|
|
|
Главная --> Справочник терминов Получения уксусноэтилового 36. Уксусная кислота, 2 н. (пл. 1,016). В 1 л раствора содержится 116 мл концентрированной СН3СООН. Для получения указанного раствора нет необходимости брать дорогостоящую и дефицитную ледяную уксусную кислоту. Следует пользоваться более дешевой 80%-ной уксусной кислотой (пл. 1,0748), которой требуется 145 мл на 1 л раствора. 2. Был применен экстрактор непрерывного действия, который описал Пирл1. Если вещество экстрагировать в делительной воронке, то для получения указанного выше выхода требуется 4 порции эфира по 800 ли и 10 порций по 500 мл. 3. Приведенная реакция имеет, невидимому, общий характер; диэтиловый ацеталь кротонового альдегида образуется с выходом 68%; т. кип. 145—147°; пъ 1,409. (В этом синтезе этиловый эфир ортомуравьиной кислоты берется в эквивалентном количестве, так как его температура кипения равна 142—143°. Для получения указанного ацеталя, по мнению Гельфериха2, лучше всего применять этиловый эфир ортокремневой кислоты.) Диэтиловый ацеталь тиглинового альдегида образуется с выходом 79%; т. кип. 158—160е; nft 1,419. 3. Для получения указанного выхода необходимо до перегонки полностью освободить продукт реакции от уксусной кислоты. 5. Применение для разложения магнийорганического комплекса насыщенного раствора хлористого аммония обладает тем преимуществом, что эфирный раствор синтезируемого спирта получается в этом случае нейтральным и достаточно сухим, так что перед перегонкой его можно не сушить. Если спирт перегонять из смеси, в которой содержатся даже лишь следы минеральной кислоты, то он дегидратируется. Для получения указанного выше насыщенного раствора требуется около 125 г хлористого аммония и 345 мл воды. 11. Для получения указанного раствора 312 г технического бисульфита натрия растворяют в 2 100 ли теплой (около 40°) воды и прибавляют к раствору 1 400 мл 95%-ного этилового спирта. 4. Хорошее охлаждение смеси перед отсасыванием ацетонди-карбоновой кислоты необходимо для получения указанного выхода, так как кислота сравнительно хорошо растворима в реакционной смеси. Ди-р,р'-хлорэтиловый эфир фенилфосфонистой кислоты сравнительно легко превращается в соответствующие эфиры кислот пятивалентного фосфора при присоединении серы или кислорода, при взаимодействии с галоидными алкилами, галоидоводородами и при действии повышенных температур; переэтерифицируется спиртами и фенолами 1. Мы разработали метод получения указанного эфира взаимодействием фенилдихлорфосфина с окисью этилена с выходом 90—95%. о-Бромфенилдихлорарсин представляет интерес как реактив для синтеза большого числа мышьякорганических соединений. Его получают восстановлением о-бромфениларсо-новой кислоты сернистым ангидридом в солянокислой среде [1, 2]. Нами проверены и уточнены условия получения указанного соединения, причем применявшийся при очистке сероуглерод, заменен бензолом. карбоновой кислоты необходимо для получения указанного вы- карбоновой кислоты необходимо для получения указанного вы- Рис. 70. Прибор для получения уксусноэтилового эфира: Приборы и реактивы. Прибор для получения уксусноэтилового эфира. Воронка Бюхнера с водоструйным насосом. Баня водяная. Штатив с пробирками. Пробирка со стеклянной трубкой (воздушным холодильником). Стаканы стеклянные. Стаканы фарфоровые. Стекла часовые. Чашки фарфоровые. Цилиндры мерные. Термометр (0—300° С). Палочки стеклянные. Щипцы тигельные. Пробки корковые. Капилляры стеклянные. Карандаши восковые для стекла. Фильтры бумажные. Уксусная кислота (ледяная). Спирт этиловый. Бензойная кислота С6Н5СООН. Уксусный ангидрид (СН3СО)2О. Растворы: гидроксида натрия (2 н., 30, 40%-ные), азотной кислоты (пл. 1,4 г/см3), серной кислоты (пл. 1,84 г/см3), фенолфталеина. Рис. 47. Прибор для лабораторного получения уксусноэтилового эфира. На рис. 47 изображен прибор для лабораторного получения уксусноэтилового эфира. В колбу, помещенную для регулирования температуры в масляную баню, наливают смесь 50 мл этилового спирта и 50 мл концентрированной серной кислоты. Смесь подогревают до 140 °С и приливают к ней небольшой струей 400 мл смеси равных объемов спирта и уксусной кислоты. Образующий- ся сложный эфир и воду отгоняют в приемный сосуд. Отогнанный эфир взбалтывают для удаления примеси кислоты с раствором соды и для удаления спирта с раствором хлористого кальция. Затем эфир отдел я ют от воды в делительной воронке (он легче воды и с водой не смешивается), сушат хлористым кальцием и снова перегоняют. Этот общепринятый метод получения уксусноэтилового эфира был предложен в 1873 г. В. В. Марковниковым, им же дано объяснение механизма протекающей реакции. Как и в случае получения уксусноэтилового эфира, для ускорения реакции прибавляют серную кислоту. Так как бензойно-этиловый эфир труднолетуч, то для смещения равновесия вправо приходится прибавлять большой избыток спирта. Ре всего используется концентрированная серная кислота, а так-е галогеноводороды (хлороводород и бромводород). } Количество катализатора может быть различным в зависимо-ти от природы реагирующих компонентов. Известно, например, что для получения уксусноэтилового эфира достаточно добавить в реакционную смесь 0,01% серной кислоты. Рис. 69. Прибор для получения уксусноэтилового эфира- Как и в случае получения уксусноэтилового эфира, для уско- Этот метод получения уксусноэтилового эфира основан на связывании воды водоотнимающим средством (серной кислотой), однако можно применять и азеотропную отгонку воды, используя в качестве растворителя хлороформ или четыреххлористый углерод. Этот метод получения уксусноэтилового эфира основан на связывании воды водоотнимающим средством (серной кислотой), однако можно применять и азеотропную отгонку воды, используя в качестве растворителя хлороформ или четыреххлористый углерод. Данный метод получения уксусноэтилового эфира основан на связывании воды водоотнимающим средством (серной кислотой) , однако можно применять и азеотропную отгонку воды, используя в качестве растворителя хлороформ или четыреххлористый углерод. ,  Получение нескольких Получение первичных Получение производных Перекристалл изовывают Получение солянокислого Получение свободного Получение устойчивых Переливают содержимое Получения кристаллического |
- |
Навигация