Термины, связанные с цементом. Охлаждении выделившийся

Главная --> Справочник терминов

Охлаждении выделившийся По одному из них дифенилолпропан суспендируют в воде и нейтрализуют раствором щелочного агента. Отфильтрованный и нейтрализованный продукт, содержащий около 40%. воды и немного фенола, растворяют в органическом растворителе при перемешивании и нагревании с обратным холодильником. Затем мешалку останавливают и, не снижая температуры, разделяют массу на два слоя: водный, содержащий фенол и неорганическую соль, полученную при нейтрализации, и органический, содержащий дифенилолпропан и побочные продукты. Из органического слоя при охлаждении выделяются кристаллы дифенилолпропана, которые отделяют на центрифуге и промывают чистым растворителем.

При охлаждении выделяются трибромбензол и сульфат натрия. Их отфильтровывают и промывают водой, пока фильтрат не перестанет давать осадок с раствором хлористого бария. Промытый осадок отжимают и сушат, затем переносят в прибор с «пальчиковым» холодильником и перекристаллизовывают из спирта, к которому добавляют небольшое количество активированного угля.

В круглодонной колбе 2 г триброманилина растворяют в смеси 15 мл абсолютного этилового спирта и 5 мл абсолютного бензола и прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником до тех пор, пока осадок не растворится. Затем в колбу постепенно прибавляют 0,8 г нитрита натрия. При этом должна происходить энергичная реакция. Колбу осторожно нагревают на водяной бане в течение 30 мин, после чего оставляют охлаждаться. При охлаждении выделяются трибромбензол и сульфат натрия. Их отфильтровывают и промывают водой, пока фильтрат не перестанет давать осадок с раствором хлорида бария.

Поместите в сухую пробирку одну лопаточку нафталина, нагрейте до расплавления, затем пробирке дайте остыть, добавьте к затвердевшему нафталину 10 капель концентрированной серной кислоты (в вытяжном шкафу), осторожно нагрейте смесь на горелке при встряхивании до достижения полной однородности 1—2 мин. Затем дайте остыть, добавьте к полученной жидкости 10 капель воды, снова слегка нагрейте смесь. При охлаждении выделяются кристаллы р-нафталинсульфокислоты.

'i-Пп тропи мстплапп.иш [173], В колбе еьшостью 500 мл к 42 нитробензола, 300 мл пиридина и 50 е NaliCOg прибавляют раствор 30 г гидм хлорида диметиламина в 10 мл теплой воды и нагревают 10 ч смесь до кипеня! Затем отфильтровывают выделившийся NaBr и промывают его 200 мл ацето Фильтрат объединяют с промывным ацетоном, нагревают до кипения и при вляют к смеси воду до появления мути. При охлаждении выделяются игл которые перекристаллиаовываГот из метилового спирта; т. пл. 164Э С. ВтО] фракция кристаллов может быть выделена после упаривания маточного расгв! до 1/3исходного объема. Общий выход 32,4—33,6 е (94—97°/6 от теоретичесяог

4-Фенилаыинониридин [219. Смесь 2,3 г гндрохлорида Р)-1Шридил-4-пиридиннйхлорида и 2,6 г гидроэслорида анилина нагревают при 180е С в течение 00 мин. После охлаждения смесь растворяют в воде и при нагревании обрабатывают животным углем. Полученный раствор сильно подщелачивают Раствором NaOH и нагревают до кипения. При охлаждении выделяются кристаллы 4-феннламинопиридина; выход количественный. После перекристаллизации яз водного метилового спирта т. пл, 172й С.

I г вещества, 0,15 г безводного хлорида цинка и 0,5 г 3,5-дииитробензоил-хлорида нагревают 1 ч с обратным холодильником. После охлаждения прибавляют 10 мл 2 н. раствора карбоната натрия и нагревают на водяной бане до 90 °С. При стоянии выделяется эфир динитробензойной кислоты, его отфильтровывают, промывают раствором соды и водой, а затем растворяют в 10 мл че-тыреххлористого углерода. Если раствор мутный, то его фильтруют горячим. При охлаждении выделяются кристаллы; если этого не происходит, то упаривают растворитель.

о-Нитрофенол перекристаллизовывают из разбавленного метилового спирта (см. Вып. II, стр. 110); растворяют нитрофенол в горячем метиловом спирте и осторожно добавляют горячей воды, пока не наступит слабое помутнение; эту муть растворяют, прибавляя по каплям горячий метиловый спирт, и дают смеси охладиться. 'При охлаждении выделяются призмы с т. пл. 45°.

Полученную таким путем сырую ж-нитробензойную кислоту промывают несколько раз водой, переносят в колбу для перегонки с водным паром (рис. 2) и отгоняют с паром неизмененную бензойную кислоту. Когда начнет перегоняться чистая вода, перегонку прекращают и прибавляют к горячему остатку в перегонной колбе почти кипящий раствор 50 г гидрата окиси бария до появления слабощелочной реакции. Прибавив один литр воды, нагревают смесь пропусканием в нее водяного пара, пока все не растворится, и фильтруют горячей через вороаку для горячего фильтрования. При охлаждении выделяются игольчатые кристаллы бариевой соли л-нитробензойной кислоты. Их отсасывают и выделяют нит-робензойную кислоту из соли кипячением с разбавленной соляной кислотой.

а) Получение нитрила Р,Р,р-три-(4-хлорфенил)пропионовой кислоты, Смесь 728 г три-(4-хлорфенил)карбинола, 340 г циануксусной кислоты, 720 г ледяной уксусной кислоты и 137 г безводного хлористого цинка кипятят при перемешивании в течение 3 ч; из полученного прозрачного раствора при охлаждении выделяются кристаллы нитрила; их вес после фильтрования и промывания метиловым спиртом составляет 678 г (88%), т. пл. 170— 172 °CJ11].

2) Д 1 гр. стоваина приливают 1 куб. см. конц. серной кисл. и смесь нагревают при 100° в течение 5 минут; после осторожного прибавления 2 куб. см. воды появляется запах бензойного эфира; по охлаждении выделяются в большом количестве кристаллы, исчезающие при прибавлении 2 куб. см. винного спирта.

По охлаждении выделившийся осадок цианистой меди отфильтровывают, промывают горячей водой (500 мм), спиртом (250 мл), эфиром {150 мл) и сушат при температуре 105—110° в течение 36 час. Выход составляет 105—110 г.

1. Абиетинат кобальта приготовляют следующим образом: 6 г канифоли растворяют в 12,5 мл этилового спирта, к раствору добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают с обратным холодильником при температуре кипения в течение 15 минут. Кислый раствор нейтрализуют раствором едкого натра и по охлаждении выделившийся осадок абиетината натрия отсасывают на воронке Бюхнера. 3,3 г сухого абиетината натрия растворяют в возможно малом количестве воды, добавляют насыщенный водный раствор 2,9 г азотнокислого кобальта и извлекают образующийся абиетинат кобальта 20 мл ксилола. Вытяжку сушат над сульфатом натрия, а ксилол отгоняют в вакууме. Сухой остаток абиетината кобальта измельчают и полученный фиолетовый порошок применяют в качестве катализатора в реакциях окисления.

Для выделения свободного /)-(+)-основания растворяют аддукт в 100 мл •хлороформа и раствор дважды обрабатывают 100 мл 4 н. соляной кислоты. Для отделения последних остатков тетраацетил-/)-глюкозы солянокислый раствор дважды извлекают хлороформом. Затем подщелачивают 40%-ным раствором едкого натра при хорошем охлаждении, выделившийся амин извлекают беи-.золом или эфиром, сушат едким кали и перегоняют. Т. кип. 70 °С (10 ммрт. ст.); ;[а] У+35,9° (в бензоле)').

В медный или никелевый тигель помещают едкий натр и 3 м л воды и, помешивая термометром, защищенным медной гильзой, нагревают до 280°. Глаза и руки должны быть при этом защищены от попадания брызг щелочи. Как только температура достигнет 280°, возможно быстро вносят нафталинсульфокислый натрий, наблюдая, чтобы температура не падала ниже 260°. Затем несколько усиливают нагревание; реакция начинается при 300°. При 310—320° расплав темнеет и становится жидким и через несколько минут реакция заканчивается. Горячий расплав немедленно выливают на металлическую пластинку с загнутыми краями,.дают остыть, растворяют в небольшом количестве воды и при нагревании подкисляют смесью равных объемов концентрированной, соляной кислоты и воды. По охлаждении выделившийся р-нафтол отсасывают и перекристаллизовывают из горячей, подкисленной соляной кислотой воды. 3-Нафтол получается в виде бесцветных листочков.

В круглодонной колбе емкостью 100 мл, снабженной обратный холодильником, кипятят смесь 2,5г2,4-динитрохлорбензола (синтез см. стр. 150; вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 268), 1,3 г твердого NaOH (правила работы см. стр. 270) и 50 мл воды. Когда раствор станет прозрачным, кипячение прекращают (обычно через 1,5—2 ч). Раствор фильтруют еще горячим и подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по конго. По охлаждении выделившийся 2,4-динитрофенол отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой, высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из 50%-ного водного этилового спирта. Выход около 2,0 г (85% от теоретического); т. пл. 111 — 113°С.

2. Получение фени левого эфира бензойной кисл.; реакция Шоттен-Баумана2): раствор 1 гр. фенола в 40 гр. 10%-ного раствора .едкого натра взбалтывают с 5 куб. см. хлористого бензоиладотех пор, пока не исчезает запах хлорангидрида. Смесь при зтом саморазогревается (температуре не дают подняться выше 40 — 45°). Как только начнется выделение фенилового эфира бензойной кисл., •смесь сильно взбалтывают. По охлаждении выделившийся кристаллический порошок в количестве 2 гр. отфильтровывают от щелочного. маточного раствора и перекристаллизовывают его из разбавленного •спирта, при чем он выделяется в виде призм т. пл. 70°.

Смесь из 100 гр. п-аминофенола и 200 гр. ледяной уксусной кислоты кипятят в течение 4 — 5 часов. По охлаждении выделившийся п-ацетиламинофенол отсасывают и перекристаллизовывают из воды. При сгущении маточного раствора получается еще некоторое количество продукта.

По охлаждении выделившийся осадок цианистой меди отфильтро-

нейтрализуют раствором едкого натра и по охлаждении выделившийся

В круглодонной колбе емкостью 100 мл, снабженной обратный холодильником, кипятят смесь 2,5г2,4-динитрохлорбензола (синтез •см. стр. 150; вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 268), 1,3 г твердого NaOH (правила работы см. стр. 270) и 50 мл воды. Когда ра.створ станет прозрачным, кипячение прекращают (обычно через 1,5—2 ч). Раствор фильтруют еще горячим и подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по конго. По охлаждении выделившийся 2,4-динитрофенол отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой, высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из 50%-ного водного этилового спирта. Выход около 2,0 г (85% от теоретического); т. пл. 111 — 113°С.

Полученный таким путем дибензальсорбит кипятят с пятикратным количеством 5%-ной серной кислоты около 30 мин в колбе, снабженной обратным холодильником. По охлаждении выделившийся бензальдегид удаляют многократным экстрагированием эфиром. Серную кислоту осаждают из водного раствора избытком гидроокиси бария, избыток бария удаляют двуокисью углерода. Фильтраты выпаривают на водяной бане до сиропа.

Оказывается полностью Оказывается справедливым Объясняется необходимостью Оказывается возможной Оказывает незначительное Оказывает присутствие Оказывает сопротивление Оказывает существенного Оказывать каталитическое