Термины, связанные с цементом. Полученный дистиллат

Главная --> Справочник терминов

Полученный дистиллат Видно, что основными компонентами гидрогенизата являются фенол и n-изопропилфенол. Гидрогенизат перегоняют для отделения кубового остатка, который идет на сжигание. Полученный дистиллят подвергают ректификации для выделения хлорбензола и индивидуальных фенолов; хлорбензол и фенол возвращают в цикл производства дифенилолпропана. Таким образом, при гидрогенизации выход фенола (в % от исходной смеси) 39%, я-изопропилфе-нола получается 20,4%, а суммарный выход фенолов равен 63%. Кубовый остаток дальнейшей переработке не подвергали, так как при его повторной гидрогенизации даже в более жестких условиях дополнительно образовывалось только небольшое количество фенолов.

4-Формилстирол. 18 г (0,102 моля) 4-формилкоричной кислоты растворяют в 120 мл хинолина и прибавляют 0,1 г уксуснокислой меди. Этот раствор по каплям прибавляют к 5 г медного порошка, находящегося в колбе для перегонки (емкостью 50 мл), нагретой до 300—310°. Скорость прибавления раствора 4-формилкоричной кислоты в хинолине регулируют таким образом, чтобы в колбе для перегонки не было заметного количество жидкости. Дистиллят выливают в 400 мл 3 н. серной кислоты и отгоняют 4-формилстирол с водяным паром. Полученный дистиллят экстрагируют тремя порциями эфира (по 100 мл каждая), эфирные экстракты соединяют, промывают разбавленной серной кислотой, разбавленным раствором соды и водой, сушат безводным сернокислым кальцием и отгоняют эфир под уменьшенным давлением. Остаток подвергают фракционированной перегонке в вакууме и получают 7 г 4-формилстирола; выход составляет 52% от теорет. [130].

5 г (5-нитро-2-фурил)акриловой кислоты растворяют в 50 мл горячего хинолина и полученный раствор по каплям вводят в перегонную колбу емкостью 50 мл, содержащую 1 г медного порошка и нагретую до 305—315° в бане со сплавом Вуда или каким-либо другим сплавом. К дистилляту прибавляют дробленого льда, подкисляют соляной кислотой, которой берут 50%-ный избыток, и перегоняют с водяным паром. Полученный дистиллят экстрагируют эфиром, эфирные экстракты сушат сернокислым натрием, отгоняют эфир, а остаток перекристаллизовывают из петролейного эфира; выход 2-винил-5-нитрофурана равен 0,46 г (12,5% от теорет.) [146].

2-Винилтиофен. Нагревают при остаточном давлении 45— 50 мм смесь 1 части 2-({3-оксиэтил)тиофена с 4 частями плавленого едкого кали и полученный дистиллят экстрагируют эфиром. Эфирный раствор сушат сернокислым натрием, отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме; выход составляет 80% от теорет. [287].

Задание 10. Из смеои анилина о нитробензолом (н-октаном) выделить анилин (А) перегонкой о водяным паром. Полученный дистиллят оставить для экстракции.

Полученный дистиллят переносят в делительную воронку и отделяют нитрометан (нижний слой). Водный слой (верхний) насыщают поваренной солью и при перегонке его из колбы Вюрца получают еще некоторое количество нитрометана.

Указанная методика с небольшими изменениями, учитывающими температуру кипения кетонов, может быть использована для получения других кетонов и их гидразонов. Так, в случае окисления 2-бутанола или циклогексанола образующиеся метилэтилке-тон или циклогексанон удаляются из окислительной среды перегонкой с водяным паром. В этом случае достаточно отогнать с паром 5—8 мл. Полученный дистиллят смешивают с 5 мл раствора 2,4-динитрофенилгидразина, нагревают смесь до кипения, охлаждают, а выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из спирта. 2,4-Динитрофенилгидразоны метилэтилкетона и цикло-гексанона плавятся, соответственно, при 174 и 160 °С.

Окисление хромовой смесью. Чтобы различить первичные и вторичные спирты, можно воспользоваться окислением их хромовой смесью. Первичные спирты превращаются при этом в альдегиды, вторичны,е — в кетоны. Если полученный дистиллят восстанавливает раствор фелинга, то карбонильное соединение представляет собой альдегид и спирт был первичный, если же дистиллят не восстанавливает раствор Фелинга, то карбонильное соединение является кетоном и спирт был вторичным:

Задание 10. Из смеси анилина с нитробензолом (н-октаном) выделить анилин (А) перегонкой с водяным паром. Полученный дистиллят оставить для экстракции.

Тетранетилэтилен [19], Нагревают 408 г диметилнаопропшгкарбинола с 1200 г сухой щавелевой инслогы при 100° С в течение 8 «; затем смесь перегоняют. Дистиллят после многократной промывки ледяной водой сушат на^ CaCla и перегоняют над металлическим натрием. Полученный дистиллят разделяют ва две фракции фракционной перегонкой. Выход тетраметилэтилена' 80% от теоретического; т. кип. 72,9—73,2° С (760 мм рт. ст.). •

Первую фракцию собирают при 105 — 107°/25 мм рт. ст. Она состоит из остатков неперегнавшегося под атмосферным давлением бензола и из побочных продуктов реакции. Когда температура перегонки достигнет 105 — ЮТ 125 мм рт. ст., собирают главную фракцию 98— ЮГ/21 мм рт. ст. или 78 — 81р/9 мм рт. ст. (примечание 4). Если во время первой перегонки температура кипения была несколько ниже, то полученный дистиллят подвергают вторичной перегонке в том же аппарате и собирают фракцию, кипяшую точно в указанных пределах.

Смесь оставляют на сутки или на 2 суток (примечание 1) и затем переносят в колбу Клайзена емкостью 500 мл. Предварительно колбу ополаскивают два раза небольшими порциями бензола. Бензол отгоняют, постепенно понижая давление примерно до 60 мм и осторожно нагревая колбу на масляной бане (температура не выше 90°). После отгонки бензола давление снижают до 5—10 мм и баню медленно нагревают до 150—155°, пока не прекратится отгонка вещества (примечание 2). Полученный дистиллат (110—126 г) перегоняют вторично с эффективным дефлегматором и собирают очищенный бромистый тетрагидрофурфурил при 69—70° (22 мм), 61—62q (13 мл); 49—50° (4 мм) (примечание 3). Выход составляет 90—102 г (53—61 % теоретич.).

Кислотность понижают использованием растворов питьевой соды или поташа, известкового или мелового молока, добавляя их либо в подготовленную к перегонке массу, либо в полученный дистиллат. В последнем случае необходима повторная перегонка. Количество добавляемого в перегоняемую массу нейтрализатора играет важную роль, так как при полной нейтрализации кислот и, что еще хуже, избытке нейтрализующего вещества водно-спиртовой раствор приобретает неприятный запах и вкус.

3. Полученный дистиллат содержит 8—15% от исходного 2-ме> тшганридина, не вступившего в реакцию. Он может быть использован вместо воды в последующих опытах окисления.

раз. Полученный дистиллат отделяют от воды, сушат и возвращают в колон-

также был перегнан с паром. Полученный дистиллат содержал

мечание 3). Полученный дистиллат разделяют с помощью дроб-

2. Полученный дистиллат практически нерадиоактивен.

Бурмен, Добни и Мартин [276] показали, что в зависимости от способа получения фенол содержит те или иные специфические примеси. Так, например: 1) фенол, полученный сплавлением бензолсульфоновой кислоты со щелочью, содержит о- и п-оксиди-фенилы; 2) фенол, полученный гидролизом хлорбензола при высокой температуре, содержит дифениловый эфир; 3) фенол, выделенный из каменноугольного дегтя, содержит нафталин. Для определения чистоты и идентификации получающихся препаратов были предложены следующие методы: а) «Фенол перегоняют при давлении 1—1,5 мм на бане при температуре 58—60° до прекращения отгонки. Остаток от перегонки 1 кг испытуемого препарата растворяют в эфире, раствор фильтруют, эфир испаряют и остаток нагревают до 100° в токе воздуха для удаления следов фенола». Фенол, полученный по способу (1), дает остаток, весящий от 0,3 до 10 г, при применении же способов (2) и (3) остаток получается почти невесомым. Взвешенный остаток фенола, полученного по способу (1), был идентифицирован с помощью инфракрасных спектров, б) «500 г испытуемого препарата фенола растворяют в 800 мл раствора едкого натра (30 вес/об %) и перегоняют с водяным паром до получения 200 мл дистиллата. К дистиллату добавляют 80 мл щелочи, после чего раствор вновь перегоняют с водяным паром до тех пор, пока не будет собрано 100 мл дистиллата; к КОНЦУ перегонки холодильник должен нагреться. Полученный дистиллат экстрагируют 20 мл четыреххлористого углерода и исследуют инфракрасный спектр раствора».

Лидер [1121] очищал продажный амид муравьиной кислоты с целью измерений его диэлектрической постоянной. Препарат обрабатывали окисью кальция (5 г на 1 л формамида) и перегоняли при давлении 1 мм без фракционирования. После этого средние фракции дважды перегоняли, обрабатывая их каждый раз известью. Полученный дистиллат трижды подвергали дробной кристаллизации без доступа углекислоты и воды. Температура замерзания составляла 2,3 — 2,4°, а удельная электропроводность была равна 4 х Ю^'ол*"1. Электропроводность возрастала в течение 5 — 6 час. приблизительно до 1 х 10~5 ом~1.

ром. Полученный дистиллат насыщают поташом (для высаливания ацетона), отделяют ацетон и высушивают его сначала кипячением с обезвоженным поташом, который удаляет также и следы сернистого ангидрида. После охлаждения переливают ацетон в колбу, высушивают хлористым кальцием и перегоняют -над ним, как описано выше.

которого находится в пределах от vt до v2. Если полученный дистиллат подвергнуть новой перегонке, то из рисунка видно, что состав пара приближается к составу системы, обладающей минимумом температуры кипения. Следовательно, при фракционированной перегонке получается дистиллат, представляющий собой смесь состава Lmin, хотя конечный остаток по составу приближается к А.

В колбу Вюрца емкостью 50 мл помещают 12,5 г измельченного полиметилметакрилата и нагревают колбу (прибор 1) на небольшом светящемся пламени горелки или на воронке Бабо. Выше 300° С полиметилметакрилат размягчается и деполимеризуется в метилметакрилат, который и отгоняется в приемник. Перегонку ведут до тех пор, пока в колбе не останется небольшое количество черного остатка. Полученный дистиллат еще раз перегоняют при 100—102° С.

Получения материала Полученных производных Полученных сополимеров Полученная суспензия Получения металлических Перемешиваемую суспензию Полученного действием Полученного присоединением Полученного различными