Термины, связанные с цементом. Охлаждении отфильтровывают

Главная --> Справочник терминов

Охлаждении отфильтровывают Гептиловый спирт [293]. В трехторлую колбу емкостью 2 л с мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и хлорка л кциевой трубкой, вносят раствор 19 е (0,5 .ноль) алюмогидрида лития в 600 мл эфира. При перемешивании добавляют 200 г (1,75 «иоль) w-гептапаля с такой скоростью, чтобы поддерживать кипение реакционной массы. Через 1U мин при перемешивании и шльном охлаждении осторожно вводят по капдям воду для разложения избытка гидрида. Реакционную массу выливают затем в 200 л*-* дедяноы воды и добавляют 1 л 10%-ной серной кислоты. После отделения эфирного слоя водный раствор еще дважды экстрагируют порциями эфира но 100 мл. После высушивания эфирных экстрактов и отгонки эфира содержащийся в остатке /t-гсптиловьш спирт ректифицируют с помощью ко доньи. Выход спирта 86%; т. кпп. 175—175,5й С (750 мм ргп. ст.).

К пробе добавляют раствор нитрита натрия в .1.0 н. NaOH. Образущийся осадок растворяют, добавляя по каплям воду. Затем при охлаждении осторожно по каплям вводят разбавленную серную кислоту.

нагревают и кипятят до тех пор, пока весь ангидрид не перейдет в реакционную колбу (на это потребуется 4-6 ч). После этого экстрактор убирают, в боковые тубусы помещают обратный холодильник и капельную воронку, включают мешалку и при охлаждении осторожно прибавляют воду для разложения избытка алю-могидрида лития, а затем 10%-ный раствор серной кислоты до полного растворения осадка гидроксида алюминия. Эфирный слой отделяют, а из водного слоя продукт тщательно экстрагируют эфиром. Полное извлечение продукта реакции может быть достигнуто в экстракторе непрерывного действия. Объединенные эфирные растворы сушат, эфир удаляют и в остатке получают 6,9 г (50 %) фталилового спирта. После перекристаллизации из петролейного эфира получают бесцветное вещество; т. пл. 63-65 °С. Возможна дополни-нительная очистка методом сублимации при температуре 100 давлении 2 мм рт. ст.

Трехгорлую колбу вместимостью 500 мл снабжают механической мешалкой и длинной трубкой для ввода ацетилена, которая должна быть погружена в жидкий аммиак. Трубка соединена с пустым барбатером и барбатером, наполненным концентрированной серной кислотой. Третий тубус колбы закрыт трубкой, заполненной сухой ватой. В колбу наливают 300 мл жидкого аммиака, прибавляют 1-2 кусочка металлического натрия для обезвоживания аммиака, а затем в течение 15 мин вносят небольшими порциями 5,7 г (0,25 моль) металлического натрия. Раствор приобретает голубую окраску. Далее при несильном перемешивании начинают пропускать достаточно быстрый ток ацетилена до тех пор, пока весь натрий не превратится в ацетиленид натрия, что будет заметно по образованию молочно-белой суспензии. Эта операция занимает 1 ч. Газовводную трубку заменяют капельной воронкой и через нее в реакционную колбу прибавляют по каплям в течение 30 мин раствор 24,5 г (0,25 моль) циклогексанона в 50 мл эфира. Для завершения реакции смесь перемешивают еще 3 ч, затем прибавляют 50 мл эфира и дают испариться аммиаку (для этого рекомендуется оставить реакционную смесь на ночь). После испарения аммиака остаток должен находиться под слоем эфира. Реакционную смесь при перемешивании и охлаждении осторожно разлагают водой, добавляя ее по каплям до полного или почти полного растворения осадка. Эфирный слой отделяют, из водного слоя экстрагируют

Смесь 25,3 г хлористого бензила с тройным по объему количеством абсолютного эфира (эфир легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260) медленно приливают к смеси 2,5 г магния с 2,8 г безводной СиС12 (рис. 2 в Приложении I; емкость колбы 250 мл). (Хлорную медь обезвоживают осторожным нагреванием в фарфоровой чашке до образования буровато-коричневой окраски.) После того как приливание закончено, реакционную смесь в течение 2 ч нагревают на водяной бане и по охлаждении осторожно приливают из капельной воронки 100 мл 10%-ного раствора H2S04- Эфирный слой отделяют, остаток экстрагируют эфиром (2 раза по 50 мл). Эфирный раствор сушат над СаСЬ- Остаток после отгонки эфира переносят в колбу для перегонки в вакууме (рис. 5 в Приложении I) и нагревают при атмосферном давлении до 200°С (термометр в веществе). По охлаждении полученный углеводород закристаллизовывается. Его снова расплавляют и перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую в интервале 140—150 °С при 15 мм рт. ст. Выход около 20 г (60% от теоретического); т. пл. 51°С,

Реакционную смесь при перемешивания оставляют стоять в охлаждающей бане па ночь (16—20 часов). На следующий день температура доходит приблизительно до —20е. Красноватую смесь при внешнем охлаждении осторожно гидролиз>--ют 125 ,и.! -IN соляной кислоты, отделяют иодиып слой, а органический экстрагируют 4N соляной кислотой дважды но 25 мл и затем промывают 25 л,.г поды (примечание 5).

Смесь при внешнем охлаждении осторожно гидролизуют 125 мл 4N соляной кислоты, отделяют водный слои, органический—Два разя экстрагируют 4N соляной кислотой, по 25 л«л. Соединенный водный раствор подщелачивают карбонатом калия, взятым с избытком, до сильно щелочной реакции и экстрагируют сначала 200 мл, а затем 3 раза по 100 мл эфира. Эфирный раствор высушивают над прокаленным сульфатом натрия, отгоняют растворитель из колбы, снабженной высокой колонкой (20 см), и темно-окрашенный раствор перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 72—78°/Ю мм; Пц5 1,5530—1,5540 (примечание 4).

2. В качестве катализатора ацилирования фурана вместо перхлората магния может быть применена 57—70%-лая хлорнай кислота [9], взятая в очень небольших количествах (0,001—0,005 М на 1 М фураиа). В этом случае катализатор предварительно растворяют в части уксусного ангич-рида, а раствор при охлаждении осторожно добавляют к реакционной смеси. Выход 2-ацетилфурана и 2-пропиопилфураиа составляет 67—70%.

Смесь 25,3 г хлористого бензила с тройным по объему количеством абсолютного эфира (эфир легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260) медленно приливают к смеси 2,5 г магния с 2,8 г безводной CuClj (рис. 2 в Приложении I; емкость колбы 250 мл). (Хлорную медь обезвоживают осторожным нагреванием в фарфоровой чашке до образования буровато-коричневой окраски.) После того как приливание закончено, реакционную смесь в течение 2 ч нагревают на водяной бане и по охлаждении осторожно приливают из капельной воронки 100 мл 10%-ного раствора H2S04. Эфирный слой отделяют, остаток экстрагируют эфиром (2 раза по 50 мл). Эфирный раствор сушат над СаСЬ- Остаток после отгонки эфира переносят в колбу для перегонки в вакууме (рис. 5 в Приложении I) и нагревают при атмосферном давлении до 200°С (термометр в веществе). По охлаждении полученный углеводород закристаллизовывается. Его снова расплавляют и перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую в интервале 140—150°С при 15 мм рт. ст. Выход около 20 г (60% от теоретического); т. пл. 51 °С.

Подобным же образом относятся к галогепированию и эфиры карбоновых кислот. Получение бромироваыных эфпров уксусной кислоты, важных в синтезе Реформатского, производится по способу Ауверса и Бернгарди [204], для которого Ваиино [205] дает следующую пропись: (50 0 чистой ледяной уксусной кислоты и 10,2 г красного фосфора вносят и круглодонную колбу на 500 мл, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, медленно приливают в смесь 330 г (110 мл) брома (2 моля) и насре-вают на водяной бане в общей сложности 6 час., причем под конец нэтгоняют избыточный бром. К полученной реакционной смеси по охлаждении осторожно добавляют 130 г (165 мл) абсолютного спирта, причем образовавшийся броыангидрид бромуксусной кислоты превращается в эфир бромуксусной кислоты и бромистый водород или бромистый этил. Затем смесь выливают в растпор соды со льдом, промывают выделившееся масло раствором бисульфита и содой, сушат сульфатом натрия и разгоняют. Получается 100 е эфира бромуксусной кислоты с т\ клп. 1Г>9", выход составляет 60% от теоретического выхода.

Энантол. 10 г энантола растворяют в эфире и при охлаждении осторожно смешивают с рассчитанным количеством гидроперекиси. В течение 1/1 часа нагревают с обратным холодильником, после чего эфир и уксусную кислоту отгоняют в вакууме. Дестиллат вновь фракционируют, а оба остатка от перегонок соединяют вместе и перегоняют. Выход гептиловой кислоты 10 г (87,7% теории). Темп. кип. 223—224°.

По окончании и охлаждении отфильтровывают выпавший диоксид Мп(4 на маленькой воронке Бюхнера и два раза промывают небольшим количеством горячей воды

0,5 г фенилизотиоцианата и 0,5 г амина (анилина, /г-толуидина, о-толуидина, а-нафтиламина, р-нафтиламина) смешивают в пробирке и встряхивают 2 мин. Если реакция не наступает, смесь нагревают 2—3 мин. Выделившийся после охлаждения продукт реакции — замещенную тиомочевину — растворяют в 2—4 мл горячего 50%-ного этилового спирта. Осадок, выпавший при охлаждении, отфильтровывают, промывают охлажденным 50%-ным спиртом (два раза по 2 мл) и, если нужно, перекристаллизовывают из 50%-ного этилового спирта. Определяют температуру плавления.

По окончании и охлаждении отфильтровывают выпавший диоксид на маленькой воронке Бюхнера и два раза промывают небольшим количеством горячей воды . При необходимости фильтрат

Фильтрат после отделения 5-оксипиколиновой кислоты нейтрализуют твердым бикарбонатом натрия (примечание 4) и по .охлаждении отфильтровывают непрореагировавший 3-оксипиридин, если он выпадает в осадок. Фильтрат слегка подкисляют уксусной кислотой, нагревают до кипения и насыщенным раствором ацетата окиси меди осаждают медную соль полученной кислоты. Соль отсасывают, промывают и в водной суспензии, слегка подкислив соляной кислотой, разлагают в горячем состоянии сероводородом (примечание 5). После отсасывания осадка сернистой меди фильтрат упаривают и оставляют кристаллизоваться; при этом получают еще (в среднем) более "3 г сырой 5-оксипиколиновой кислоты. . •'"-..

в светло-желтый. Выделившийся осадок N-бромсукцинимида тщательно отфильтровывают на воронке с пористой пластинкой и промывают водой до исчезновения цвета брома в фильтрате. Полученный осадок размешивают в 800 мл воды, нагревают до 70°, по охлаждении отфильтровывают, промывают водой со льдом, отжимают на неглазированной фарфоровой тарелке и сушат в вакуум-эксикаторе. Высушенный N-бромсукцинимид перед дальнейшим употреблением анализируют (примечание 2).

чение 8 час, по охлаждении отфильтровывают, промывают и разгоняют.

В фарфоровой чашечке смешивают 2,5 г тонко измельченного углекислого аммония с 1,3 г хлористого бензоила, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и нагревают иа водяной бане под тягой при помешивании не меньше 30 мин. Реакционная масса становится сухой. К ней приливают немного воды и нагревают на кипящей водяной бане, причем следы хлористого бензоила удаляются с водяным паром. По охлаждении отфильтровывают выпавший бензамид, отжимают и перекристаллизовывают из воды; т. пл. 130°. Выход 0,8 г.

2-Метил-1-фенацилпиридиний бромид. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, вносят 9,3 мл (0,1 моль) а-пиколина и раствор 19,9 г (0,1 моль) фенацилбромида (Лакриматор! Тяга!) в 20 мл ацетона. Смесь кипятят на водяной бане при перемешивании 2 ч, выпавший осадок четвертичной соли по охлаждении отфильтровывают, промывают ацетоном (2X10 мл) и эфиром (2X10 мл).

приливают 9,5 г (0,1 моль) 2, 5-диметилпиррола и 100 мл сухого 1, 2-диметоксиэтана. Смесь кипятят, пропуская ток сухого азота, в течение 24 ч, По охлаждении отфильтровывают неорганический осадок, из фильтрата полностью отгоняют растворитель и остаток растворяют в 120 мл охлажденной до 5° С 2 н. соляной кислоты. Полученный раствор тщательно экстрагируют эфиром (6X25 мл) для удаления непрореагировавшего 2, 5-диметилпиррола. Солянокислый раствор подщелачивают 4 н. раствором NaOH (около 15 мл), смесь фильтруют (если появился какой-либо осадок) и фильтрат экстрагируют эфиром (3X40 мл). Объединенные эфирные вытяжки сушат сульфатом магния, эфир отгоняют и продукт реакции перегоняют в вакууме.

1,3-Диметил-6-аминоурацил (натриевая соль). В трехгорлой колбе объемом 150 мл, снабженной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, готовят раствор 2,5 г (0,11 моль) натрия в 30 мл абсолютного метанола. К полученному метилату натрия приливают 11,7 мл (0,11 моль) свежеперегнанного циано-уксусного эфира и затем по каплям в течение 10 мин раствор 8,8 г (0,1 моль) N, N'-диметилмочевины в 17 мл метанола. Смесь кипятят при перемешивании 5 ч (прим. 1). Образовавшийся осадок по охлаждении отфильтровывают, промывают 10 мл холодного метанола и эфиром.

В трехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 20 г азосоединения и 600 мл разбавленной уксусной кислоты (1:5). Смесь нагревают до кипения и в кипящий раствор при перемешивании порциями вносят цинковую пыль до перехода красной окраски раствора в оранжевую. Кипящий раствор фильтруют в раствор (330 мл) разбавленной серной кислоты (1:10). Выпадающие при этом розоватые кристаллы сернокислой соли 1, 2-нафтилендиамина по охлаждении отфильтровывают, промывают холодной разбавленной серной кислотой. Полученный сульфат суспендируют в 500 мл воды и обрабатывают при охлаждении концентрированным водным аммиаком до рН 9. Белый осадок диамина отфильтровывают и промывают холодной водой до тех пор, пока промывные воды не будут показывать нейтральную реакцию. Продукт сушат в вакуум-эксикаторе.

Ожидаемом направлении Оказывается достаточной Оказывается недостаточно Оказывается несколько Оказывается пригодным Оказывается связанной Обладающий основными Оказывает благоприятное Оказывает определенное