Главная --> Справочник терминов


Получение натриевой Получение метилового эфира 4-винилбензойной кислоты этерификацией

Получение метилового эфира 4-винилбензойной кислоты дегидратацией метилового эфира 4-(а-оксиэтил)бензойной кислоты

Получение метилового спирта по этому способу коренным образом отличается от получения метилового спирта путем сухой перегонки дерева. При сухой перегонке метиловый спирт образуется как продукт разложения уже готового органического вещества древесины, а при получении метилового спирта из окиси углерода и водорода происходит его синтез из более простых веществ. Промышленное осуществление синтезов такого рода приобретает в последнее время все большее и большее значение.

Получение метилового эфира 4-кето-7-метилоктановой кислоты из хлорангидрида монометилового эфира янтарной кислоты с помощью кадмийорганических соединений: Cason J., Prout F. S. Org. Syntheses. Coll. Vol. III. 1955. p. 601. (Имеется перевод 1-го изда-

в) Получение метилового эфира 2-а-и-нитробензилиденамино_з-окси-3-(я-нитрофенил)пропионовой кислоты. При стоянии м^та-нШьного раствора смеси 7,5 г я-нитробензальдегида и 2,3 г метцло.

а) Получение 3-метоксиметилиндола. К раствору 1 г натрия в 20 мл метилового спирта добавляют 1 г иодметилата Гранина. После пропускания через раствор в течение 24 ч тока азота с целью-удаления триметиламина реакционную смесь выливают в воду и получают 0,40 г 3-метоксиметилиндола, т. пл. 97 — 98 °С [72].

б) Получение метилового эфира пилоцереина.

а) Получение метилового эфира р-метоксипропионовой кислоты.

а) Получение метилового эфира 5-бромвалериановой кислоты (65—68% из серебряной соли метилового эфира адипиновой кислоты и брома в четыреххлористом углероде) [149].

а) Получение метилового эфира а-бром-р-метоксипропионовой кислоты (81—786% в расчете на ацетат ртути из метилакрилата* метилового спирта, уксуснокислой ртути, бромистого калия а брома) [87].

б) Получение метилового эфира N-тозилглициновой кислоты (90% из N-тозилглицина, метилацетата и 96%-ной серной или моногидрата ге-толуолсульфокислоты при 20 °С в течение 4—5 дней) [126].

В патентной литературе [9786] описано получение натриевой соли 2-нафтол-1,4-дисульфокислоты и ее изомеров из аминонаф-

О и ы г 45 Получение натриевой соли щавелевой кислоты (оксалата натрия). Доказательство строения щавелевой кислоты

Опыт 39. Получение муравьиной кислоты из хлороформа и ее открытие (58). Опыт 40. Окисление муравьиной кислоты перманганатом калия (59). Опыт 41. Разложение муравьиной кислоты при нагревании с концентрированной серной кислотой (59). Опыт 42. Диссоциация уксусной кислоты (59). Опыт 43. Устойчивость уксусной кислоты к окислителям (59). Опыт 44. Открытие уксусной кислоты. Получение комплексной железной соли и разложение ее при кипячении (60). Опыт 45. Получение натриевой соли щавелевой кислоты (оксалата натрия). Доказательство строения щавелевой кислоты (60). Опыт 46. Открытие щавелевой кислоты в виде кальциевой соли (61). Опыт 47. Разложение щавелевой кислоты при нагревании (61). Опыт 48. Деполимеризация полиметилметакрилата (61). Опыт 49. Сравнение растворимости подсолнечного масла в различных растворителях. Экстрагирование жира из бумаги. (62). Опыт 50. Приготовление мыла (63). Опыт 51. Растворение мыла в воде (65). Опыт 52. Выделение свободных жирных кислот из мыла (65). Опыт 53. Доказательство непредельности жирных кислот (65). Опыт 54. Способность мыла эмульгировать жиры (65). Опыт 55. Высаливание мыла хлоридом натрия (66). Опыт 56. Образование нерастворимых кальциевых солей жирных кислот (66). Опыт 57. Образование нерастворимого в воде свинцового мыла (66). Опыт 58. Гидролиз спиртового раствора мыла (66).

а) Получение натриевой соли 4-хлорбензоилацетальдегида. Смесь 6 г метилформиата и 15,5 г 4-хлорацетофенона добавляют по каплям к охлаждаемой льдом суспензии 5,7 г 95% -ного продажного метила-та натрия в 100 мл безводного толуола. Примерно через 10 мин после удаления ледяной бани натриевая соль продукта выпадает в виде плотного белого осадка. Реакционную смесь перемешивают при комнатной темпертуре в течение ночи, добавляя для облегчения перемешивания 30 мл абсолютного метилового спирта. После фильтрования и высушивания при 60 °С получают 12,9 г (56%) натриевой соли указанного альдегида [6].

Получение натриевой соли бензолсульфоновои кислоты. Смесь равных объемов бензола и концентрированной серной кислоты нагревают с обратным холодильником на песчаной бане, причем смесь непрерывно 'перемешивают, лака бензольный -слой не исчезнет. После этого реакционную смесь выливают в большое количество холодной воды, раствор нагревают и .нейтрализуют прибавлением тестообразной смеси углекислого кальция с водой. Нейтрализованную смесь нагревают до кипения и отфильтровывают от суспендированных кальциевых солей. Фильтрат упаривают и обрабатывают раствором рассчитанного количества углекислого натрия в воде. Осадок углекислого кальция отфильтровывают, а фильтрат выпаривают, причем в остатке получается натриевая соль бензолсульфоновои кислоты.

I. Получение натриевой соли кислоты:

В настоящее время получение натриевой солн ацетилена и ее присоединение к карбонильной группе альдегидов и кетонов проводится в растворе в жидком аммиаке или в ДМСО. Ниже приведены некоторые типичные примеры использовании реакции Ф аворского для синтеза вторичных и третичных спиртов ацетиленового ряда:

Получение натриевой соли дуриловой кислоты. В четырех-горлую круглодонную колбу емкостью 4 л, снабженную меха-

Получение натриевой соли циклогексилсульфаминовой кислоты. В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, помещают упомянутую выше смесь солей и 350 мл 20%-ного едкого натра, перемешивают и нагревают на паровой бане в течение 50 минут. Образовавшийся при этом триэтиламин улетучивается, и в колбе после охлаждения в ледяной бане выпадает коричневый осадок натриевой соли циклогексилсульфаминовой кислоты. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 2 раза по 15 мл холодным метиловым спиртом (см. примечание 3) и сушат на воздухе.

Получение натриевой соли ОБДФК. В четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают смесь 91,5 г (0,75 М) бензойной кислоты и 13,5 мл (0,75 М) воды и постепенно при перемешивании прибавляют из капельной воронки 69 г (0,5 М) треххлористого фосфора с такой скоростью, чтобы температура в колбе не превышала 30—35°. Реакционную массу постепенно за 1 час нагревают до 120° и выдерживают 1 час при 120°, 5 часов при 130°, охлаждают до 90°, добавляют 500 мл воды и нагревают до полного растворения. При охлаждении реакционного раствора выпадает осадок бензойной кислоты, его отфильтровывают. Из фильтрата извлекают органические примеси горячим бензолом 2 раза порциями по 180 мл, нагревают с 5 г активированного угля. Уголь отфильтровывают, а раствор упаривают до получения густого сиропа с nj* —- 1,49—1,51. Раствор нейтрализуют 25%-ным раствором едкого натра до рН 7 по универсальной индикаторной бумажке, растирают со смесью (1:1) абсолютного спирта и ацетона до затвердевания массы, отфильтровывают и сушат при 80°.

Получение натриевой соли 8-меркаптохинолииа




Получении полиэтилена Получении реактивов Получении соединения Получения лакокрасочных Получению различных Полученный бесцветный Полученный дистиллат Полученный катализатор Полученный неочищенный

-
Яндекс.Метрика