Термины, связанные с цементом. Отсасывают полученный

Главная --> Справочник терминов

Отсасывают полученный 4-Винилпиридин. 15 г иодгидрата 4-(р-иодэтил)пиридина растворяют при слабом нагревании в 150 мл метилового спирта, прибавляют 150 мл 10%-ного раствора едкого кали в метиловом спирте и кипятят час с обратным холодильником. Разбавляют реакционную смесь 150 мл воды, прибавляют 25 мл 50%-ного раствора едкого кали и перегоняют с водяным паром до тех пор, пока проба дистиллята не перестанет давать осадка при добавлении раствора пикриновой кислоты. Дистиллят смешивают с небольшим избытком горячего концентрированного спиртового раствора пикриновой кислоты, причем сразу же начинают выделяться кристаллы. Смесь охлаждают в ледяной воде, после чего отсасывают кристаллы и промывают их спиртом и эфиром. Получают 11—11,5гпикрата 4-винилпиридина с т. пл. 196—197°; выход составляет около 80% от теорет.

К 20 г тонко растертого фталевого ангидрида, помещенного в небольшую колбу, приливают 80 мл разбавленного аммиака (d 0,96; "-10%-ный раствор) и быстро взбалтывают смесь, причем через 2—3 мин. почти весь фталевый ангидрид растворяется н образуется аммонийная соль фталамнновой кислоты (примечание 1). Быстро охладив нагревшуюся жидкость, отфильтровывают от небольшого количества кристалликов непрореагировавшего фталевого ангидрида и выделяют свободную фталамниовую кислоту действием 64 мл соляной кислоты удельного веса 1,112 (получаетси смешением равных объемов чистой крепкой кислоты и воды). Охлаждают под краном при сильном взбалтывании, отсасывают кристаллы фталамнновой кислоты на воронке Бюхнера и промывают очень малым количеством холодной воды. Кислоту высушивают между листами бумаги или в вакуум-эксикаторе над серной кислотой. Фталаминовая .кислота плавится при 148— 149°. Выход около 20 г (примечание 2).

После охлаждения выделяется пикриновая кислота в виде желтой кристаллической массы. Прибавив к ней воды и размешав, отсасывают кристаллы на воронке Бюхнера и промывают несколько раз холодной водой, чтобы освободиться от маточного раствора. Пикриновую кислоту перекристалли-зовывают из 50%-ного этилового спирта: т. -пл. 122°. Выход 14 г.

По окончании нагревания отставляют масляную баню, дают реакционной массе охладиться и прибавляют к ней 6 мл воды, причем продукт реакции тотчас закристаллизовы-вается. Сливают толуол, переносят продукт реакции на воронку со стеклянным фильтром и отсасывают кристаллы, хорошо отжимая их стеклянной пробкой (примечание 1).

В круглодонную колбу с длинным обратным воздушным холодильником вносят 18 мл концентрированной серной кислоты (d— 1,84) и постепенно — небольшими порциями при сильном размешивании — приливают 15 г свежеперегнанно-го анилина. Смесь нагревают на масляной бане при 180 — 190° в течение 4 — 5 час, по<ка проба сульфомассы, разбавленная в пробирке водой, не перестает выделять капелек анилина при прибавлении раствора едкого натра. После завершения реакции дают смеси несколько остыть и выливают ее горячей при помешивании в стакан с 250 мл холодной воды, причем выделяются кристаллы сульфаниловой кислоты. Стакан с раствором охлаждают холодной водой и через 20 мин. отсасывают кристаллы на воронке Бюхнера, отжимают и промывают холодной водой. Растворив кристаллы, в горячей воде, прибавляют активированного (обесцвечивающего) угля, кипятят 5 мин, фильтруют через складчатый фильтр и дают охладиться.

Полученную таким путем сульфаниловую кислоту еще горячей измельчают в ступке, растворяют в растворе 4 г едкого натра в 40 мл воды, кипятят 5 мин с активированным (обесцвечивающим) углем, фильтруют и выделяют сульфаниловую кислоту, прибавляя соляную кислоту до явно кислой реакции (на конго). Раствор охлаждают холодной водой 'и через 20 мин отсасывают кристаллы сульфаниловой кислоты состава /г-Н2МСбН450зН-2Н20. Сульфаниловую кислоту перекри-сталлизовывают из воды, высушивают и испытывают ее отношение к действию бромной воды, как указано в а.

2. Лучше всего сделать такое приспособление: от большой воропкн отрезать носик и вставить в нее при помощи каучуковой трубки другую, меньшую воронку. Пространство между двумя воронками заполняют льдом и отсасывают кристаллы монохлоруксусной кислоты, плотно отжимая их.

Ацетанилнд вводят в реакцию при 15 °С. Реакцию заканчивают при 60 °С. Для очистки продукт реакции растворяют в небольшом количестве ацетона при 35 °С, охлаждают до —10 °С и отсасывают. Кристаллы промывают охлажденным иа льду бензолом

метанола. По охлаждении до комнатной температуры осаждаются бесцветные блестящие кристаллы, к которым прилипают 60—65 мл 207^-ного раствора карбоната натрия, погружают колбу на 15—20 минут в ледяную баню, отсасывают кристаллы и промывают два раза на воронке Бюхнера ледяной водой, порциями по 15 мл. После высушивания на воздухе диметиловый эфир фуран-2,5-дикарбоновой кислоты с т. пл. 112° весит 24,0—24,7 с', или 86,9—89,4% теоретического количества.

вая колбу на водяной бане. К остатку добавляют 100 мл горячей воды и нагревают в течение 15 минут на водяной бане. Охлаждают колбу ледяной водой, через несколько часов отсасывают кристаллы, промывают небольшим количеством холодной воды и высушивают в вакууме. Получают 13,8—13,9 г (86,5—87,1%) 2-гидразинохинолина в виде светло-красных кристаллов с т. пл. 138—139°. После перекристаллизации из бензола (150—160 мл) образуется 8,5—9,5 г вещества с т. пл. 141 —141,5° (см. примечание 8).

рекристаллизовувают из кипящей 5%-ной НС1. После охлаждения отсасывают кристаллы, промывают 2 раза (по 50 мл) ледяной водой н сушат при 50°. (8-Оксихинолин-5-сульфокислота разлагается при температуре 270°).

Для завершения реакции смесь перемешиают в течение 4 часов (при температуре 4—6°), затем отсасывают полученный краситель и тщательно

Примечание. Гидрохлорид анилина получают следующим образом: в стакан емкостью 25—50 мл помещают 2 мл анилина и постепенно при перемешивании-стеклянной палочкой добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты; охлаждают смесь в бане со льдом до образования густой пасты, приливают 3 мл эфира, размешивают и тщательно отсасывают полученный гидрохлорид анилина; затем промывают его на фильтре 2 мл эфира и сушат на воздухе.

950 куб, см. известкового молока, содержащего 205 гр. СаО. В 1 литр кислого сернистокислого натрия (около 40°Вё) вносят 1,64 кгр, 10% раствора сернистой кислоты и 228 гр. цинковой ныли. К сильно разогревшемуся раствору прибавляют при постоянном перемешивании такое количество льда, чтобы температура не поднималась выше 40°, затем через час прибавляют 950 куб. см. известкового молока, содержащего 205 гр. окиси кальция. После 2-х-часового стояния жидкость отсасывают. Полученный фильтрат (без льда = 3,6 литрам) содержит около 440 гр. Na2S204.

Смесь отсасывают на большой воронке; объем фильтрата достигает 4,5 л. Отжатый осадок, состоящий из неизмененной цинковой пыли и образовавшихся цинковых соединений, помещают в 3-литровый сосуд с приспособленной мешалкой. Прибавив 750 мл воды, пускают в ход мешалку и пропускают пар до тех пор, пока смесь не начнет сильно вспениваться. Затем доступ пара прекращают, но перемешивание продолжают еще 10 минут. После этого смесь отсасывают, полученный фильтрат смешивают с первым фильтратом и раствор помещают в большую выпарительную чашку. Жидкость выпаривают на большой горелке до объема около 1 л или до образования значительной корки на краях чашки. По охлаждении из жидкости выпадают большие, плоские, прозрачные кристаллы; после тщательного охлаждения их отсасывают и высушивают на воздухе до начала выветривания, после чего убирают в реактивную склянку. Состав продукта соответствует формуле п-СН3СвН4502На-2Н20. Выход достигает 360 г, т. е. 64% теоретического. При осторожном подкислении маточного раствора разбавленной соляной кислотой получают 15 г свободной сульфиновой кислоты (примечание).

температуре 4—6°), затем отсасывают полученный краситель и тщательна

отсасывают, полученный фильтрат смешивают с первым фильтратом

отсасывают, полученный фильтрат смешивают с первым фильтратом

Для получения двойного соединения бензальдегида или камфоры с азотной кислотой растворяют бензальдегид (106 ч.) или камфору (152 ч.) в 70 ч. дымящей азотной кислоты (49° Вё), охлаждают до —10° и отсасывают полученный кристаллический осадок.

Примечание. Гидрохлорид анилина получают следующим образом: в стакан емкостью 25—50 мл помещают 2 мл анилина и постепенно при перемешнвании-стеклянной палочкой добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты; охлаждают смесь в бане со льдом до образования густой пасты, приливают 3 мл. эфира, размешивают и тщательно отсасывают полученный гидрохлорид анилина; затем промывают его на фильтре 2 мл эфира и сушат на воздухе.

Из эфира можно получить еще некоторое количество вещества, для чего раствор разбавляют 300 см5 эфира и многократно и тщательно взбалтывают с равным объемом ледяной воды для удаления хлоридов фосфора. После сушки хлористым кальцием эфир испаряют, а маслообразный остаток растворяют п 20 смя амилового спирта. После внесения затравки и охлаждения льдом наступает кристаллизация. Кристаллы отсасывают и промывают 90%-ным метиловым спиртом. Выход—5 г сырого вещества, которое можно очистить, растворив в сухом эфире, выпарив полученный раствор до 30 см3 и смешав с 30 см3 петролейного эфира. Выход 3 г. Общий выход 40% от теории. Температура плавления чистого вещества 142°.

1-Хлор-З, 4, 6-триацетилглюкоза (П). Прежде всего насыщают при комнатной температуре (16е) сухой эфир аммиаком и полученный раствор охлаждают до OV Этот раствор приливают к мелкорастертому тетрахлорпроизводному (в количестве 20 сма на каждый грамм), находящемуся в склянке с притертой пробкой и охлажденному предварительно до 0°. Целесообразно брать для опыта 20 г. При взбалтывании исходное вещество быстро исчезает, но еще раньше растворения последних частичек начинается помутнение, которое скоро сменяется образованием распределенных по всей массе групп мелких игл; кристаллы после получасового стояния во льду отсасывают. Полученный таким образом сырой продукт составляет 67% исходного вещества. Чтобы вещество быстро получить и чистом состоянии, вначале выпавшую из эфира часть иерекристаллизовывают из 10-кратного количества уксусного эфира. При этом почти половина сырого продукта остается в маточном растворе, .между тем как продукт, перекристаллизованный один раз, можно выделить из этого же растворителя с гораздо меньшими потерями. Возможно, что это связано с существованием двух оптически изомерных форм. Температура плавления 158° при быстром нагревании в бане, предварительно нагретой до 145е.

Отрицательно заряженная Образования некоторых Образования однородного Образования отложений Отсутствие эмульгатора Образования полиуретанов Образования производных