Главная --> Справочник терминов Предварительных испытаний Предварительные результаты по синтезу пептидов с помощью три-п-нитротиофеиилфосфита указывают на то, что получаются промежуточные соединения более высокой оптической чистоты, чем с помощью некоторых других методов синтеза [335). Так, в результате реакции литиевой соли карбобеизил-оксиглицил-Ь-фенилалагшна .с три-п-нитротиофенилфосфитом в диметйлформамиде при 18° образуется карбобензилоксиглицил-L-фенилаланил-п-нитротиофениловый эфир с выходом 99% и с вращением — 67°. Из того же самого тиолового эфира, полученного из той же литиевой соли с серным ангидридом в диме-тилформамиде, был синтезирован с выходом 67% препарат с вращением —36°. Тноловый эфир, полученный из смешанного ангидрида этилового эфира хлоругольной кислоты и карбобен-зилоксиглицил-Л^фенилаланина с последующей реакцией с n-нитротиофенолом в диметйлформамиде, оказался оптически недеятельным. По имеющимся данным, п-нитротиофениловый эфир карбобензилоксиглицил-Ь-феннлаланина образует с количественным выходом карбобензялоксиглицил-Ь-фенилаланил-глицин; такие же результаты были получены при синтезе дру« гих амидов [335]. Полученные предварительные результаты позволяют наде- опубликовали свои предварительные результаты. Установление Также приводятся предварительные результаты исследова- не обнаружены [302]. Предварительные результаты моделиро- Предварительные результаты по испытанию токсичности на мышах показывают, что при разовом приеме внутрь доза 300 мг,/кг для жизни не опасна [ 9]. Предварительные результаты по испытанию токсичности на мышах показывают, что при разовом приеме внутрь доза 300 мг,/кг для жизни не опасна [ 9]. В 1862 г. на Международной выставке в Лондоне экспонировалось уже много синтетических красителей. Известный немецкий химик Гофман по этому поводу писал: «Как ни велико уже сейчас количество красителей, добываемых из каменноугольной смолы, этот новый источник еще только открыт, и предварительные результаты позволяют надеяться, что скоро мы сумеем получать тончайшие оттенки красок, источником которых до сих пор было дорогостоящее животное или растительное сырье — насекомые, кори, цветы и корни». Рутенат калия KRu04 в каталитических количествах, в присутствии персульфата способен окислять первичные и вторичные спирты до соответствующих карбоновых кислот или кето-нов [101], в то время как с третичными спиртами, алкенами и алкинами в этих условиях не происходит сколько-нибудь заметной реакции. Реакция протекает при комнатной температуре и обеспечивает высокие выходы продуктов (>80%), и хотя число прореагировавших молекул субстрата на один атом переходного металла-катализатора окончательно не установлено, предварительные результаты позволяют предположить, что оно окажется достаточно высоким. Степень ориентации может быть увеличена повторным вальцеванием в одном и том же направлении или увеличением вязкости каучука. В настоящем исследовании не применяли никакого специального метода вальцевания, и вязкость смеси была относительно низкой. Предварительные результаты, здесь подробно не рассматриваемые, показали, что можно получить почти идеальную ориентацию при высоких содержаниях волокна в смеси, если вязкость ее достаточно высока. Предварительные результаты испытаний установки магнитной очистки в Рубежанском ПО «Азот» показали, что сорб-ционная способность насадки зависит от ее намагниченности, на которую влияют геометрические параметры [53]. После предварительных испытаний определяют кратковременную (до 3—5 ч) ползучесть материала при нааиачениых температурах Т{ и соответствующих им значениях статических напряжений o"iy Опыт выполняют минимум три раза на образцах-близнецах, и измеренные величины s усредняют. По усредненным деформациям для каждого температурного режима испытаний рассчитывают вязкоупругие податливости по формуле аналогична методике определения ат при ползучести или релаксации напряжений. Опыты проводят при постоянных напряжениях, значение которых выбирают в пределах 0,5—0,95 предела кратковременной прочности од. На основе предварительных испытаний устанавливают зависимость оя(Т) и выбирают температурный интервал испытаний. В зависимости от характера и объема испытаний внутри этого интервала устанавливают температуры, при которых и проводят опыты на долговечность. 1.1.6. План химической идентификации с особым учетом предварительных испытаний Проведение описанных выше предварительных испытаний обычно позволяет определить, к какому классу относится испытуемое вещество, а также представляет в распоряжение некоторые производные, пригодные дл51 идентификации. Для надежности характеристики для каждого вещества следовало бы после предварительных испытаний получить не менее трех разных производных, температуры плавления которых совпадают с аутентичными образцами. Естественно, что и для разделения через производные нельзя дать общеупотребительного рецепта. Метод разделения должен быть выбран каждый раз с учетом результатов предварительных испытаний и обнаруженных функциональных групп. До сравнительно недавнего времени идентификацию органических веществ можно было осуществлять только с помощью систематического химического анализа *: проведение предварительных испытаний, качественных реакций на функциональные и нефункциональные группы, получение различных производных. Широкое внедрение спектроскопии в органическую химию позволяет теперь составить представление о строении того или иного соединения на основании анализа его спектров. Однако и в настоящее время структура органического соединения может считаться окончательно доказанной, даже если осуществлен его встречный синтез, только после получения нескольких кристаллических производных. Примечание. Наличие тиофосгена •—красной жидкости, \цымящей во влажной атмосфере и обладающей удушающим запахом, должно быть-установлено путем предварительных испытаний. Для подтверждения вывода продукт кипятят с обратным холодильником с водой, лричем тиофосген разлагается на сероводород, хлористый водород .и углекислоту. Тиофосген> реагирует с избытком первичных аминов с образованием .производных тио- Для количественного определения Д достаточно знать зависимость величины М^з от этого показателя при заданном значении С, например, в виде графика, на котором указанная зависимость изображается в виде прямой линии. Если на этом же графике изобразить вторую зависимость (Мт=з от С при заданном значении Д), то можно получить номограмму для практического использования. Для построения номограммы проводят серию предварительных испытаний на виброреометре с одновременным варьированием параметров С и Д. До сравнительно недавнего времени идентификацию органических веществ можно было осуществлять только с помощью систематического химического анализа *: проведение предварительных испытаний, качественных реакций на функциональные и нефункциональные группы, получение различных производных. Широкое внедрение спектроскопии в органическую химию позволяет теперь составить представление о строении того или иного соединения на основании анализа его спектров. Однако и в настоящее время структура органического соединения может считаться окончательно доказанной, даже если осуществлен его встречный синтез, только после получения нескольких кристаллических производных. 4) результатов предварительных испытаний, проведенных на малом адсорбере; Предполагает образование Предположения подтверждается Получения указанных Предположить возможность Предсказать направление Представить следующей |
- |
|