|
|
|
Главная --> Справочник терминов Получение безводной ченне фенола парофазным гидролизом хлорбензола), алкилирова-ммя (получение монометиланилина и других алкилзамещенных), окисления углеводородов (нафталина—во фталевый ангидрид, бензола в малеиновый ангидрид, антрацена—в антрахинон), докарбоксилирования (получение бензойной кислоты из фталевого ангидрида), получения дифениламина из анилина и получения нитрилов (фталонитрила из фталевого ангидрида и аммиака). Переход к осуществлению химических процессов контактно-каталитическими методами обусловлен значительными преимуществами их перед «обычными» (некаталитическими) методами. К основным преимуществам контактно-каталитических процессов относятся: Гомологи бензола в тех же условиях подвергаются окислению с превращением боковых цепей в карбоксильные группы. На этом основано получение бензойной кислоты из толуола, терефталевой кислоты (сырье для производства лавсана) из «-ксилола, фталевого ангидрида (сырье для полиэфирных смол) из о-ксилола: Получение бензойной кислоты иэ толуола описано в многочисленных патентах [2S1J. Легность превращения трех изомерных ксилолов, в толулловые кислота различна: о- и гс-ксвлолы окисляются а толуиловые кислоты уже при кипячении с концентрированной HNOg (?=1,4), разбавленной в отношении 1 : 2—1 : 4; о-толуиловая кислога [282J образуется при этом с выходом 53—55% от теоретического; де-тодуило-вая кислота [283] получается при окислении более концентрированной Н1ЧОД (2 : 3). Црп наличии различных боковых цопей иногда удается одним окислителем окислить сначала более длиппую цепь, другим — более короткую. Так, из и-цинола при дей-сшии разбавленной HN03 образуется толилметилкетон, из которого далее образуется «-мытиповая кислота: 28.7.2. ПОЛУЧЕНИЕ БЕНЗОЙНОЙ кислоты, ТЕРЕФТАЛЕВОЙ и ФТАЛЕВОЙ кислотв!..52 28.7.2. Получение бензойной кислоты, терефталееой и фталееой кислоты 28.7.2. Получение бензойной кислоты, терефталевой и фталевой кислоты Получение бензойной Получение бензойной кислоты из бензонитрила 1И. ] часть бензонитрила нагревают с 30 частями 90%-той серной кислоты до 120" в течение часа и по охлаждении до 20—30° по каплям при энергичном перемешивании приливают концентрированный растгор азотистокислого натрия под поверхность жидкости. Затем смесь медленно нагревают на водяной бане до прекращения выделения азота. ПОЛУЧЕНИЕ БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ АНАЛОГОВ Получение бензойной кислоты и ее аналогов...205 Альдегиды под действием этого реагента окисляются в кислоты при комнатной температуре; например, из миртеналя образуется мир-теновая кислота (см. работу 265, стр. 690). В некоторых случаях окисление идет только в безводной среде (получение безводной окиси серебра см.134). В среде абсолютного эфира многоатомные фенолы окисляются в хиноны (например, пирокатехин окисляется в о-хинон, а гидрохинон витамина Kt — в витамин К}35): Получение безводной Щ. к. По одной из методик [1] смесь 2 кг дигидрата Щ. к. и 3 л четырех хлористого углерода перемешивают в колбе, снабженной обогреваемым паром вертикальным холодильником, соединенным с нисходящим холодильником и системой, обеспечивающей разделение по весу, при котором собирается вода, а четыреххлористый углерод возвращается в реакционный сосуд. Дегидратация заканчивается за 18—24 час, и выход составляет 90%. Согласно другой методике [2], порошкообразный гидрат помещают на противнях в печь и нагревают приблизительно в течение 2 час при 98—99°; затем вещество измельчают и расфасовывают (чистота 99,5%). Получение безводной уксусной кислоты достигается8 не перегонкой, а вымораживанием. При этом поступают следующим образом: в колбу, емкостью в 5 литров, вливают 3 литра продажной-ледяной уксусной кислоты; колбу плотно запирают пробкой и ставят ее в ледяную воду (не в охладительную смесь). Когда ококо 3/4 жидкости застынет, тогда, осторожно наклоняя колбу, сливают жидкую часть. Оставшуюся ледяную уксусную кислоту расплавляют, ставя колбу в теплое место. Затем операцию вымораживания повторяют еще два раза. Получение безводной уксусной кислоты 116.—Таблица уд. в. уксусной кислоты различной крепости (при 15°) 117.—Количественное определение 118. Получение безводной гидроокиси лития. В кварцевую кювету или чашку помещают 314 г едкого лития (53% LiOH) и выдерживают в вакуум-сушильном шкафу при 300±50° и остаточном давлении 150—200 мм рт. ст. в течение 3 часов. Обезвоженную гидроокись лития-—белую пористую массу— охлаждают в вакууме и измельчают в фарфоровой ступке (см. примечание 1). 6. Получение безводной щавелевой кислоты. Кристаллическую щавелевую кислоту растирают в порошок, помещают тонким слоем в фарфоровую чашку и высушивают в течение нескольких часов в сушильном шкафу при 95 °С ние идет только в безводной среде (получение безводной окиси серебра 1. Получение безводной синильной кислоты из железистосинеро-дистого калия см. т. III, вып. 2, стр. 30 этого руководства («Альде-гидо- и кетоногруппы»). Получение безводной синильной кислоты. В 5-литровую длиниогорлую кругло-донную колбу'а помещают 1 кг концентрированной серной кислоты, 400 см* воды, 20 г сернокислой соли закиси железа и несколько кипятильных шариков. Когда смесь охладится примерно до 90°, колбу соединяют с прибором, изобра- Получение безводной щавелевой кислоты. У. Т. Форд подтверждает предостережение о том, что проведение дегидратации дигидрата Щ. к. нагреванием при 100° в сушильном шкафу небезопасно. Получение безводной щавелевой кислоты. У. Т. Форд подтверждает предостережение о том, что проведение дегидратации дигидрата Щ. к. нагреванием при 100° в сушильном шкафу небезопасно.  Получение солянокислого Получение свободного Получение устойчивых Переливают содержимое Получения кристаллического Получении поликарбонатов Получении синтетических Переливного устройства Получении замещенных |
- |
Навигация