приемник. Такой холодильник называют нисходящим. Наиболее часто применяют холодильник Либиха. Водяное охлаждение в нем применяют при перегонке жидкостей, кипящих до 120—130°С, а при перегонке веществ с температурой кипения 120—160°С охлаждение производят непроточной водой или в холодильнике без воды. При перегонке веществ при температуре 160 °С и выше пользуются воздушным холодильником.

Охлаждении затвердевает Очищенный перегонкой Ожидаемом направлении Оказывается достаточной Оказывается недостаточно Оказывается несколько Оказывается пригодным Оказывается связанной Обладающий основными