Термины, связанные с цементом. Перестанут выделяться

Главная --> Справочник терминов

Перестанут выделяться до комнатной температуры смеси добавляют бромид калия. Затем колбу через дефлегматор соединяют с нисходящим холодильником Либиха и реакционную смесь перегоняют до тех пор, пока в приемник не перестанут переходить маслянистые капли, опускающиеся на дно. Если реакционная смесь слишком сильно пенится, нагревание на короткое время прекращают.

нагревают на песочной или воздушной бане до тех пор, пока в приемник не перестанут переходить маслянистые капли, опускающиеся на'дно. Если реакционная смесь в колбе начнет слишком пениться, то на короткое время прерывают нагревание. По окончании реакции отделяют при помощи делительной воронки бромистый этил от воды, переливают его в небольшую колбу и для освобождения от примеси эфира прибавляют по каплям (при охлаждении в смеси льда и соли и при встряхивании) концентрированную серную кислоту до тех пор, пока она не соберется в виде отдельного слоя под бромистым этилом. Весь эфир растворяется при этом в серной кислоте*.

Реакционной смеси дают охладиться приблизительно до 100° и перегоняют ее с водяным паром до тех пор, пока в дестиллат не перестанут переходить маслянистые капли. Отогнанный эфир отделяют от водного слоя при помощи делительной воронки и сушат небольшим количеством прокаленного углекислого калия. Эфир перегоняют из перегонной колбы с высоко расположенной отводной трубкой, применяя воздушный холодильник.

Дав колбе несколько охладиться, заменяют обратный холодильник нисходящим и, нагревая колбу на масляной бане, отгоняют октан до тех пор, пока не перестанут переходить капли погона (к концу перегонки повышают температуру бани до 170°). Сырой октан обычно содержит небольшую примесь непрореагировавшего бромида; его можно обнаружить, нагревая несколько капель полученного продукта с 1—2 мл спиртового раствора азотнокислого серебра. В присутствии бромистого бутила появляется муть за счет образования бромистого серебра. Если бромид обнаружен, то полученный продукт нагревают на водяной бане (в колбе, снабженной обратным холодильником) с несколькими кусочками металлического натрия до тех пор, пока свежая поверхность натрия не перестанет окрашиваться в синий цвет.

В полулитровую круглодонную колбу вносят реактивы в следующем порядке: 5 г сернокислого железа FeSO4-7H2O, глицерин, анилин, нитробензол и 40 г концентрированной серной кислоты. Смесь тщательно перемешивают и, соединив колбу с обратным холодильником, нагревают на сетке до начала кипения. Как только в жидкости появятся пузырьки, горелку немедленно убирают; реакция далее идет с достаточным саморазогреванием. Когда жидкость перестанет кипеть, нагревание возобновляют и кипятят еще в течение 2,5 часов. После этого смеси дают охладиться до 100°, переливают ее в 1,5-литровую колбу, споласкивают реакционную колбу небольшим количеством воды и отгоняют непрореагировавший нитробензол с водяным паром. Перегонку продолжают до тех пор, пока в дестиллат не перестанут переходить маслянистые капли.

пинаконгидрат. Реакционную смесь кипятят до тех пор, пока вместе с отгоняющейся водой не перестанут переходить маслянистые капли пинаколина, на что требуется около 15 мин. При этом отгоняется около 1/3 первоначального объема жидкости.

Содержимое колбы охлажДают, отсасывают выделившийся бромистый натрий и промывают его на фильтре 25 мл метилового спирта. Фильтрат переносят в круглодонную колбу (па 500 мл) с. хорошо действующим высоким дефлегматором и отгоняют метиловый спирт на водяной бане, наблюдая за тем, чтобы температура отходящих паров не поднималась выше 68—69°. Затем прибавляют 125 мл воды, заменяют дефлегматор низко поставленной отводной трубкой, соединенной с нисходящим холодильником, и перегоняют на сетке до тех пор, пока ие перестанут переходить маслянистые капли (примечание 2), Полученный погон переносят в делительную воронку, отделяют сырой бутилцианид, высушивают его хлористым кальцием и перегоняют на сетке нз колбы (из 100 мл): большая часть переходит при 138—141°. Нижекипящую фракцию высушивают хлористым кальцием и вновь перегоняют, причем получают еще некоторое количество бутил-цианида (примечание 3).

Реакционную смесь нагревают на небольшой песочной бане большим пламенем горелки и продолжают нагревание до тех пор, пока в приемник не перестанут переходить маслянистые капли бромистого этила, падающие на дно (примечание 1). Если реакционная смесь в колбе начинает сильно пениться, то отставляют горелку и через короткое время возобновляют нагревание.

Бромистый этил. После введения всего брома повышают температуру водяной бани.на 10—16° (т. е. до 55—60°) и отгоняют образовавшийся бромистый этил. Перегонку на водяной бане (нагреваемой до кипения в конце перегонки) прекращают, когда в приемник перестанут переходить маслянистые капли бромистого этила, падающие на дно колбы. Содержимое приемника переливают в делительную воронку и отделяют бромистый этил, спуская его через кран в небольшую коническую колбу (на 100 мл]. Для очистки бромистого этила от примеси спирта колбу помещают -в охладительную смесь и при встряхивании прибавляют по каплям концентрированную серную кислоту (из капельной воронки) до тех пор, пока серная кислота не выделится внизу в виде отдельного слоя. Тогда переливают смесь в маленькую делительную воронку, спускают серную кислоту, переливают бромистый этил, высушенный серной кислотой, в перегонную колбу (на 50 мл) и перегоняют на водяной бане.

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и газоподводящей трубкой (рис. 3 в Приложении I; капельная воронка заменена газоподводящей трубкой), помещают 400 мл 90%-ного этилового спирта (синтез проводят в вытяжном шкафу) и пропускают при перемешивании аммиак (рис. 6 в Приложении I; аммиак ядовит; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252) до привеса в 15 г. Затем быстро приливают через обратный холодильник 3,5 г перегнанного 1-бромбутана и, пропуская через реакционную смесь медленный ток аммиака (см. выше), постепенно добавляют из капельной воронки через обратный холодильник 71,5 г 1-бромбутана (приблизительно в течение 4 ч) и оставляют реакционную смесь на два дня. Отгоняют 200 мл этанола и после охлаждения реакционной смеси отфильтровывают выпавший осадок бромида аммония. Вновь отгоняют 200 мл этанола и отфильтровывают выпавший после охлаждения бромид аммония. К оставшемуся в колбе раствору (около 50 мл) добавляют 50 мл воды и удаляют последние следы этанола отгонкой. В случае необходимости эту операцию повторяют, пока весь этанол не будет отогнан. К охлажденному остатку добавляют холодный раствор 12 г NaOH в 30 мл воды и отгоняют до тех пор, пока не перестанут переходить пары легкокипящего вещества. Дистиллят высушивают над плавленым КОН (или NaOH). Остаток после отгонки (красного цвета) охлаждают; отделяют в делительной воронке слой амина и соединяют его с дистиллятом. Высушенный амин подвергают дробной перегонке с высоким дефлегматором, собирая фракцию с т. кип. 76,5 °С при 747 мм рт. ст. Выход около 9 г (45% от теоретического); п® 1,4010.

В круглодонную колбу помещают 15 мл изопропилового спирта, 19 мл концентрированной серной кислоты, перемешивая и охлаждая колбу под струей холодной воды. К охлажденной до комнатной температуры смеси, продолжая перемешивание, добавляют 15 г бромида калия. Затем колбу через дефлегматор соединяют с нисходящим холодильником Либиха и реакционную смесь перегоняют до тех пор, пока в приемник не перестанут переходить маслянистые капли, опускающиеся на дно. Если реакционная смесь слишком сильно пенится, нагревание на короткое время прекращают.

Платиноцианид бария. — BaPt(CN)4 • 4Н20 может быть получен лри пропускании газообразной синильной кислоты в раствор хлорной ллатины со взмученным углекислым барием до тех пор, пока нз-перестанут выделяться кислород и углекислота.

Технический продукт содержит воду и спирт, а кроме того, в зависимости от длительности хранения и рода упаковки, большее или меньшее количество перекисей. Качественно установить наличие перекисей можно, встряхивая несколько миллилитров эфира с равным количеством 2%-ного раствора йодистого натрия (или йодистого калия), подкисленного несколькими каплями соляной кислоты. Появление через некоторое время коричневого окрашивания указывает на присутствие перекисей в испытываемой пробе эфира. Для удаления перекисей эфир встряхивают с раствором какой-либо соли двухвалентного железа. Для промывания одного литра эфира достаточно 10—20 мл раствора, приготовленного растворением 30 г сульфата двухвалентного железа в 55 мл воды с добавкой серной кислоты (из расчета 3 г концентрированной H2SO4 на 100 мл воды). Перекиси можно также удалять, встряхивая эфир с насыщенным раствором сульфита натрия или тиосульфата натрия. После промывания указанными восстановителями эфир встряхивают с 0,5%-ным раствором перманганата калия для превращения образовавшейся примеси ацетальдегида в уксусную кислоту. Затем эфир промывают 5%-ным раствором едкого натра и водой. Промытый водой эфир сушат в течение 24 часов гранулированным хлористым кальцием, вводя его в количестве 150—200 г на 1 л эфира. После этого хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а профильтрованный эфир собирают в склянку из темного стекла. В высушенный таким образом эфир вносят, выдавливая из специального пресса (рис. 153), натрий в виде тонкой проволоки*. На 1 л эфира берут около 5 г натрия. Пресс перед употреблением должен быть тщательно вытерт. После внесения всего нужного количества натрия склянку закрывают пробкой со вставленной в нее хлоркальциевой трубкой. Пресс тотчас же после употребления следует тщательно промыть спиртом, чтобы удалить остатки натрия. Эфир над первой порцией натрия хранят до тех пор, пока не перестанут выделяться пузырьки водорода (около 24 часов). Затем добавляют еще 2,5 г натрия и через 12 час. эфир вместе с натрием переливают в колбу Вюр-ца или просто круглодонную колбу и перегоняют эфир над натрием. Приемник должен быть защищен от доступа влаги. Простой прибор для перегонки низкокипящих безводных растворителей изображен на рис. 154.

2 г изодегидрацетовой кислоты в пробирке из тугоплавкого стекла растворяют в 3,2 мл концентрированной серной кислоты. Пробирку погружают в масляную баню, нагретую до 170—180°. Температура жидкости в пробирке не должна превышать 160—170°. При нагревании раствор следует энергично перемешивать. Раствор нагревают до тех пор, пока не перестанут выделяться пузырьки углекислого газа (около 10—15 минут). Затем смесь разбавляют 5—10 мл воды со льдом и 8 раз экстрагируют 100 мл эфира, порциями по 10—15 мл. Эфирные экстракты объединяют, промывают несколько раз малыми порциями воды и сушат над хлористым кальцием. После отгонки эфира получают 1—1,2 г сырого 4,6-диметйл-а-пирона, загрязненного непрореагировавшей изодегидрацетовой кислотой.

В круглодонной колбе емкостью 4 -л нагревают 1000 г технического цианамида кальция с 2 л воды до температуры 45°, затем на воронке Бюхнера отфильтровывают осадок (А). Фильтрат оставляют на несколько часов и отфильтровывают; выкристаллизовывается циангуанидин. Маточный раствор смешивают с осадком Л, вновь нагревают до 45°, фильтруют, оставляют кристаллизоваться и т. д. Эту операцию повторяют многократно до тех пор, пока из очередного фильтрата после стояния в течение 12 часов не перестанут выделяться кристаллы циангуанидина. Тогда фильтрат -упаривают на водяной бане для выделения остатка продукта.

Получение. Смесь 2 г платинохлористоводородной кислоты, 7 г воды и 20 г чистогд нитрата натрия медленно упаривают в фарфоровой чашке досуха, затем нагревают до 400 — 500 °С (темно-красное каление). Когда перестанут выделяться окислы азота, дают охладиться. Плав выщелачивают дистиллированной водой, осадок отсасывают и дистиллированной водой промывают от нитратов; сушат в эксикаторе,

Определение температуры кипения малого количества жидкости удобно проводить микрометодом Сиволобова. Каплю жидкости помещают в запаянную с одного конца тонкостенную стеклянную трубку диаметром 2,5—3 мм. В трубку опускают запаянный с верхнего конца капилляр, прикрепляют трубку к термометру (рис. 27) и нагревают в приборе для определения температуры плавления. Как только исследуемая жидкость в капилляре нагреется до температуры чуть выше температуры ее кипения (перегрев!), из капилляра непрерывной струей начнут выходить пузырьки (капилляр при этом содрогается). Для точного установления температуры кипения дальнейшее нагревание прекращают и отмечают ту температуру, при которой перестанут выделяться пузырьки.

В фарфоровой чашке смешивают глюкозу с азотной кислотой и нагревают раствор на слабо кипящей водяной бане, непрерывно перемешивая жидкость стеклянной палочкой. Нагревание ведут до тех пор, пока не перестанут выделяться окислы азота, а жидкость, упаренная до консистенции сиропа, не начнет окрашиваться в желтый цвет.

Стеклянную посуду, находившуюся в контакте с металлической ртутью, обрабатывают в вытяжном шкафу несколькими порциями концентрированной азотной кислоты до тех пор, пока из свежей порции кислоты не перестанут выделяться окислы азота.

По окончании реакции смесь подвергают перегонке и собирают фракцию от 94°—97°. Для получения чистого хлораля фракцию эту нагревают в колбочке с обратным холодильником с равным объемом крепкой серной кислоты до тех пор, пока не перестанут выделяться пары хлористого водорода. Когда это достигнуто, отделяют хлораль от серной кислоты и подвергают перегонке. Обчищенный, таким образом, хлораль (еще лучше—после одной перегонки над небольшим количеством углекислого кальция) уже может служить для получения хлоральгидрата.

После того как автоклав охладится, аммиаку дают улетучиться (примечание 2) и раствор выливают. Автоклав ополаскивают двумя порциями абсолютного метилового спирта по 200 мл (примечание 3), который присоединяют к раствору. Профильтрованный окрашенный раствор упаривают на паровой бане примерно до 500 мл, после чего прибавляют к нему 100 мл 5%-ного водного раствора едкого кали и продолжают упаривание до тех пор, пока не перестанут выделяться горючие пары (около 2 час.). Затем раствор насыщают солью (примечание 4) и помещают в колбу автоматического экстрактора (примечание 5) ; в колбу прибавляют 100 мл 50%-ного водного раствора едкого кали и раствор в течение ночи непрерывно экстрагируют 350 мл эфира. Маслянистый остаток, получаемый после упаривания эфирных пытяжек, фракционируют в вакууме (примечание 6) и получают 23 — 24 г (71 — 74% теоретич.) аминоацегаля с т. кип. 99 — 103° (100 мм) (примечания 7, 8 и 9).

4. Так как реакция идет с выделением азота и водорода, подачу азота извне следует прекратить до конца реакции, как только газы перестанут выделяться.

Предложил следующую Предложите структуру Перестанет окрашиваться Предметом многочисленных Предметов домашнего Предотвращает образование Перестанет переходить Получения волокнистого Предотвращения возможности