Термины, связанные с цементом. Отсасывают тщательно

Главная --> Справочник терминов

Отсасывают тщательно В конической колбе емкостью 10—15 мл, снабженной обратным холодильником, растворяют 1,3 г салициловой кислоты в 1,2 г уксусного ангидрида при слабом нагревании и прибавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь нагревают один час на водяной бане при 60°. После этого доводят температуру бани до 90 — 95° и продолжают нагревание еще один час. Затем реакционную смесь охлаждают при помешивании, продукт реакции отсасывают (примечание) и промывают его сначала ледяной водой, а затем небольшим количеством холодного толуола. Аспирин — бесцветные иглы; т. пл. 135°.

В пробирке отвешивают 0,36 г р-нафтола, добавляют туда около 5 мл 10%-ного раствора едкого натра и затем постепенно, при энергичном встряхивании — 0,47 г (0,4 мл) хлористого беизоила. После этого реакционную смесь осторожно нагревают (примечание), встряхивая над пламенем горелки до полного исчезновения слоя хлористого бензоила, на что требуется около 5 — 10 мии. По охлаждении водой отсасывают

ее, чтобы разбить выделяющуюся массу твердой аконитовой кислоты, и осадок отсасывают (примечание 3). Продукт тщательно отжимают и отсасывают почти досуха, после чего его размешивают в однородную пасту с 70 мл концентрированной соляной кислоты, охлажденной в бане со льдом. Твердый продукт отсасывают (примечание 3), промывают два раза холодной ледяной уксусной кислотой порциями по 10 мл, тщательно отсасывают и для высушивания раскладывают тонким слоем на пористой тарелке или на фильтровальной бумаге (примечание 4), Продукт этот практически не содержит сульфата и для большинства целей является достаточно чистым. Он бесцветен и в сухом виде весит 71—77 г (41—44% тео-ретич.; примечание 5). Температура разложения в определенных условиях (примечание 6) колеблется от 180 до 200°.

А. N-Фенилантрашловая кислота. В 1-литровую круглодон-ную колбу, снабженную обратным холодильником с воздушным охлаждением, помещают смесь 155 г (1,66 мол.) анилина, 41 г (0,26 мол.) 0-хлорбензойной кислоты (примечание 1), 41 г (0,3 мол.) технического безводного поташа и 1 г окиси меди. Смесь кипятят в течение 2 час. на масляной бане. Избыток анилина удаляют перегонкой с водяным паром (на что требуется около 3 час.), после чего к оставшемуся бурому раствору прибавляют 20 г активированного угля (примечание 2) и смесь кипятят 15 мин. Массу фильтруют с отсасыванием и фильтрат приливают при помешивании к смеси '30 мл концентрированной соляной кислоты и 60 мл воды. По охлаждении выпавшую кислоту отсасывают и сушат на воздухе до постоянного веса. Выход 46—52 г (82—93% теоретич.) почти бесцветного продукта. Температура плавления кислоты 179—181°, причем несколько ниже этой температуры она начинает спадать (примечания 3, 4 и 5).

Б. Акридон. В колбе емкостью 500 мл приготовляют раствор 42,7 г (0,2 мол.) N-фенилантраниловой кислоты (примечание 6) в 100 мл концентрированной серной кислоты (уд. в. 1,84) и раствор нагревают на кипящей водяной .бане в течение 4 час., после чего его выливают в 1 л кипящей воды. Чтобы избежать разбрызгивания, раствор приливают по стенке сосуда. После кипячения в течение 5 мин. желтый осадок отфильтровывают и фильтрат сохраняют (примечание 7). Влажный осадок кипятят в течение 5 мин. с раствором 30 г (0,28 мол.) соды в 400 мл воды, после чего его отсасывают (примечание 8) и' хорошо промывают водой. После высушивания на воздухе вес неочищенного акридона составляет 35,5—37,5 г (91— 96% теоретич.); т. пл. продукта 344—346° (примечание 9). Для большинства целей продукт достаточно чист; его можно перекристал-

Получившуюся эмульсию оставляют на ночь в холодильном шкафу при 0—5°, Выпавший кристаллический осадок отсасывают; его промывают сначала (в четыре приема) 80 мл ледяной воды, затем— 50 мл смеси из двух объемов эфира и одного объема метилового спирта и, наконец, эфиром (примечание 5) до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным и не будет уже содержать бензальдегида. Высушенный в вакуум-эксикаторе продукт весит 35—40 г и плавится с разложением при 206—207° (исправл.).

Бензилиденаргинин. Способ 2, Гидролиз 500 г желатины и удаление избытка соляной кислоты производят так же, как описано выше. После обесцвечивания Животным углем (15 г) фильтрат разбавляют до 2500 мл, нагревают почти до кипения, после чего к нему добавляют раствор 110 г 2,4-динитро-1-нафтол-7-сульфокислоты («флавиановая кислота»; примечание 6) в 400 мл горячей воды. Смесь кипятят (примечание 7) в течение приблизительно 3 мин. и разбавляют кипящей водой до 4 л. Затем смесь быстро охлаждают до 45°; потом ей дают медленно охладиться до комнатной температуры, время от времени перемешивая ее и энергично потирая стеклянной палочкой стенки сосуда. После подобной 2-часовой обработки при комнатной температуре (примечание 8) практически весь аргшшпди-нитронафтолсульфонат (примечание 9) выделяется в кристаллической, легко отфильтровываемой форме. Продукт отсасывают и промывают сначала тремя порциями (по 100 мл) 0,5%-ного раствора ди-нитронафтолсульфокислоты, а затем двумя порциями (по 25 мл) 95%-ного этилового спирта. Высушенный на воздухе продукт весит 113—118 г (примечание 10): при 245—265° он подвергается разложению (примечание 11).

100 г (0,21 мол.) мелкорастертого аргининдинитронафтолсульфо-ната сразу вносят в 230 мл холодного 2-н. раствора едкого натра; при перемешивании соль быстро растворяется. Затем без промедления (примечание 12) прибавляют в четыре приема при энергичном взбалтывании 35 г (0,33 мол.) бензальдегида; после внесения каждой порции бензальдегида прибавляют по 75 мл ледяной воды. Бен-зилиденаргинип выделяется в виде кристаллического осадка. Смесь оставляют на i—2 часа при 15—20°, затем продукт отсасывают (примечание 13) и промывают последовательно: сначала 2—4 раза (каждый раз по 50 мл) ледяной водой, затем три раза (по 20 мл)

В 1-литровой круглодонной колбе с коротким горлом растворяют при кипячении 47 г (0,25 мол.) неочищенного азлактона а-ацетоаминокоричной кислоты в смеси 450 мл ацетона и 175 мл воды. Чтобы завершить омыление, смесь кипятят с обратным холодильником 4 часа. Затем отгоняют большую часть ацетона при атмосферном давлении на водяной бане. Оставшийся раствор разбавляют 400 мл воды, нагревают 5 мин. до кипения, чтобы обеспечить полное растворение ацётоаминокислоты и раствор фильтруют (примечания 4 и 5). Небольшое количество нерастворимой примеси, остающейся на фильтре (0,2—0,5 г), промывают 50—75 мл кипящей воды. Кристаллы, которые могут выпасть из фильтрата, вновь растворяют, для чего раствор нагревают и кипятят его в течение 5 мин. с 10 г активированного угля, а затем фильтруют с применением небольшого вакуума почти при температуре кипения раствора (примечание 5). Уголь в воронке тщательно промывают четыре раза кипящей водой порциями по 50 мл для того, чтобы удалить кристаллы, которые могли выделиться при фильтровании, и промывные воды присоединяют к основному фильтрату. После стояния в течение ночи в холодильном шкафу выпадают бесцветные игольчатые кристаллы, которые отсасывают (примечание 6), промывают 150—200 мл ледяной воды и сушат в течение нескольких часов при 90—100°. Выход 41—46 г (80—90% теоретич.) практически чистого продукта с т. пл. 191—192° (примечание 7).

В 2-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и двумя обратными холодильниками, помещают 68 г (0,68 мол.) ангидрида янтарной кислоты (стр. 56) и 350 г (4,5 мол.) сухого, не содержащего тиофена, бензола (примечание 1). Мешалку пускают в ход и в колбу прибавляют за один прием 200 г (1,5 мол.) растертого в порошок безводного хлористого алюминия. Начинается выделение хлористого водорода и смесь разогревается (примечание 2). При перемешивании смесь нагревают на масляной бане до кипения еще в течение получаса (примечание 3); затем смесь охлаждают холодной водой и через капельную воронку, вставленную в верхнюю часть одного из обратных холодильников, медленно приливают 300 мл воды (примечание 4). Избыток бензола отгоняют с водяным паром и горячий раствор немедленно переливают в 2-литровый стакан. По охлаждении жидкость сливают с выделившегося осадка и подкисляют концентрированной соляной кислотой (около 20 мл); выпадает от 5 до 15 г бензоилпропионовой кислоты; ее отсасывают (примечание 5). Оставшуюся в стакане суспензию кипятят в продолжение 5 час. с 1500 мл воды, содержащей 360 г технической кальцинированной соды. Осадок отсасывают, промывают на фильтре горячей водой и фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой (около 300 мл) (примечание 6). Выпавшую бензоилпропионовую кислоту отсасывают и промывают горячей водой (примечание 7). Высушенная в продолжение одного дня кислота весит 95—100 г (72—82% теоретич,) и плавится при 111—113° (примечание 8).

Если, как было указано, отделить первый окрашенный осадок (вес 5—15 г), то остальную массу можно не очищать. Если нужен вполне чистый препарат, то кислоту растворяют в разбавленном растворе едкого натра и осаждают концентрированной соляной кислотой, причем первую часть осадка отсасывают отдельно. Чистая кислота плавится при 116° (примечание 9).

мерно 20 мин). Выпавший осадок фенилбензоата отсасывают, тщательно промывают водой и сушат на воздухе. Чистый продукт получают перекристаллизацией из этанола. Выход около 8 г (80 %). Т. пл. 70 °С.

В колбу вместимостью 50 мл, содержащую раствор 2 Р гидрокеида натрия в 20 мл воды и 16 мл этанола, при тщательном перемешивании приливают половину заранее приготовленной смеси бензальдегида и ацетона, поддерживая температуру 20—25 9С. Через 2—3 мин начинается выделение осадка. Спустя 15 мин при перемешивании в колбу приливают оставшуюся смесь бензальдегида и ацетона, смывают остатки этих веществ из колбы, в которой они находились, спиртом (2—3 мл). Массу перемешивают еще 20 мин, отсасывают, тщательно промывают осадок водой и сушат на воздухе. После перекристаллизации из этилацетата получают чистый дибензилиденацетон. Т. пл. 112 °С. Выход 1,8 г (77 %).

100 г 1-аминоантрахинона растворяют в 500 г анилина при температуре 170—180° и фильтруют горячим. При охлаждении до комнатной температуры выкристаллизовывается 1-аминоантрахинон. Его отсасывают, тщательно промывают метиловым спиртом и сушат.

1. Изонитрозоацстанилид [соединение I на схеме (Г.9.26)]. В литровой колбе к раствору 0,1 моля хлоральгидрата в 240 мл воды последовательно прибавляют 260 г кристаллического сульфата натрия Na2SO4-10H20, 0,1 моля свежеперегнанного анилина, растворенного в 60 мл воды с добавлением 0,1 моля конц. соляной кислоты, 0,32 моля хлоргидрата гидроксиламииа, растворенного в 100 мл воды. Смесь быстро нагревают до кипения и после одно-двухминутного кипячения охлаждают проточной водой. При этом выпадает изонитрозоацетанилид. Продукт отсасывают, тщательно промывают водой и сушат в вакууме. Т. пл. 175°С, выход 80%.

Получение бензидииа. В стакане к 200 мл 20%-мой соляной кислоты при охлаж-нии льдом и перемешивании прибавляют раствор 0,1 моля гидразобензола в 50 мл эфира. Затем добавляют еще 100 мл конц. соляной кислоты и оставляют на 30 мин. Выпадает хлоргидрат бензидина; его отсасывают, растворяют в теплой воде, к которой прибавлено немного соляной кислоты. Из прозрачного раствора осаждают бензидин, добавляя конц. NaOH; продукт отсасывают, тщательно промывают водой, перекристаллизовывают из спирта. Т. пл. 127 °С; выход 80%.

Смесь 4,5 г чистого активированного угля в порошке, 0,5 г платины в виде платииохлористоводородной кислоты и 30 мл воды нейтрализуют раствором бикарбоната натрия, нагревают до 80 °С и медленно, при перемешивании прибавляют 3 мл раствора формалина. Одновременным добавлением бикарбоната натрия постоянно поддерживают слабощелочную реакцию. Через 2 ч дают охладиться, отсасывают, тщательно отмывают, сушат иа воздухе.

В пробирке растворяют в 5 мл воды 1 г гл и ко кол я и прибавляют 1,5 мл хлористого бензоила и 10%-ный раствор едкого натра до щелочной реакции. Смесь энергично перемешивают, добавляя периодически щелочь для поддержания щелочной реакции. Полное исчезновение запаха хлористого бензоила является признаком конца реакции. Содержимое пробирки переливают в небольшую коническую колбочку, охлаждают льдом и подкисляют концентрированной соляной кислотой. Выпавшую гиппуровую кислоту, содержащую примесь бензойной кислоты, отсасывают, тщательно отжимают и для удаления бензойной кислоты промывают несколько раз малыми порциями эфира. Затем перекристаллизовывают из воды, кристаллы отсасывают, отжимают и сушат.

течение 20 ч. Образовавшуюся соль отсасывают, тщательно промывая горячий бензолом.

Получение 4-нитро-о-толуидииа, К охлажденному до 0° раствору 30 г о-толуидина приблизительно в 450 г концентрированной серной кислоты •прибавляют при механическом перемешивании раствор 28 Г 63%-ной азотной кислоты в 100 г концентрированной серной кислоты. Смесь оставляют стоять на 2 часа при комнатной температуре. После этого смесь выливают при перемешивании в 600 г льда. При этом большая часть льда тает и образуется почти прозрачный раствор, из которого вскоре выделяется густая паста, состоящая из желтых кристаллов и .представляющая собой сернокислый 4-нитро-о-толуидин. Осадок -отсасывают, тщательно отжимают и затем обрабатывают при перемешивании небольшим избытком раствора щелочи, прячем выделяется 4-нитро-о-Толуидин в почти чистом состоянии. Свободное основание отфильтровывают, промывают иодой и перекристаллизовы-вают из спирта. Таким образом получают 4-нитро-о-толуидин в виде желтых призм с темп. пл. 107°; выход 34 г'49.

гидроксиламина («Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 164) в 50 мл воды. Оба раствора хорошо смешивают, после чего к смеси добавляют раствор 30 г (0,75 мол.) едкого натра в 40 мл воды. Смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 2,5 часа, затем до0а-вляют к ней 250 г измельченного льда и раствор насыщают углекислым газом. Альдоксим выделяется в виде масла, которое затвердевает при стоянии в течение ночи в холодильном шкафу (примечание 1). Кристаллический оксим отсасывают, тщательно промывают водой и сушат на воздухе. Выход оксима 88—89 г (97—98% теоре-тич,).

100 г (0,55 мол.) бензофенона («Синт. орг. преп.», сб. 1, 99), 60 г (0,86 мол.) солянокислого гидроксиламина («Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 164), 200 мл 95%-ного этилового спирта и 40 мл воды смешивают в 2-литровой круглодонной колбе. К смеси прибавляют постепенно при встряхивании 110 г (2,75 мол.) истолченного в порошок едкого натра. Если реакция становится слишком бурной, колбу охлаждают водопроводной водой. После того, как весь едкий натр прибавлен, колбу соединяют с обратным холодильником и реакционную массу кипятят в течение 5 мин. После охлаждения смесь выливают в раствор 300 мл концентрированной соляной кислоты в 2 л воды. Выпавший твердый осадок отсасывают, тщательно

Образования небольших Образования нитросоединений Объясняет следующим Образования перекисей Образования полимерных Образования поверхностных Объясняют образование