|
|
|
Главная --> Справочник терминов Получение амальгамы а) Получение альдегида нафталин-1 -карбоновой кислоты (75—82% из 1-хлорметилнафталина) [89]. а) Получение альдегида метилфенилглихолевой кислоты. 1) Изонитрозоацетон. Смесь 100 г ацетоуксусного эфира и 50 г едкого кали в 1800 мл воды выдерживают 24 ч и обрабатывают 62 г нитрита натрия в 200 мл воды, а затем после охлаждения до 5—б qC 430 г 20%-ной серной кислоты. Продукт реакции нейтрализуют 140 г 30%-ного едкого натра и охлаждают 80 г льда, после чего смесь дважды экстрагируют эфиром для удаления нерастворимых органических веществ. Затем водный слой подкисляют 20%-ной серной кислотой при 5 °С и экстрагируют эфиром, причем образуется 56 г (80%) изонитрозоацетона, т. пл. 67—68 °С. б) Получение альдегида циклогексанкарбоновой кислоты из N,N-диметиламида циклогексанкарбоновой кислоты. Готовят триэтокси-алюмогидрид лития (0,375 моля), как описано в примере а. К пере-, мешиваемому при температуре ледяной^бани шламму добавляют с максимальной скоростью, не вызывающей слишком энергичного кипения эфира, 0,375 моля М,М-диметиламида циклогексанкарбоновой кислоты. Реакционную смесь перемешивают еще 1 ч и обрабатывают, как описано в примере а; получают альдегид с т. кип. 74— 78 °С/20 мм, п№ 1,4499, выход 78% [23]. а) Получение альдегида 3-нафтойной кислоты [73 — 80% из соответствующего нитрила и хлорида олова(П), дегидратированного уксусным ангидридом] [33]. а) Получение альдегида мезитиленкарбоновой кислоты (2,4,6-триметилбензальдегида) (75—81 % из мезитилена) [4]. а) Получение альдегида мезитиленкарбоновой кислоты (2,4,6-триметилбензальдегида). 0,5 моля мсзитилена в сероуглероде обрабатывают при 0 — 10 °С и перемешивании медленным током смеси 1 : 1 фтористого формила и трехфтористого бора. Через 3 ч. (после поглощения 0,5 моля фтористого формила) реакцию прекращают, а перемешивание продолжают еще 0,5 ч. Промывание холодной водой, высушивание и фракционирование дает 70%-ный выход 2,4,6-триметилбензальдегида [10]. б) Получение альдегида ундекановой кислоты из ос-оксилаури-новой кислоты. 20 г а-оксилауриновой"кислоты постепенно нагревают в атмосфере двуокиси углерода до 190 °С и продолжают 15 мин кипятить приг 190—200 °С. При перегонке примерно за 5 мин уда-ляется^смесь^альдегида и воды, и альдегид, очищенный через би-сульфитное соединение, получают в виде белого масла, которое за ночь полимеризуется в воскообразное твердое вещество, т. пл. 40— 48 °С, которое, по данным анализа, содержит 15,1 г (96%) альдегида ундекановой кислоты 112]. '' Большое значение имеет получение альдегида аднпиновой кислоты путем восстановительного гидролиза озоннда. 51 Via в уравнении (Г.4.31). 3) Huuben-Weyl. Bd. VH/1. 1954. S. 345. ПОЛУЧЕНИЕ АЛЬДЕГИДА Получение альдегида мезитиленкарбоновой кислоты (хлористый водород, цианистый цинк, хлористый алюминий, тетрахлорэтан п качестве растворителя). Подробные указания для получения альдегида мезитиленкарбоновой кислоты с выходом 75—81% приведены в «Синтезах органических препаратов» [58]. Получение альдегида 2-окси-З-нафтойной кислоты. В круг-лодонной колбе емкостью 500 мл растворяют при нагревании на масляной бане 17 г (0,05 М) /г-толуолсульфогидразида 2-окси-З-нафтойной кислоты в 370 мл диэтиленгликоля. К полученному раствору светло-желтого цвета при температуре * Получение амальгамы натрия и амальгамы цинка описано на стр. 500. Получение амальгамы натрия. В коническую колбу емкостью 150—200 мл помещают 3,45 г металлического натрия, приливают 10 мл толуола и осторожно нагревают до плавления натрия. Затем осторожно (поблизости не должно быть огня), при перемешивании, по каплям прибавляют 170 г металлической ртути. После того как прибавлено 4 мл ртути, реакция начинает итти менее бурно и дальнейшее прибавление ртути можно вести более быстро, так, чтобы толуол не переставал кипеть. По окончании реакции, когда вся ртуть будет прибавлена, остатки толуола (если он не испарился полностью) сливают с застывшей амальгамы. Амальгаму плавят, подогревая колбу на сетке или на электрической плитке, выливают в фарфоровую ступку, измельчают еще в теплом состоянии и пересыпают в банку, которую плотно закрывают пробкой. Получение амальгамы натрия Получение амальгамы цинка и методика восстановления 1. Получение амальгамы натрия описано в примечании 1 на стр. 235. * Получение амальгамы натрия и амальгамы цинка описано на стр. 500. 1. Получение амальгамы натрия описано в примечании 1 на 1. Получение амальгамы натрия описано в примечании 1 на Получение амальгамы натрия. В коническую колбу емкостью 150—200 мл Получение амальгамы цитрин в больших количествах 115. Амальгама натрия в больших количествах получается лучше всего так: ртуть помещают в фарфоровую чашку или жестяную банку, из крышки банки вырезается круг диаметром 4/в ее поперечного разреза, через центр которого проходит заостренный книзу-железный стержень. Он припаян к жестяному кругу так, что острие возвышается над кругом, примерно, на 1 ел и может удобно протыкать куски натрия, чтобы потом погружать их в ртуть, причем не происходит ни вспышек, ни разбрызгивания. После начала реакции натрий прибавляют так быстро, чтобы в совсем короткий срок можно было получить значительные количества амальгамы. Еще горячую амальгаму выливают в жестяной ящик и медленно застывающую массу разрезают ножом на четырехугольные пластинки. Получение амальгамы алюминия. Обезжиренные алюминиевые стружки протравливают раствором едкого натра до начала сильного выделения водорода и «споласкивают водой один раз. Затем обрабатывают стружки в течение 1—2 мин. 1/2%-иым раствором-сулемы. Обе операции повторяют еще раз. После этого стружки осторожно споласкивают водой, спиртом и эфиром и хранят активированный алюминий под слоем легкокипяшего петролейного эфира. С небольшими количествами воды он бурно реагирует по уравнению: Получение амальгамы циика: 5 г цинка заливают раствором 5 г хлористой ртуги в 100 мл воды и оставляют иа час. Продукт отфильтровывают и про ммвают несколько раз водой.  Перекристалл изовывают Получение солянокислого Получение свободного Получение устойчивых Переливают содержимое Получения кристаллического Получении поликарбонатов Получении синтетических Переливного устройства |
- |
Навигация