|
|
|
Главная --> Справочник терминов Получение бензальдегида Получение азоксибензола. Как было указано выше, азоксибензол можно получить при взаимодействии УУ-фенилгидроксил-амина с нитрозобензолом. Существуют также препаративные методы получения азоксибензола — восстановление нитробензола метоксидом натрия или метиловым спиртом в щелочном растворе и окисление азобензола пероксидом водорода: Получение азоксибензола. Нагревают •с обратным • холодильником смесь 200 г метилового спирта, 40 г едкого натра и 30 г нитробензола до тех пор, пока при разбавлении пробы водой больше не будет ощущаться запах нитробензола. Отгоняют растворитель и остаток выливают в воду, причем выделяется загрязненный азоксибензол в виде темного масла, которое вскоре затвердевает. Продукт тщательно промывают водой и затем высушивают иа пористой тарелке. Азоксибеизол кристаллизуется из метилового спирта в виде бледножелтых игл с темп. пл. 36°; выход около 80% теоретиче-•ского 5t. Получение азоксибензола. Смесь 25 г нитробензола, 30 г мышьяковистого ангидрида, 40 г едкого «атра и 400 см3 воды нагревают в течение 8 час. с обратным холодильником при действии механической мешалки. Масло отделяют от водного слоя, промывают сначала водой, а потом разбавленной соляной кислотой, после чего перегоняют с паром. Сначала перегоняется непрореагировавший нитробензол, а потом азоксибензол. Выход 60—70% теории". Получение азоксибензола. К раствору азобензола в уксусной кислоте прибавляют избыток 30%-ной пер&киси водорода. Не следует обращать внимания иа частичное выпадение азобензола, так как 'постепенно осадок растворяется. После стояния смеси в течение нескольких дней при комнатной температуре, красный раствор становится светложедтым. Смесь выливают в воду и выделившийся азоксибензол отфильтровывают, промывают водой и перек-ристаллизовывают из метилового спирта. Получение азоксибензола. Как было указано выше, азоксибензол можно получить при взаимодействии jV-фенилгидрОКСЛл-амина с нитрозобензолом. Существуют также препаративные методы получения азоксибензола — восстановление нитробензола метоксидом натрия или метиловым спиртом в щелочном растворе и окисление азобензола пероксидом водорода: Получение азоксибензола. Нагревают с обратным. холодильником смесь 200 г метилового спирта, 40 г едкого натра и 30 г нитробензола до тех пор, пока при разбавлении пробы водой больше не будет ощущаться запах нитробензола. Отгоняют растворитель и остаток выливают в воду, причем выделяется запрязнеиный азоксибензол в «яде темного масла, которое вскоре затвердевает. Продукт тщательно промывают водой и затем высушивают иа пористой тарелке, Азоксибеизол кристаллизуется из метилового спирта в виде бледножелтых игл с темп, пл, 36°; выход около 80% теоретического и. Получение азоксибензола, Смесь 25 г нитробензола, 30 г мышьяковистого ангидрида, 40 г едкого натра и 400 см3 воды нагревают в течение 8 час. с обратным холодильником при действии механической мешалки. Масло отделяют от водного слоя, промывают сначала водой, а потом разбавленной соляной кислотой, после чего перегоняют с паром. Сначала перегоняется непрореагировавший нитробензол, а потом азоксибензод. Выход 60—70% теории61. Получение азоксибензола. К раствору азобензола в уксусной кислоте прибавляют избыток 30%-ной перекиси водорода. Не следует обращать внимания иа частичное выпадение азобензола, так как 'постепенно осадок растворяется. После стояния смеси в течение нескольких дней ори комнатной" температз'ре, красный раствор становится светло-желтым. Смесь выливают в воду и выделившийся азоксибензол отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из метилового спирта. Получение азоксибензола. Нагревают с обратным. холодильником смесь 200 г метилового спирта, 40 г едкого натра и 30 г нитробензола до тех пор, пока при разбавлении пробы водой больше не будет ощущаться запах нитробензола. Отгоняют растворитель и остаток выливают а воду, причем выделяется запрязнеиный аэоксибензол в «яде темного масла, которое вскоре затвердевает. Продукт тщательно промывают водой и затем высушивают иа пористой тарелке. Азоксибеизол кристаллизуется из метилового спирта в виде бледножелтых игл с темп. пл. 36°; выход около 80% теоретического и. Получение азоксибензола. Смесь 25 г нитробензола, 30 г мышьяковистого ангидрида, 40 г едкого натра и 400 см3 воды нагревают в течение 8 час. с обратным холодильником при действии механической мешалки. Масло отделяют от водного слоя, промывают сначала водой, а потом разбавленной соляной кислотой, после чего перегоняют с паром. Сначала перегоняется непрореагировавший нитробензол, а потом азоксибензол. Выход 60—70% теории61. Получение азоксибензола, К раствору азобензола в уксусной кислоте прибавляют избыток 30%-ной перекиси водорода. Не следует обращать внимания иа частичное выпадение азобензола, так как 'постепенно осадок растворяется. После стояния смеси в течение нескольких дней ори комнатной температуре, красный раствор становится светло-желтым. Смесь выливают в воду и выделившийся азоксибензол отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из метилового спирта. Альдегиды и кетоны можно получить гидролизом галоидопроизводных, у которых два атома галоида находятся у одного атома углерода (например, получение бензальдегида из хлористого бензилидена12), или гидролизом моногалоидных производных в присутствии окислителей: Примером может служить получение бензальдегида- из хлористого бензила при нагревании его с водным раствором нитрата меди. е) Получение бензальдегида. mpem-Бутиловый эфир хромовой кислоты, полученный при реакции 20 г хромового ангидрида и 44,4 г mpem-бутилового спирта, высушивают азеотропной отгои-кой с бензолом. Раствор этого эфира в 70 мл бензола постепенно дю-бавляют к хорошо охлажденному раствору 16,2 г бензилового спирта в 70 мл бензола. Смесь оставляют стоять в течение 7 дней при когм-иатной температуре, после чего постепенно при охлаждении и перемешивании добавляют 19,5 г гидразингидрата (85%) в 50 мл воды, а затем 250 мл 20%-ной серной кислоты. Из бензольного слоя после промывания и высушивания получают 15 г бензальдегида и 0,8 г бензойной кислоты [29]. б) Получение бензальдегида (94% из бензилового спирта, коричного альдегида и бензилата алюминия) [29]. а) Получение бензальдегида. 1 г бензонитрила и 2 г гидрата гипофосфита натрия в 29 мл смеси вода — уксусная кислота — пиридин в отношении 1:1:2 (если нужно, для увеличения раствори- а) Получение бензальдегида. 7,3 г 2-фенилимидазолина [40а] в 20 мл этилового спирта и 100 мл жидкого аммиака восстанавливают, добавляя 2,3 г натрия. Затем добавляют 100 мл воды и после отстаивания в течение ночи отделяют кристаллы с т. пл. 53 — 54 °С. Их растворяют в 25 мл 2 н. соляной кислоты и отделяют полученное масло. Превращение в семикарбазон бензальдегида дает 6,12 г (75%) вещества, т. пл. 221 °С [411. б) Получение азина о-бензилбензальдегида. 1 г о-бензилбензо-нитрила, 0,5 г никеля Ренея, 10 мл 85%-ного гидразингидрата и 50 мл этилового спирта нагревают при 50 — 55 "С до прекращения выделения аммиака. Катализатор отфильтровывают и фильтрат концентрируют до начала появления кристаллов азина. Для четырех различных нитрилов выходы составляли 88 — 91% [421. а) Получение бензальдегида (70% из гидразида бензойной кислоты) [58]; см. также [55]. Получение бензальдегида из бензойной кислоты. В суспензию 70 г сухого порошкообразного хлористого олова в 350 см3 абсолютного эфира пропускают ток сухого хлористого водорода, пока соль полностью >не растворится. К полученному таким! путем (раствору прибавляют 25 г •свежеприготовленного имид'хлорида, полученного из бензашмада, и смесь энергично взбалтывают. Вскоре образуется два слоя, причем нижний темножелтый н вязкий слой постепенно закристаллизовывается. Через 2 часа осадок двойной соли азометина и хлорного олова отфильтровывают и промывают сухим эфиром; выход 46 г. Для гидролиза к 40 г двойной соли прибавляют 50 сма разбавленной соляной кислоты и смесь подвергают перегонке с водяным паром. Бензальдегид извлекают из дестиллата эфиром. Выход 10,5 г. (например, получение бензальдегида из хлористого бензилидена12), или Примером может служить получение бензальдегида- из хлористого  Получение соединений Получение сополимера Получение углеводородов Получении бромистого Получении хлористого Получении полиэтилена Получении реактивов Получении соединения Получения лакокрасочных |
- |
Навигация