|
|
|
Главная --> Справочник терминов Получение этилового а) Получение йодистого метилена (90—97% из йодоформа, мышьяковистокислого натрия и едкого натра) [4]. б) Получение йодистого (бутанон-З-ил)дегидроиндолизидиния [90% из йодистого (3-хлорбутен-2-ил)дегидроиндолизидиния, едкого кали в хлороформе и серной кислоты с последующим выделением в виде иодида] [19] и Получение йодистого водорода, см. В an now, Вет., 7, 1498 (1874). Получение йодистого фенилдиметилаллиламморпя. Смесь 48 г диметнл-анилвна и 67 г йодистого аллнла оставляют стоять на несколько дней. Образовавшуюся полутвердую массу растирают, отфильтровывают и промывают небольшим количеством ацетона. Для очистки продукт растворяют Б абсолютном спирте и осаждают прибавлением сухого эфира. Чистая теграаммоыиевая соль плавится лрн 88—89° 57. Получение йодистого карбэтоксиметилтриэтиламмония. Смешивают при комнатной температуре 4 г триэтиламина и 7,9 г этилового эфира иодуксусной кислоты. Через некоторое время образуется прозрачная кристаллическая масса, которую очищают многократной перекристаллизацией из ацетона. Чистый йодистый карбэтоксиметилтрнэгиламмоияй CsHsOCOCHsISXCsIh^J образует блестящие призмы с темп. >лл. 138—139°5в. Получение йодистого изоамила. Кипятят в течение часа с. обратным холодильником раствор 15 г бромистого изоамила в 15%-ном растворе йодистого натрия в ацетоне. Отгоняют около Уъ ацетона- и остаток выливают в воду. Выделившееся масло отделяют, взбалтывают с ртутью для отделения свободного иода, высушивают н перегоняют в вакууме. Получение йодистого изопропила. 200 г глицерина (1,25) смешивают с 300 г иода и 160 г воды, затем постепенно прибавляют 55 г желтого фосфора. Смесь перегоняют до тех пор, пока гонится маслянистая жидкость. Отгон выливают обратно и .перегоняют вторично. После очистки отгон насыщают газообразным йодистым водородом и оставляют стоять на ночь. В качестве примера применения метода Шпиндлера [255] может служить получение йодистого аллил-а. Получение йодистого тетила из йодистого калия и диметилсульфата вэ. 100 г йодистого калия растаоряют в 100 см3 поды и к полученному расгпору при слабом нагревании приливают 80 г диметилсульфата. Тотчас отгоняется чистый йодистый метил. Выход 79 г. Получение йодистого метила818. В 5-л колбу помещают 1200 г абсолютного метилового спирта, 150 г желтого и 180 г красного фосфора, а в пространство ? — 1,5кг иода. Температура бани 60—100°. Конденсирующий спирт через кран D сливается на иод; так как йодистый метил растворяет иод лучше, нежели метиловый спирт, то к концу реакции кран закрывают еще больше. Температуру бани снижают до 75° и в пространство Е загружают еще 1,5 кг иода. В течение 4 час. вносят все количество иода и после этого продукт реакции перегоняют. Выход 63,8%. Получение йодистого аллилав!°: СН2ОН . СНОН • СН2ОН^ СН2 : СН • CHJ. Получение этилового спирта из сульфитных щелоков характеризуется значительно более низкими затратами энергетических средств, чем при выработке гидролизного спирта (примерно в 2 Получение этилового спирта сернокислотной гидратацией этилена. Технологическая схема сернокислотного метода представлена на рис. 4. Получение этилового спирта прямой гидратацией этилена. В отличие от сернокислотного метода, осуществляемого в жидкой фазе, при прямой гидратации этилена на современных крупных установках применяют парофазный процесс с использованием твердого катализатора. Наиболее распространенным промышленным катализатором прямой гидратации в настоящее время яв- ниго моносахариды и в связи с этим служат сырьем для получение этилового спирта (гидролизный спирт). Опыт 26. Получение этилового эфира (Aether или Aether aethilicus) Опыт 16. Влияние радикала и количества гидроксильных групп на растворимость спиртов (39). Опыт 17. Обнаружение воды в этиловом спирте и обезвоживание его (39). Опыт 18. Образование этилата натрия (39). Опыт 19. Окисление и дегидрирование метилового спирта (39). Опыт 20. Окисление этилового спирта хромовой смесью (40). Опыт 21. Получение этилацетата (уксусноэтилового эфира) (41). Опыт 22. Получение изоамила-цетата (41). Опыт 23. Открытие сивушного масла (42). Опыт 24. Реакция глицерина с гидроксидом меди (II) в щелочной среде (42). Опыт 25. Образование акролеина из глицерина (43). Опыт 26. Получение этилового эфира (Aether или Aether aethilicus) (44). Опыт 27. Определение доброкачественности этилового эфира (45). [Гримером работы со смешанными фторгалогенидамж сурьмы (V) является получение-этилового эфира трифторулсусной кислоты и трифторуксуснон кислоты через; 1,3,5-трис-(трифторметпл)-силме-триаэин [3i, 745J. Получение этилового эфира $-фенил-$-оксипропионовой кислоты из бромуксусного эфира и бензальдегида: Hauser Ch. R., Bres-low D. 5. Org. Syntheses. Coll. Vol. III. 1955. p. 408. (Имеется перевод 1-го издания: Хаузер Ч. Бресло Д. В сб.: Синтезы органических препаратов. Сб. 3. Пер. с англ. — М.: ИЛ, 1952. с. 518.) в) Получение этилового эфира коричной кислоты (82% нагреванием этилового эфира [5 -фенилглицидной кислоты с трифенил-фосфином при 125 — 178 °С в присутствии гидрохинона) [174]. а) Получение этилового эфира гексин-2-овой кислоты. Смесь 3,1 г хлор ангидрида масляной кислоты и 10 г фосфорана (СеН5)3Р == = СНСО2С2Н5 в бензоле оставляют на ночь. Фосфониевую соль. а) Получение этилового эфира р-фенил-р-оксипропионовой кислоты (61—64% из этилового эфира бромуксусной кислоты, цинко-  Получение производных Перекристалл изовывают Получение солянокислого Получение свободного Получение устойчивых Переливают содержимое Получения кристаллического Получении поликарбонатов Получении синтетических |
- |
Навигация