Термины, связанные с цементом. Отсасывают выделившиеся

Главная --> Справочник терминов

Отсасывают выделившиеся 4-Иоддифеннл [4йОс}, Раствор lfi,4 е дифенила в 100 мл ледяной уксус' пой кислоты при 80° С разбавляют до помутнения водой {около 25 мл) и доба-иляют 12,7 г пода, 12,5 г i4a^S2Oe и 8 мл СС14. Последний служит для смывания из холодильника возгоняющегося Иода. Смесь интенсивно перемешивают до исчезновения окраски иода (приблизительно 3 ч). Добавляют 300 мл воды, отсасывают выделившийся в осадок продукт п высушивают. Образовавшийся 4-ноддифенил (т, иип. 118—125& С при 0,05 мм ptn. an.} перегоняют вместе с непрореагировавшиз» дифеннлом. После перекрнсталлиаапнн из метилового спирта получают 17,4 г (62% от теоретического) 4-иоддифенила; т. пл. 112° С.

желтой в желтую и далее в золотисто-желтую. Это продолжается около 3 часов. Образующийся во время реакции хлористый водород поглощается водой во второй промывной склянке, непрореагировавший хлор уходит через промывную склянку в тягу. По истечении 3 часов из поглотительной склянки отбирают пробу (5 мл раствора), прибавляют избыток тиосульфата натрия для окисления свободного хлора и затем определяют количество поглощенного хлористого водорода. Если результаты анализа подтверждают, что прохлррировано около 80% бензантрона, реакцию прекращают и после охлаждения отсасывают выделившийся хлорбензантрон и промывают его несколько раз водой, содержащей небольшое количество тиосульфата натрия. Продукт сушат при температуре 65°.

К взвеси 15,5 г (около 0,14 моля) /г-аминофенола в 45 мл воды, по мещенной в коническую колбу емкостью 300 мл, приливают-18 г (около 0,18 моля) уксусного ангидрида. Смесь нагревают на водяной бане, время от времени энергично встряхивая колбу. Через 10 минут весь я-амино-фенол переходит в раствор. Реакционную массу охлаждают, отсасывают выделившийся п-ацехаминофенол и промывают его небольшим количеством холодной воды.

отсасывают выделившийся фенацетин на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством холодной воды. Сырой продукт растворяют в 160 мл этилового спирта. Если раствор получается окрашенным, .добав-ляйт щепотку активированного угля и фильтруют. Фильтрат разбавляют 250 мл горячей воды; по охлаждении отсасывают выпавший фенацетин на воронке Бюхнера и сушат на воздухе, на фильтровальной бумаге (примечание 1).

В никелевый тигель емкостью 300 — 400 мл, помещенный в металлическую или масляную баню и снабженный мощной мешалкой, вносят 76 г едкого кали (примечание 1) и 5 мл воды. Баню нагревают до 240° и осторожно, по каплям, приливают нагретый до температуры 60 — 80° раствор натриевой соли метаниловой кислоты, приготовленный растворением 17,5 г (0,44 моля) едкого натра и 74 г (0, 4- моля) метаниловой кисло.ты в 33,5 мл воды. После добавления раствора температуру бани повышают до 252 — 254° и при сильном перемешивании выдерживают » течение приблизительно 1,5 часа до загустевания реакционной массы. Тигель вынимают из бани, охлаждают до температуры ^50 — 60°, теплый плав извлекают никелевым шпателем и переносят в стакан емкостью 400 — 500 мл, содержащий 90 мл воды. Жидкость, при перемешивании, подогревают для растворения калиевой (или натриевой) соли" ж-аминофенола, Горячий раствор фильтруют через воронку с пористым дном и осадок сульфата натрия трижды промывают горячей водой (порциями по 15 мл). К охлажденному фильтрату *добавляют концентрированную соляную кислоту до слабощелочной реакции на лакмус и кислой на фенолфталеин. Раствор охлаждают льдом, отсасывают выделившийся ж-аминофенол и промывают его холодной водой (промывные воды сохраняют для дальнейшего употребления, из них можно также извлечь эфиром еще небольшое количество .м-аминофенола, который после удаления растворителя присоединяют к основной порции). Осадок переносят в небольшую фарфоровую чашку и осторожно расплавляют. При этом на поверхности выделяется слой воды, которую декантируют, а остатки воды снимают фильтровальной бумагой. Сырой продукт очищают путем перегонки в вакууме, собирая фракцию, кипящую при температуре 180°/8 мм рт. ст.

В ПО мл воды растворяют 9 г (0,08 моля) тщательно измельченного хлората калия, 30 г (0,1 моля) натриевой соли (}-антрахинонсульфокис-лоты и. 110 г (2,7 моля) едкого натра. Раствор нагревают в автоклаве в течение 25 часов при температуре 170°. По охлаждении реакционную массу несколько раз извлекают водой (порциями по 150 мл). Водную вытяжку фильтруют и фильтрат подкисляют соляной кислотой. После охлаждения отсасывают выделившийся осадок на воронке Бюхнера, тщательно промывают водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 100°.

16,3 г (0,05 моля) калиевой соли а-антрахинонсульфокислоты растворяют в 750 мл воды в круглодонной'трехгорлой колбе емкостью 1,5 л, снабженной мешалкой с ртутным затвором, обратный холодильником, капельной воронкой и термометром. Раствор энергично перемешивают в течение 15 минут, нагревают до кипения и затем очень медленно, приливают из капельной воронки раствор 16,3 г (0,15 моля) хлората натрия в 125 мл воды (примечание 1), После добавления первых капель хлората из раствора начинают выделяться желтые игольчатые кристаллы 1-хлор-, антрахинона. По окончании пршшвания хлората натрия реакционную массу кипятят при энергичном перемешивании в течение 1,5 часа, затем отсасывают выделившийся осадок на воронке Бюхнера, ; промывают несколько раз горячей водой и сушат.

В автоклав помещают 120 г 20%-ного раствора аммиака и сульфита аммония (примечание 1) и 72 г (0,5 моля) ^-нафтола. Автоклав закрывают, включают мешалку и нагревают в течение 8 часов до температуры 150— 155° (внутри автоклава), причем давление доходит до 10 ати. Затем автоклав охлаждают, спускают давление, отсасывают выделившийся осадок , промывают его водой и растирают в ступке.

В стакан емкостью 500 мл помещают раствор 90 г (0,^-моля) хлористого олова в 180 мл соляной кислоты (примечание l).»1 небольшими порциями приливают горячий раствор 70 г (0,2 моля) кислотного оранжевого в 250 мл воды. Восстановление происходит немедленно, и жидкость обесцвечивается. Затем приливают еще 70 мл соляной кислоты, после охлаждения отсасывают выделившийся осадок хлрргидрата 1-ами-но-2-нафтола и промывают его до исчезновения ионов- Cl~. Полученный-продукт для очистки растворяют в небольшом количестве горячей воды, насыщенной двуокисью серы, а затем высаживают концентрированной соляной кислотой "хлор-гидрат 1-амино-2-нафтола.

Сырой n-аминофенол растворяют, слегка подогревая в небольшом "избытке разбавленной соляной кислоты, и отфильтровывают нерастворимую серу. Фильтрат нагревают до кипения с активированным углем и к кипящей жидкости осторожно добавляют раствор сульфита натрия до слабощелочной реакции (рН=8), после чего фильтруют горячим через воронку с обогревом. Фильтрат должен быть бесцветным или светло-желтым. Его оставляют на несколько часов при температуре 0°, затем отсасывают выделившийся п-аминофеиод, промывают осадок ледяной дистиллированной водой, содержащей немного бисульфита натрия или двуокись серы (примечание 1). Осадок сушат на воздухе или, лучше, в атмосфере инертного газа, например СО2. Полученный таким образом n-аминофенол имеет вид белых пластинок или игл и плавится при температуре 184—186°.

Если отобранная проба полностью растворяется в воде, реакцию можно считать оконченной. Содержимое колбы переносят в стакан, охлаждают до 0° и отсасывают выделившийся осадок 2,4-динитрофенолята натрия. Осадок растворяют в теплой воде, фильтруют и подкисляют фильтрат соляной кислотой до кислой реакции на лакмус. После охлаждения отсасывают 2,4-динитрофенол, промывают водой и сушат при температуре 60—70° (примечание 1).

шглки. Во время нагревания необходимо оберегать глаза и руки от попадания брызг плава, для чего следует пользоваться очками и перчатками. 3. Если полученный плав содержит значительные- примеси смолистых веществ, поступают следующим образом. Водный раствор сырого продукта нагревают до кипения и нейтрализуют 50%-ной серной кислотой по тиазоловой бумаге (в щелочном растворе—красная окраска). Быстро отсасывают выделившиеся смолистые загрязнения и подкисляют фильтрат следующей порцией 50%-ной серной кислоты (на лакмус). Выделившийся [i-нафтол можно очистить перегонкой в вакууме или перегонкой с водяным паром. Если применение этих методов очистки почему-либо неудобно, (3-нафтол извлекают эфиром из нейтрального раствора. Вытяжку сушат над безводным сульфатом натрия и после отгонки эфира получают почти чистый (3-нафтол.

Для очистки диметилового эфира щавелевой кислоты приливают к нему нагретый до кипения {в пробирке) петролей-иый эфир (т. кип. 50 — 70°) и, помешивая стеклянной палочкой, нагревают на электрической песочной бане до полного растворения его, затем охлаждают снегом с солью, отсасывают выделившиеся кристаллы, высушивают их на воздухе на тарированном часовом стекле и взвешивают (см. примечание).

Смесь 73 гр. бромангидрида бромизовалерианово? кислоты, 27 rpw измельченной и высушенной мочевины и iOO—250 куб. см. толуолу кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 2—3-х чаащ По охлаждении отсасывают выделившиеся иглы и перекристаллизог вывают их из толуола или разбавленного спирта.

Для очистки продукт помещают в колбу, приливают 800.«л абсолютного бензола, кипятит с обратным холодильником в течение 5 — 7 минут. Горячий раствор быстро отфильтровывают, фильтрат охлаждают до 10 , отсасывают выделившиеся кристаллы, которые после высушивания на воздухе 44

-юты. Смесь кипятят на колбонагревателе до полного растворения (около одного часа), затем заменяют обратный холодильник нисходящим и в вакууме водоструйного насоса отгоняют около 50—60 мл растворителя. По охлаждении отсасывают выделившиеся кристаллы и промывают небольшим количеством ледяной воды (примечание 3).

Получение d-галактозофенилгидразона [4, 5]. В круглодон-ной колбе емкостью I литр, снабженной обратным холодильником, растворяют 95,0 г (0,55 М) d-галактозы в 250 -мл горячей воды и приливают 50 мл (0,5 М) фенилгидразина. Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане I час, охлаждают до комнатной температуры и отсасывают выделившиеся бесцветные кристаллы d-галактозофенилгидразона. Осадок промывают на фильтре 200 мл воды и 50 мл этилового спирта, отжимают, сушат на воздухе. Получают 100 г (74%) продукта с т. пл. 158—159°, что соответствует литературным: данным [4]. rf-Галактозофенилгидразон кристаллизуется из этилового спирта с той же т. плавления; хорошо растворим в пиридине, ацетоне, диоксане, плохо растворим в воде, эфире.

Быстро отсасывают выделившиеся смолистые загрязнения и подкисляют

К раствору 2 г глюкуроновой кислоты в 250 см3 воды приливают нагретый до кипения раствор 5 г солянокислого р-бромфенилгидразина и 6 г уксуснокислого натрия и помутневшую жидкость нагревают на водяной бане, отчего она становится прозрачной. Через 5—10 мин. начинают выкристаллизовываться блестящие светло-желтые иглы. Тогда жидкость перестают нагревать и по охлаждении отсасываю выпавший обильный осадок. Прозрачный фильтрат снова нагревают на водяной бане до начала кристаллизации, охлаждают и отсасывают выделившиеся кристаллы. После 4—5-кратного повторения этих операций, на что требуется 2—3 часа, глюкурсновая кислота выделяется почти полностью в виде гидразона. Для количественного определения глюкуроновой кислоты в моче *** последнюю нагревают с разбавленной серной кислотой, освободившуюся глюкуроновую кислоту осаждают в виде соединения с р-бромфенилгидразином и осадок взвешивают.

По охлаждении смесн до 0° отсасывают бурую кристаллическую массу, промывают 500 см3 воды, растворяют в 300 см? 95%-ного этилового спирта, нагревают раствор в течение 5 мин..с 10—15 г активированного угля и отсасывают. Фильтрат постепенно охлаждают до 0°, отсасывают выделившиеся кристаллы и промывают 20 см3 холодного спирта. Вес полученного продукта составляет 90—93 г. По упаривании маточного раствора в вакууме до объема в 25 -см3, кипячении раствора с активированным углем, фильтровании и охла-.жденни до 0° удается получить еще небольшое количество вещества. Общий выход бесцветного нитрила пеятаацетил-?/-глюк6новой кислоты составляет 95—96 г, или 50%. Темп. пл. 82,5—83,5°. Доп. ред.].

Раствор оксима D-глюкозы прибавляют в течение 1 ч, Затем нагревание продолжают еще 1 ч и отгоняют большую часть (380—420 мл) уксусной кислоты и непрореагировавшего уксусного ангидрида в вакууме, нагревая смесь на кипящей водяной бане. Остаток при перемешивании немедленно вносят в 2 л ледяной воды, периодически перемешивая в течение 3 ч, и оставляют на ночь. После охлаждения смеси до 0° отсасывают бурую кристаллическую массу, промывают 500 мл воды, растворяют в 300 мл этилового спирта, нагревают раствор в течение 5 мин с 10—15 г активированного угля и фильтруют. Фильтрат постепенно охлаждают до 0е, отсасывают выделившиеся кристаллы, которые промы-

Выпавшие кристаллы быстро отфильтровывают (иначе кристаллы СН2С1СООН расплываются на воздухе) на приборе для отсасывания и отжимают пестиком на фильтре. Фильтрат перегоняют еще раз, собирая фракцию при 170 — 200° С. Ее также охлаждают, затем отсасывают выделившиеся кристаллы, ' которые соединяют с первой порцией кристаллов и перегоняют еще раз при 170— 190° С.

Отрицательно заряженная Образования некоторых Образования однородного Образования отложений Отсутствие эмульгатора Образования полиуретанов Образования производных Образования пространственных