Главная --> Справочник терминов


Окончания добавления После окончания электролиза покрытую цинком пластинку промойте холодной проточной водой, высушите фильтровальной бумагой. Отметьте характер полученного покрытия. Составьте электронно-ионную схему процессов, происходящих на полюсах при электролитическом цинковании.

проточной воде. Смонтируйте электроды,,закрепив их в контакты. Погрузив электроды в ванночку с заранее приготовленным электролитом, включите постоянный ток и ведите электролиз 15—20 мин. После окончания электролиза покрытую медью деталь промойте холодной проточной водой, высушите фильтровальной бумагой. Отметьте характер полученного покрытия.

Получите у лаборанта пластинку или деталь для никелирования. Покрываемую деталь обезжирьте ацетоном и промойте в холодной воде. Смонтируйте электроды, закрепив их в контакты. Погрузив электроды в ванночку с заранее приготовленным электролитом, включите постоянный ток и ведите Электролиз 15—20 мин. После окончания электролиза покрытую никелем деталь промойте холодной проточной водой, высушите фильтровальной бумагой. Отметьте характер полученного покрытия.

Через реакционную смесь пропускают ток силой 3,5—2,5 ампера и напряжением б—18 вольт. После окончания электролиза раствор становится светло-желтым. К раствору прибавляют метилат натрия (примечание) и с помощью колонки с гемпелевской насадкой отгоняют метанол и аммиак на водяной бане. При этом выпадает осадок бромистого натрия. Осадок отфильтровывают и промывают на фильтре небольшими порциями эфира, которой добавляют к фильтрату. Затем эфир отгоняют, а остаток перегоняют из колбы с низким дефлегматором (5 см} на песчаной бане. Отбирают фракцию с т, кип. 158—160° при атм. давлении. 'Выход 67% от теоретического.

Через реакционную смесь пропускают ток силой 3,5—2,5 ампера и напряжением б—11 всльт. После окончания электролиза к слегка желтоватой жидкости прибавляют раствор метилата натрия (примечание). На водяной бане при уменьшенном давлении отгоняют метанол и аммиак. При этом выпадает осадок бромистого натрия. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре небольшими порциями эфира. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме при 12 мм, собирая фракцию 118—120°. Выход 68—70% теоретического.

Для этого через реакционную смесь пропускают ток силой 3,5—1,8 ампера и напряжением 6—30 вольт. После окончания электролиза к темно-желтому раствору прибавляют метилат натрия (примечание). На водяной бане при уменьшенном давлении отгоняют метанол и аммиак, выпавший при этом осадок бромистого натрия отфильтровывают, промывают на фильтре несколько раз небольшими порциями эфира, которые прибавляют к фильтрату. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме при 7 мм давления. Собирают фракцию с т. кип. 133—134°. Выход 67—68% теоретического.

Для этого через реакционную смесь пропускают ток силой 3,5—3 ампера напряжением 5—14 вольт. После окончания электролиза раствор коричневого цвета выливают в метилат натрия (примечание). Метанол и аммиак отгоняют на водяной бане при уменьшенном давлении, остаток экстрагируют эфиром (300 мл). Выпавший осадок бромистого натрия отфильтровывают, эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме при 2 мм, собирая фракцию с т. кип. 103—104°.

Через реакционную смесь пропускают ток силой 3,5—2,3 ампера и напряжением 6—11 в. После окончания электролиза слегка желтоватую жидкость выливают в раствор метилата натрия (приготовленный из 1,2 г металлического натрия и 20 мл метанола) и затем на водяной бане отгоняют метанол, причем одновременно удаляется и аммиак. К остатку приливают 250 мл 3N раствора NaOH, и смесь нагревают в колбе Кьельдаля с обратным холодильником Е течение 20 часов.

58 г (0,46 моля) свежеперегнанного 1-(а-фурил)-пропанола-3 и 5 з (0,051 моля) бромистого аммония растворяют в 230 мл метилового спирта. Раствор выливают в электролизер, охлаждают до — 12° и подвергают электролизу в течение 9 часов. Через реакционную смесь пропускают ток силой 4 — 3,5 ампера и напряжением 9 — 25 вольт. После окончания электролиза к раствору, ставшему слегка желтоватым, прибавляют метилат натрия (как обычно). На водяной бане при уменьшенном давлении отгоняют метанол и аммиак, выпавший при этом осадок бромистого натрия отфильтровывают и промывают несколько раз хлороформом. Затем хлороформ отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме при 10 мм, собирая фракцию с т. кип. 83 — ?5°. Полученная фракция подвергалась ректификации на вакуумной колонке эффективностью 12 т. т. Выход 38 г— 53%.

После окончания электролиза слегка желтоватую жидкость выливают в раствор метилата натрия, полученного растворением 1,2 з металлического натрия в 20 мл метанола. На водяной бане при уменьшенном давлении отгоняют метанол и аммиак, выпавший при этом осадок бромистого натрия отфильтровывают и промывают на фильтре небольшими порциями эфира, который прибавляют к фильтрату. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток подвергают ректификации на вакуумной колонке эффективностью 12 т. т.

После окончания электролиза раствор переносят из электролизера в колбу и добавляют к нему метилат натрия (1,2 г металлич. натрия в 20 мл метанола). На водяной бане при уменьшенном давлении отгоняют метанол и аммиак, выпавший осадок бромистого натрия отфильтровывают и промывают на фильтре несколько раз хлороформом (150 мл).

В реакционную колбу, помещенную в баню со льдом, загружают 8,2 мл циклогексена, 11,1 хлорида кальция, 20 мл концентрированной соляной кислоты, 20 мл четыреххлористого углерода и 200 мг ТЭБАХ. К полученной смеси при энергичном размешивании по каплям добавляют 12 мл пергидроля. После окончания добавления пергидроля ледяную баню убирают, реакционной массе дают на-

Образовавшаяся диазосульфаниловая кислота частично выпадает в осадок. После окончания диазотирования, которое продолжается 10—15 мин, раствор должен иметь кислую реакцию по универсальной индикаторной бумаге. Затем к суспензии диазосоедине-ния при размешивании добавляют 0,7 г (0,8 мл) диметиланилина. После окончания добавления диметиланилина приливают 20 мл 30%-ного раствора ацетата натрия и в течение 40—50 мин перемешивают реакционную массу. Затем краситель отфильтровывают на нутч-фильтре, промывают 3—4 мл воды и перекристаллизовывают из 20 мл воды. Перекристаллизованный краситель сушат на воздухе или в сушильном шкафу при 40—50 °С. Выход красителя около 70%.

В одногорлую колбу, снабженную обратным холодильником, насыпают красный фосфор, приливают спирт и при перемешивании прибавляют в течение 10 мин тонко измельченный иод. Колбу гремя от времени охлаждают, подставляя под нее баню с холодной водой. После окончания добавления иода реакционную смесь перевешивают 2 ч, а затем 2 ч нагревают на водяной бане. После этого заменяют обратный холодильник на прямой и отгоняют йодистый этил на кипящей водяной бане. . .

Нафталин-а-сульфоклслота [127]. В 260 г H2SOi (моногидрат). охяа- жденпой до 0° С, при перемешивании быстро вносят 128 а товкоизмельченнйго: нафталина. Для того чтобы предотвратить внезапное выделение сульфикислоп^! из пересыщенного раствора, после окончания добавления нафталина кристад-^ лиаациго выпивают'внесением небольшого количества га-сульфоки-слоты (полу-/а чинкой нагреванием на водяной бане пробы нафталина с серной кислотой последующим охлаждением). Если часть нафталина не вступила в реакпд сульфирования (непрореагировавший нафталин обнаруживается по образов н«ю мути при разбавлении небольшой пробы реакционной смеси водой), ма необходимо нагревать некоторое время при 60 С.

Ненасыщенные карбонильные соединения не смешивают перед началом реакции с изопропилатом алюминия, а готовят из них раствор, добавляя на каждые 0,1 моля карбонильного соединения 100 мл абсолютного изопропилового спирта и уже этот раствор постепенно в течение 6 ч прибавляют к кипящему раствору изопропилата, отгоняя одновременно смесь ацетона с изопропанолом. Через 1 ч после окончания добавления карбонильного соединения проба на ацетон в дистилляте бывает обычно отрицательной.

ты и ацетата натрия в 200 мл ледяной уксусной кислоты и 300 мл уксусного ангидрида. Нагревают до 80 °С н постепенно прибавляют 80 г цинковой пыли такими порциями, чтобы температура была в пределах 100—115°С. После окончания добавления цинковой пыли нагревают еще 30 мин при той же температуре. Еще горячий раствор быстро отсасывают (лучше всего через воронку с электрическим обогревом), осадок дважды промывают 70 мл кипящей ледяной уксусной кислоты (тяга!).

приготовленный из 0,4 моля ннтрозометилмочевины по методике, описанной в разд. ГД2.1. К этому раствору при охлаждении до 0°С и перемешивании добавляют по каплям раствор 0,1 моля хлорангидрида в 100 мл эфира. Взаимодействие протекает очень быстро, сопровождаясь выделением газа. После окончания добавления хлорангидрида оставляют еще на 1 ч при комнатной температуре.

В круглодонную колбу вместимостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, холодильником и капельной воронкой, помещают 30 мл эфирного раствора, содержащего 0,1 моль алюмогидрида лития. К перемешиваемому содержимому колбы из капельной воронки медленно добавляют раствор 22,2 г (0,3 моль) безводного mpem-бутанола в 80 мл сухого эфира. В процессе добавления последней трети раствора наблюдается образование белого осадка. После окончания добавления растворитель декантируют, а его остатки удаляют из реакционной колбы с помощью водоструйного насоса при нагревании на водяной бане. Твердый остаток представляет собой три(трет-бутокси)алюмогидрид лития. Выход почти количественный. Вещество сохраняют в колбе, защищая от действия влаги воздуха. Раствор три(ш/?еш-бутокси)алюмогидрида

б) Получение диэтилового эфира mjpem-бутилмалоновой кислоты. 1 моль малонового эфира охлаждают и перемешивают, добавляя к нему как можно быстрее 0,5 моля безводного хлористого алюминия. Затем'к полученной жидкости янтарного цвета, выдерживаемой при 75 °С, добавляют по каплям 1 моль хлористого /npe/n-бутила и после окончания добавления эту смесь нагревают в течение нескольких часов. Анализ методом газо-жидкостной хроматографии показывает, что выход /npem-бутилового эфира составляет 100% в расчете на

А. Инертные соединения. 0,6 моля галогенируемого соединения нагревают с 4 г порошка железа (лучше всего восстановленного железа) при перемеши-илиии до 100—150°С (см. табл. 72) и ftp» Этой температуре добавляют 0,35 моля брома; из холодильника должно улетучиться минимальное количество б.рома. Для сокращения потерь брома трубку капельной воронки опускают почти до поверхности жидкости, По окончания добавления реакционную смесь перемешивают еще 1 ч при указанной температуре и затем вводят таким же сп-особом еще 4 г восстановленного железа и 0,35 моля брома. После перемешивания п течение 2 ч при 150 "С продукт реакции отгоняют с водяным паром (должно быть не менее 2 л дистиллята), экстрагируют метиленхлоридо* или чстырс.чхлористым углеродом, тщательно промывают 10%-ным раствором едкого натра и водой н отгоняют растворитель. Остаток перегоняют или пере-крнсталлн'.ювывают.

'Получение фенилбутадаи,-;.а КО]: IJi ?, ГТТТ:1- СПВг-•CHBr-CHBr-CH2Br (т. ил. 132е) прибавляют'порциями при энергичном перемешивании к с: успехи и я мм да натрия (из 4 г натрия) в 1й() мл жидкого аммияка. Спустя 2 ч поели окончания добавления тетра бром ила приливают безводный нфир, ишщряют аммиак, а остаток разлагают насыщенным раствором хлористого аммония. Поело обычной обработки перегонкой получают 0Т8 г (19%) Culls-С---С-С —CIJ, т. кип. 45c/0,fi MX (т. пл. О"), л™'15 1,6230.




Облучении происходит Окислителя используется Окончания экзотермической Окончания нагревания Образования кристаллов Образования молекулярных

-
Яндекс.Метрика