Термины, связанные с цементом. Охлаждении кристаллизуется

Главная --> Справочник терминов

Охлаждении кристаллизуется смеси этилового спирта и воды такого состава, чтобы эфир растворялся в горячем растворе, но выделялся при его охлаждении. Кристаллы отфильтровывают, сушат на фарфоровой пластинке и определяют температуру плавления.

Сырой ацетанилид представляет собой сероватые комки. Для очистки его растворяют в 900 мл воды, прибавляют немного активированного угля и нагревают до кипения в течение нескольких минут. Кипящий раствор фильтруют через складчатый фильтр на воронке с обогревом. По охлаждении кристаллы отсасывают, промывают 4 раза порциями по 25 мл холодной воды и сушат на воздухе.

Продукт тщательно растирают в маленьком стакарчике с f5 мл спирта, отсасывают на воронке Бюхнера и трижды промывают спиртом (по 5 мл). Остаток, около 18 г, растворяют в 30 мл кипящего бензола, добавляют уголь, фильтруют и промывают фильтр дважды порциями по 3 мл бензола. Фильтрат нагревают для растворения выкристаллизовавшегося осадка и добавляют 54 мл лигроина (т. кип. 60—7Q°). Выделившиеся при охлаждении кристаллы отсасывают на воронке 4Бгохнера и промывают смесью бензола с лигроином (1 : 1,5).

0,2 амина растворяют в 5 мл 95%-ного спирта, прибавляют насыщенный «спиртовой раствор пикриновой кислоты {соответственно пикролоновой, стифни-новой) и доводят до кипения. Выпадающие при медленном охлаждении кристаллы отсасывают и перекристаллизовывают из спирта.

В пробирке к смеси 0,3 г (3-нафтола и 0,5 г хлористого п-нитробензои.чя ярибавляют 25 м л 4%-ного раствора едкого натра и 4 мл воды и нагревают при неремешивании. Примерно через 15 мин. выпадают кристаллы п-нитробензоата в виде желтых игл. По охлаждении кристаллы отсасывают, промывают водой н перекристаллизовывают из горячего 95%-ного спирта или, лучше, из ледяной уксусной кислоты. Темп. пл. 166°.

По охлаждении в реакционную смесь вливают 120 мл воды и вновь охлаждают; выделившуюся нитробензойную кислоту отфильтровывают, отсасывая через бумажный или, лучше, полотняный фильтр, и промывают 60 мл воды. Для того чтобы полнее удалить хромовые соли, сырую нитробензойную кислоту нагревают на водяной бане с 60 мл 5%-ной серной кислоты, хорошо взбалтывая смесь. По охлаждении кристаллы отсасывают, растворяют в 5%-ном растворе едкого натра, отфильтровывают от примесей (гидрат окиси хрома, непрореагировавший нитротолуол) и фильтрат при перемешивании вливают тонкой струей в 5%-ный раствор серной кислоты; последнюю берут в некотором избытке по отношению к количеству, необходимому для нейтрализации всего едкого натра. Выпавший осадок отсасывают, промывают сначала небольшим количеством разбавленной серной кислоты, затем чистой водой и высушивают.

кристаллизации. По охлаждении кристаллы отсасывают и высушивают на воздухе.

да с 1 г или 1 мл вещества. Смесь нагревают иа кипящей водяной бане в течение 5 мнн, затем прибавляют 10 мл дистиллированной воды и раствор охлаждают во льду, пока продукт реакции не затвердеет. Если этого не происходит, то маслообразный продукт несколько раз промывают холодной водой, хорошо растирая его. Затвердевшее вещество отфильтровывают, промывают на фильтре 10 мл 2%-ного раствора соды и перекристаллнзовывают из 5... 10 мл смесн этилового спирта н воды такого состава, чтобы эфир растворялся в горячем растворе, но выделялся при его охлаждении. Кристаллы отфильтровывают, сушат на фарфоровой пластинке н определяют температуру плавления.

соляной кислотой по конго красному (до рН 3). Выпавшие при охлаждении кристаллы отсасывают и перекристаллизовывают из воды. Продукт сушат между листами фильтровальной бумаги.

Трис-формиламинометан [29]. Смесь 15,4 г диэтилсульфата и 45 г формамида нагревают 2 ч при 70—80° и образующийся при этом этилформиат отгоняют при пониженном давлении. Вы-шавшие при охлаждении кристаллы отфильтровывают и промывают абсолютным метанолом. Выход 10 г (69%); т. пл. 165° (из воды).

Гидроксиламин-0-сульфокислота (ГАСК) [342, 343]. В трех-горлой литровой колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой и воздушным холодильником с хлоркальциевой трубкой, растворяют 200 г (2,32 моль) 95%-ного сульфата гидроксиламина в 200 мл конц. H2SO4 и при перемешивании в течение 1,5 ч прибавляют 245 мл (3,66 моль) 60%-ного олеума. После этого капельную воронку заменяют термометром и смесь нагревают на масляной бане при температуре 100—110° С в течение 30 мин. По охлаждении кристаллы гидроксиламин-О-сульфокислоты отфильтровывают на большой воронке Шотта и хорошо отжимают. Для отделения сорбированной на кристаллах серной кислоты осадок дважды смешивают в стакане емкостью 1 л с 600 мл эфира (Необходимо охлаждение льдом!), фильтруют и промывают на фильтре 400 мл эфира.

цветную, маслянистую, сладкую на вкус жидкость, сильно гигроскопичную и смешивающуюся с водой во всех отношениях; т. кип. 290°. Совершенно' чистый глицерин при охлаждении кристаллизуется и тогда плавится при 17°.

кислоты, сушат сернокислым натрием, отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 33 г 2,4,Г,3'-тетраметилбензо-1,3-диоксана с т. кип. 120—125° (15 мм); выход составляет 30% от теорет. Вещество при охлаждении кристаллизуется; его перекристаллизовывают растворением в петро-лейном эфире при комнатной температуре и охлаждением раствора в смеси сухого льда и спирта. Вещество может быть также очищено сублимацией в вакууме. 2,4,Г,3'-Тетраметилбензо-1,3-диоксан образует длинные бесцветные призмы с т. пл. 43,5° [327].

По внешнему виду нитроглицерин представляет собой тяжелое масло (d15= 1,601); он не растворим в воде, но хорошо растворяется в спирте и других органических растворителях; при охлаждении кристаллизуется (темп, плавл. 13° С); очень ядовит.

Толуол нитруется на мононитропроизводные непрерывным методом 'в условиях, близких к условиям нитрования бензола. При этом образуется около 55—57 % орто-, 38—42 % пара- и 3—4 % ме--га-изомера. Соотношение изомеров, из которых наиболее важен пара-, почти не меняется с изменением условий проведения реакции нитрования. Разделение изомеров основано на различии температур кипения и застывания. Оно проводится ректификацией в вакууме с отбором дистиллята, содержащего о-нитротолуол, и с последующей кристаллизацией я-нитротолуола из кубового остатка в трубчатых кристаллизаторах. Остающаяся эвтектическая смесь, содержащая до 20 % ж-изомера, подвергается повторной ректификации. При этом получают дистиллят, содержащий до 80% лг-ни-тротолуола, из которого при охлаждении кристаллизуется чистый продукт.

Триметилкарбинол при охлаждении кристаллизуется, темп, плавл. +25,5°С; обладает самой низкой температурой кипения (83 °С) из всех изомерных бутиловых спиртов, смешивается с водой во всех пропорциях; имеет запах камфары.

Этиловый эфир а-гидразинувдусной кислоты [5QQ], К 500 з (5 мо^ водного 32%-ного раствора гидразина прибавляют в несколько приемов 94,? (1 моль] хлоруксусной кислоты. Через 48 \ добавляют 85 е (около 2 моль) NaC и упаривают реакционную смесь в вакууме, причем вновь освобождается око 4 моль гидразина. К сухому остатку прибавляют 650 мл 30%-аого спжртово раствора НС1 и осторожно нагревают смесь до кипения. После этого охлажда: смесь и насыщают газообразным НС1 (приблизительно в течение 2 ч), добавля] 500 мл абсолютного спирта, нагревают до кипения и фильтруют горячий раство При охлаждении кристаллизуется гидрохлоржд гидразиноэфира в количест 103 г (66,5% от теоретического); т. пл, 150—153° С.

реакционную смесь нагревают так, чтобы нитробензол конденсировался в ва ней части воздушного холодильника. Небольшая часть его при атом нопад в нисходящий холодильник. Этот дистиллят время, от времени сушат над Naa? н возвращают в реакцию. Реакция заканчлвается'через 12—24 ч, когда ирек щается выделение воды. Нитробензол и избыток дифениламина отгоняю* колбы емкостью 5 л с паром. Собирают дистиллят (около 8—10 л), закончив, перегонку» идтда 1 л дистиллята содержит менее 5 г нерастворимых в воде тцеств. Из остатка при охлаждении кристаллизуется неочищенный трнфенз амин, который дважды промывают 400 мл воды. Неочищенный продукт Экстра] руют, 1 л бензола и затем еще треия порциями бензола (по 75 мл каждая)* Э] тракты отделяют от основного количества воды: и перегоняют до тех пор, поиа начнет отгоняться прозрачный бензол. -Затем к остатку приливают сухой ft зол до объема 1,2 л, фильтруют, охлаждают и пропускают в него гааообр ПЕЛИ HG1. Через несколько часов отфильтровывают выпавший гидрохлор дифениламина и промывают его бензолом. После отгоикя бензола от объеднщ них фильтратов отгоняют в вакууме неочищенный трифеннламиа, пользу! короткой колонкой и достаточно широким воздушным холодильником. Пер* фракция состоит из небольшого количества бензола и сильноокрашенных Щ месей, затем перегоняется трифеннламин; выход от 220—235 г; т. кип. 195—205* (10—12 лык рт. cm); т. пл. 120—124° С. Продукт перекристаллизовйлаки 700 мл атилацетага; общий выход после выделения продукта из маточных р творов 200—210 е (82—85% от теоретического); т. пл. 126° С.

Боишлфеиилсульфоксид 1532). Отфильтрованный раствор 52 г бензнл-фенидсулъфнда в 250 мл ацетона смешивают с 40 г 30%-ной Н О сильно встряхнвавт и оставляют на 72 ,. После отгонки ацетона остаток то™ же при слабом охлаждении кристаллизуется. Его перекристаллизовывают из ои/й-ного этилового спирта. Выход продукта 40 s; т. пл 122—123" С

«-Океиацетофенон. При 0° С в литую стальную боьтбу загружают 10 s фенил-ацетата и 20 мл технического безводного HF и, периодически встряхивая, в течение 3 ч назревают смесь при 100° С. После 'охлаждения основную часть H.F упаривают на водяной бане, остаток нейтрализуют концентрированным растцором NaOH и экстрагируют продукт эфиром. Поело отгонки: эфи-рн р°ак-циолпую смесь подвергают перегонке с водяным паром. Из остатка от перегонки при охлаждении кристаллизуется л-оксиацетофенон; т. пл. 105—107° С; выход 80% от теоретического.

1т4-Диами110цшыгогексаи, дигидрохлорид [119]. Раствор 5 0 диазида транс-гексагпдротерефталевой кислоты в 200 мл абсолютного этилового спирта нагревают а течение 2 ч с обратный холодильником, фЕшьтруют л упаривают в вакууме. При охлаждении кристаллизуется 5,2—5,5 г (90—95% от теоретического) урэтана; т. пл. 236° С.

В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 2 л помещают 85 г (0,9 моля) свежеперегнанного 2:аминопиридина( 250 мл безводного «-цимола и 115г (около 3молей) тщательно измельченного амида натрия. Горло колбы затыкают пробкой, сквозь которую пропущена стеклянная трубка диаметром 2—3 см и длиной 60—70 см, служащая обратным холодильником. Смесь нагревают на масляной бане сперва 2 часа при температуре бани 140—160°. При этом начинает выделяться аммиак. Затем температуру бани повышают до 180—190° и такую температуру поддерживают в течение 6—7 часов. При температуре выше 160° начинает выделяться водород; к концу реакции выделение водорода прекращается. По охлаждении колбу переворачивают вверх дном и оставляют в этом положении на 2—3 часа. Почти весь гг-цимол стекает и в дальнейшем может быть использован для следующей операции. Натриевое производное разлагают небольшими порциями воды. По охлаждении кристаллизуется 2,6-диаминопиридин, который отсасывают на воронке с пористым дном, промывают небольшим количеством холодной воды и отжимают на пористой тарелке для полного высушивания. Продукт пере--. кристаллизовывают из бензола с добавкой активированного угля (при-" мечание 1). ,

Охватывает литературу Оказывается энергетически Оказывается настолько Оказывается необходимым Оказывается одинаковой Оказывается совершенно Оказывается существенно Образования шестичленного Оказывает небольшое