Главная --> Справочник терминов


Очищенный перегонкой 2. Продажный тетрахлорэтан бывает влажным и загрязненным три .хлорэтиленом, поэтому имеет пониженную температуру кипения, и при взаимодействии с ним хлорсульфоновая кислота разлагается. Тетрахлорэтан очищается перегонкой, которую ведут до тех пор, пока дистилля! не станет прозрачным и температура кипения не достигнет 145°. Остаток после перегонки применяют в качестве растворителя при сульфировании.

Образующийся ?>-галоидопропионитрил легко очищается перегонкой. Выход в случае хлористого водорода достигает 80% 83> fi4. Хлористым (соответственно бромистым) водородом насыщают акрилонитрил по привесу, так как в противном случае избыток галоидоводорода присоединяется по нитрильной группе 8.

Перегонка (деетилляция)J). Высушенный йодистый метил очищается перегонкой.

Оставшийся в колбочке после отгонки, э.фира нитробензол очищается перегонкой. При этом применяют аппарат, описанный на •стр. 6 (рис. 8), в котором холодильник заменяют стеклянной трубкой J) (воздушный холодильник). Колбу, в которой производится цере-гонка, нагревают на медной сетке. Обыкновенно сначала перегоняются небольшие количества бензола и воды, которые следует собрать отдельно; потом термометр быстро поднимается и приблизи-тельно при 200°2) перегоняется нитробензол, окрашенный в светло-желтый цвет. Его собирают в тарированный приемник. Перегонку следует прекратить, когда содержимое колбы сильно побуреет; остаток представляет, главным образом, динитробензол. Для более совершенной очистки нитробензол можно подвергнуть вторичной перегонке. Выход 70 гр.= =90°/0 теоретического количества.

удовлетворительно очистить, если его промыть 10%-ным раствором соды, высушить в течение нескольких дней над драйеритом и подвергнуть дробной перегонке с хорошим дефлегматором. Для настоящего синтеза следует взять фракцию, кипящую в пределах Г (110—111°). Хлористый бензоил очищается перегонкой в вакууме, причем собирается фракция, кипящая в пределах менее 2°.

этан очищается перегонкой, которую ведут до тех пор, пока дистиллят

Восстановление бензальацетона. На 15,4 г бензальацетона (темп. пл. 41 — 42°) берется 400 см3 метанола и 15,3 г 'Лц. Реакция регулируется охлаждением. Обработка та же, как выше указано. При вакуум-перегонке гонится бесцветное, плотное масло с довольно приятным запахом, которое затем очищается перегонкой (12,2г)—температура бани 155°, темп. кип.16 123—124°, темп. кип.„в 238° (С поправкой). Выход 77°/0. 'Вещество представляет собой бензил-изопропиловый спирт, который ранее был получен иэ бензилацетона С„Н5 • СНг • CHSCOCH3 действием Na и этилового спирта !366.

Для восстановления азоксисоединений в азосоединения их хорошо высушивают и нагревают в реторте с трехкратным количеством также высушенных железных опилок. Перегоняющийся азобензол (выход около 72%) очищается перегонкой с водяным паром 1653.

Выделенный фенол очищается перегонкой. Водный слой содержит в растворе фенол и может быть использован.

Система обработки такова: сначала заготовляется раствор свободной кислоты Кар о взаимодействием соли надсерной кислоты и избытка серной кислоты при размешиваиин и при отсутствии повышения температуры, выдерживают смесь в продолжение некоторого времени (1 час), выливают затем в двойное-тройное количество ледяной воды, нейтрализуют содой, слегка подкисляют затем иногда уксусной кислотой и смешивают с раствором или эмульсией амина в воде (раствор для анилина например 3:150). При этом тотчас наступает превращение амина в нитрозозамещенное, которое отделяется и очищается перегонкой с паром ш).

Первый путь проще, так как З-нитро-2-аминоантрахинон может быть получен только из 2-аминоантрахинона. 1-Нитроантрахинон очень хорошо очищается перегонкой в вакууме (темп. кип. 270—271°/7 мм) Б5*. При добавлении к раствору антрахинона в крепкой серной кислоте более чем одной молекулы азотной кислоты, кроме 1-нитроантрахинона, получается также 1,5-динитроантрахинон. При большем количестве азотной кислоты 1,5-динитроантрахинон является главным продуктом реакции. При нитровании 1-нитроантрахинона также получается 1,5-динитроантрахинон. При нагревании антрахинона с смесью азотной и серной кислот нитрование протекает иначе в55. При этом кроме небольшого количества 1-нитро- и 2, 5-динитроантрахинона, получается 1,8-динитроантрахи-нон и еще один динитроантрахинон, вероятно 1, 3. Дэр Е56 при нитровании

1. 2-Ацетилдибензотиофен, хорошо очищенный перегонкой и повторной перекристаллизацией, растворяют в безводном изопропиловом спирте и смешивают с точно эквивалентным количеством изопропилата алюминия с таким расчетом, чтобы реакционная смесь содержала не более 10—15% 2-ацетилдибензотиофена. Реакционную смесь медленно нагревают с обратным холодильником в течение 2—Зчас. и затем медленно отгоняют с хорошим дефлегматором в течение 5—6 час. смесь ацетона и изопропилового спирта. При 82° быстро отгоняют избыток изопропилового спирта, а оставшийся в колбе продукт реакции небольшими порциями при перемешивании выливают в охлажденный разбавленный раствор соляной кислоты. Экстрагируют бензолом, бензольный раствор промывают водой и сушат сернокислым натрием. Сухой бензольный раствор концентрируют и направляют на дегидратацию, не выделяя 2-(а-оксиэтил)дибензотиофен, так как попытки выделения 2-(а-оксиэтил)дибензотиофена вакуумперегонкой приводят к дегидратации и полимеризации в перегонной колбе [317].

Примечания: 1. В реакцию был взят фурфурол, перегнанный под вакуумом^. кип. 78, 5 — 79°/35 мм). Фурфурол, очищенный перегонкой при атмосферном давлении, дает несколько более низкий выход.

9. Метиловый спирг, очищенный перегонкой над негашеной известью, является лучшим растворителем при кристаллизации арабинозы из смолистой смеси; употребление в этом случае этилового спирта обычно влечет за собой осаждение камеди.

3. Следует применять хинолнн, очищенный перегонкой с водяным паром из кислого раствора. Неочищенный хннолин иногда содержит высоко кипящие примеси не основного характера,

3. Применялся 2-хлор-8-Оксихинолин с т. пл. 82,5—83,5°, полученный по описанному нами ранее методу [4] и очищенный перегонкой с водяным паром.

9. Метиловый спирт, очищенный перегонкой над негашеной

9. Метиловый спирт, очищенный перегонкой над негашеной

3. Применялся мезнтиленсульфохлорнд с т. пл. 54 — 55°, полученный по методу [2], очищенный перегонкой в вакууме (т. кип. 128 — 136°/3 мм) и перекристаллизацией из петролейного эфира.

3. Следует применять хинолнн, очищенный перегонкой с водяным паром из кислого раствора. Неочищенный хинолин иногда содержит высоко кипящие примеси не основного характера,

условий синтеза может выделяться сера или непосредственно во время реакции, или в дальнейшем при хранении полученного сырого иприта. В'приведенном в экспериментальной части описании синтеза реакцию ведут при 60° (промышленный способ Попа), в этом случае значительная часть избыточной серы выделяется непосредственно во время синтеза, так что в конечном счете образующийся сырой (не очищенный перегонкой) иприт содержит сравнительно небольшое количество растворенной серы. Однако реакцию можно вести так, что выделение серы вовсе не будет происходить, для чего, как показал английский химик Грин1, пропускание этилена в однохлористую серу S2C12 следует вести при температуре не выше 30—35° (промышленный способ Левинштёйна). В этом случае вся избыточная сера остается в иприте; но и из этого продукта при хранении может начаться выделение серы, а при нагревании такого технического продукта можно и искусственно вызвать выде-ление серы. При вакуум-перегонке сырого иприта, полученного как при 60°, так и при 30—35°, в дестиллат переходит чистый р-р'-дихлор-этилсульфид, а в перегонной колбе остается выделившаяся сера.




Образованием циклических Образованием диметилового Образованием глицерина Объяснение механизма Образованием исключительно Образованием карбокатиона Отсутствие корреляции Объяснении механизма Образованием кристаллических

-
Яндекс.Метрика