|
|
|
Главная --> Справочник терминов Ожидаемой температуры Несколько обособленно в ряду подобных исследований стоят работы [27—291. А. Л. Клебанский [271, придержи-павптийгя эиолятнозз точки зрения на механизм реакции Фаворского, допускал, что присутствующий в реакционной смеси щелочной агент фиксирует такие поляризованные структуры карбонильной компоненты и ацетилена, при столкновении которых становится возможным образование ожидаемых продуктов. Г. Тедеши [28] впервые приводит схему ацетиленидного типа, позволяющую при рассмотрении реакций в аммиаке учитывать допорные свойства растворителя и каталитическую роль щелочи : Продукты конденсации эквимолекулярных количеств диена и я-бензохинопа (см. стр. 96) могут присоединять вторую молекулу диена. Типичным примером такой реакции является взаимодействие, ликетотетра-гидронафталина (из бутадиена и л-бенэохшгона) с бутадиеном [38], 2,3-диметилбугадиеном [38, 41], циклопента-дненом [8] и ц:иклогексадие!!ом-1,3 [8], которое приводит к получению ожидаемых продуктов присоединения. 100-140°С, начальное давление ацетилена 15 атм), среди ожидаемых продуктов зоилокси)пиридинов 75а, Ь. Однако, вместо ожидаемых продуктов были получены химическим свойствам ожидаемых продуктов реакций. При этом сле- а) Напишите структурные формулы ожидаемых продуктов реакции. напишите структурные формулы ожидаемых продуктов. Когда при работе по методу tn situ применяются нитрозоал-килуретаны, одним из ожидаемых продуктов реакции является соответствующий эфир угольной кислоты. Этот эфир угольной кислоты обычно может быть отделен от желаемого продукта реакции при помощи фракционированной перегонки, поскольку чаще всего он представляет собой жидкость со сравнительно низкой температурой кипения. По крайней мере в двух случаях высоко- Введение заместителей в положение 1 нафталинового ядра ведет к получению ожидаемых продуктов^ Так, в присутствии электроноакцепторных заместителей первоначальным продуктом является 1,4-дигидропроизводное, а в присутствии электронодонор-ных заместителей образуются 5,8-дигидропроизводные. 2-Замещен-ные нафталины восстанавливаются по замещенному кольцу (см., например, уравнение 168). Аналогичны по строению, но обладают другими свойствами липиды, содержащие ^моалкен-Г-ильную группу и остатки хо-лина или этаноламина. Такие липиды широко распространены в растительном и животном мире [12]. Подобные эфиры устойчивы к щелочному гидролизу и действию алюмогидрида лития, но легко гидролизуются разбавленной кислотой, образуя альдегиды помимо других ожидаемых продуктов гидролиза (схема 1). (л) Приведите формулы ожидаемых продуктов реакции пиридина с метиловым эфиром хлоругольной кислоты и затем фениллитием. Прибор нагревают на сетке небольшим пламенем горелки так, чтобы температура повышалась медленно. Если температура плавления вещества известна и определение производят с целью установления степени чистоты вещества, то сначала быстро нагревают прибор до температуры, лежащей примерно на 10° ниже ожидаемой температуры плавления; затем пламя горелки Если известна приблизительная точка плавления с точностью ± 10°, то, начиная с 20° ниже ожидаемой температуры, образец нагревают так, чтобы температура повышалась на 0,Г в минуту. Оставляют образец отжигаться при этих условиях на 30 мин. Таким образом в образце устраняются внутренние напряжения, которые могут вызвать двойное лучепреломление. Затем скорость нагрева устанавливают такой, чтобы температура повышалась со скоростью 1е в минуту. Снова фокусируют микроскоп с 10 X объективом и 10 X окуляром, совмещают анализаторы и отмечают температуру (Т^, при которой исчезает первая полимерная частица. Затем отмечают температуру (Tf), при которой исчезает последняя полимерная частица. Не нужно обращать внимания на маленькие светлые пятна, которые продолжают оставаться при температуре, значительно выше той, при которой образец полностью теряет свою окраску. 8. Температура плавления изменяется в зависимости от скорости нагревания. Можно пользоваться любым, но всегда одним и тем же методом определения температуры плавления. Оказалось, что наиболее удобно вводить капилляр в баню, когда ее температура на 5° ниже ожидаемой температуры плавления, и затем повышать температуру со скоростью 1° в минуту. 5. Обычно приходится таким образом прибавлять пикриновую кислоту от одного до трех раз. Приведенные температуры плавления даны авторами синтеза и наблюдались при погружении капилляров с веществом в баню, предварительно нагретую до температуры, не достигающей ожидаемой температуры плавления вещества на 20—50°, и последующем довольно быстром нагревании бани. При проверке синтеза температура плавления определялась обыч-нымспособом; начальная температура бани была комнатной. В этом Высокопрочные нити технического назначения усаживаются при 150 °С на 10—15%. Для изготовления большинства технических изделий эти нити используют без термофиксации, поскольку готовые технические и кордные ткани и большинство изделий проходят тепловые обработки для стабилизации размеров. Ткани массой около 200 г/м3 стабилизируют путем нагревания в натянутом состоянии при температуре на 30—40 СС выше ожидаемой температуры эксплуатации. Для такой стабилизации пригодны сушильно-ширильные машины с игольчатыми клупами (так же, как и для термофиксации одежных тканей). Показатели усадки тканей из высокопрочного волокна мы уже приводили на рис. 5.49. Растяжимость тканей, подвергнутых гермофиксации, будет меньше, чем тканей терморелаксированных без натяжения или изготовленных из нитей, подвергнутых термообработке с целью стабилизации крутки. Поэтому тепловая фиксация технических тканей рекомендуется в том случае, если необходимо достичь высокой сопротивляемости ткани растяжению. ниже ожидаемой температуры плавления; затем пламя горелки Чтобы по возможности уменьшить растянутость температуры плавления, зависящую от внешних условий, следует применять тонкостенные капилляры и нагревать прибор достаточно медленно, особенно вблизи ожидаемой температуры плавления. Рекомендуется за 10—20° до предполагаемой точки плавления повышать температуру со скоростью пример но 1° в минуту, а в процессе плавления—еще медленнее, со скоростью 0,2—0,3° в минуту. При соблюдении этих условий температурный интервал плавления чистого вещества в капилляре может быть доведен до 0,5° и даже менее. Термометр с чашечкой вставляют в пробирку; расстояние от нижнего края чашечки до дна пробирки должно быть 25 мм. Пробирку помещают в стеклянный стакан, в который в зависимости от ожидаемой температуры каплепадения наливают вазе линовое масло, глицерин или парафин. Стакан с жидкостью нагревают так, чтобы показания термометра, начиная с температуры на 20 °С ниже ожидаемой температуры каплепадения, возрастали со скоростью 1 °С/мин. Также рекомендуется оставить исследуемое вещество на несколько дней при температуре примерно на 100° С ниже ожидаемой температуры плавления, после чего выдерживать его при температуре на 50° С и затем на 30° С ниже температуры плавления, чтобы образовавшиеся активные центры дали нужный рост кристаллов. Чтобы по возможности уменьшить растянутость температуры плавления, зависящую от внешних условий, следует применять тонкостенные капилляры и нагревать прибор достаточно медленно, особенно вблизи ожидаемой температуры плавления. Рекомендуется за 10—20° С до предполагаемой точки плавления повышать температуру со скоростью примерно 1° С в минуту, а в процессе плавления—еще медленнее, со скоростью 0,2—0,3° С в минуту. При соблюдении этих условий температурный интервал плавления чистого вещества в капилляре может быть доведен до 0,5° С и даже менее. В табл. 11.14 приведены радиальные скорости роста сферолитов. При их определении полимер нагревается до температуры Тг (которая выше температуры его плавления), а затем переносится в условия ожидаемой температуры кристаллизации Тг, при которой замерялись размеры сферолитов.  Объясняется необходимостью Оказывается возможной Оказывает незначительное Оказывает присутствие Оказывает сопротивление Оказывает существенного Оказывать каталитическое Оказываются несколько Образования агрегатов |
- |
Навигация