|
|
|
Главная --> Справочник терминов Перемешивая нагревают Дайте осадку отстояться или отцентрифугируйте его. Отберите пипеткой жидкую фазу. К осадку добавьте 3 — 4 капли сульфида аммония (NH4)2S и перемешайте стеклянной палочкой. Как изменился цвет осадка? Какое вещество образовалось? Энергично перемешайте стеклянной палочкой осадок сульфата бария в растворе нитрата свинца. Дайте осадку отстояться, перенесите в чистую пробирку 3—4 капли раствора и добавьте такой же объем иодида калия. Выпадает ли желтый осадок РЫ2? Сравните количества этого осадка и того, который выпал из раствора, не соприкасавшегося с сульфатом бария. Почему уменьшилась концентрация ионов РЬ2+ в растворе **? в) Взаимодействие брома с ионом S2 . К 2—4 каплям бромной воды добавьте 1—2 капли органического растворителя (бензола, сероуглерода или хлороформа). Перемешайте стеклянной палочкой и отметьте полученную окраску органического растворителя. Введите несколько капель сульфида натрия. Наблюдайте, как изменилась окраска растворителя. Что произошло с бромом? В две пробирки с растворами бромида и иодида добавьте по 2— 4 капли хлорной воды, в третью пробирку с раствором иодида — бромной воды. Содержимое пробирок перемешайте стеклянной палочкой. Палочку каждый раз тщательно промывайте водой и вытирайте фильтровальной бумагой. б) Окисление бромом магния или цинка. Внесите в пробирку 3—5 капель бромной воды и немного порошка магния или цинка. Перемешайте стеклянной палочкой. Отметьте обесцвечивание бромной воды и укажите причину этого явления. Напишите соответствующее уравнение реакции. В фарфоровую чашку поместите 3 — 4 микрошпателя (NH4)2S2O8 и по 5 — 6 капель раствора соли никеля (II) и 6 н. щелочи. Смесь тщательно перемешайте стеклянной палочкой, чашку поставьте на асбестированную сетку, помещенную на кольцо штатива, и слегка нагрейте до появления черного осадка № (ОН)3. Напишите структурную формулу (NH4)2S2O8 и уравнение реакции взаимодействия соли никеля (II) и (NH4)2S.,O8 в щелочной среде, учитывая, что ион 52ОГ переходит в два иона 5(31 . а) Получение дисульфида германия. Внесите в пробирку четыре капли насыщенного раствора диоксида германия, добавьте столько же 6 н. соляной ' кислоты и перемешайте стеклянной палочкой. Затем пропустите через раствор ток сероводорода из прибора, изображенного на рис. 20. фугируйте осадок, удалите пипеткой раствор, добавьте к осадку 8—10 капель дистиллированной воды, хорошенько перемешайте стеклянной палочкой и снова отцентрифугируйте осадок. Промытый таким образом осадок положите на стекло, просушите на воздухе и сохраните для опыта 8. Напишите уравнение реакции получения двуокиси свинца исходя из нитрата свинца и схему перехода электронов в окислительно-восстановительном процессе. Какие свойства проявляет в этой реакции дигидроксид железа? Остальной осадок перемешайте стеклянной палочкой и наблюдайте через несколько минут побурение вследствие образования тригид-роксида железа. Запишите уравнения образования дигидроксида железа и его окисления в трйгидроксид под действием кислорода воздуха и воды. В пробирку внесите растворы: 4 капли дихромата калия, 2 капли серной кислоты, 2—3 капли 3%-ного пероксида водорода и 2—3 капли этилового эфира. Смесь хорошенько перемешайте стеклянной палочкой. Эфир экстрагирует образовавшееся перекисное соединение хрома, неустойчивое в водном растворе. Отметьте окраску эфир- Отделите осадок центрифугированием, удалите раствор с осадка пипеткой, добавьте 5—8 капель дистиллированной воды, хорошенько перемешайте стеклянной палочкой, чтобы промыть карбид вольфрама. Снова отцентрифугировав его, отделите от жидкости. К осадку прибавьте 3 — 4 капли концентрированной азотной кислоты (пл. 1,4 г/см3) и нагрейте до образования желтого осадка вольфрамовой кислоты. Отметьте выделение газов NO (продукт восстановления азотной кислоты) и СО2 (продукт окисления углерода карбида). смесь пропускают инертный газ и, перемешивая, нагревают реакционную колбу на водяной бане до 98—100 °С (до 75 °С колбу можно нагревать быстро, а затем медленно со скоростью 1,0— 1,5°С/мин). Сополимеризацию проводят при 98—100 °С в течение 1—1,5ч. п-Хлорбензолсульфохлорю [648]. При температуре не выше 60° С в течение примерно 15 мин, в суспензию 335 г сухого n-хлорбензолсульфоната натрия в 700 мл хлороформа при перемешивании вносят 370 г хпорсульфоновоя кислоты. Затем полученную плотную кашицу, перемешивая, нагревают еще 8 ч при 55—60° С, охлаждают и выливают в ледяную воду. Отделившуюся органическую фазу трижды промывают холодной водой, сушат над СаС12 и фракционируют перегонкой в вакууме. Выход продукта 293 г (89% от теоретического); т. кип. 140° С (12 хм рт. ст.); т. пл. 52—53 С. В широкогорлую круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 28,4 г (0,2 моля) 2-метилнафталина и 39,5 г концентрированной серной кислоты; перемешивая, нагревают смесь в течение 5—6 часов на металлической или масляной бане при температуре 95—100°. В пробирке диаметром 30 мм или фарфоровом тигле сплавляют смесь равных количеств порошкообразного хлористого цинка (примечание 1), хлористого аммония и кетона Михлера и,- перемешивая, нагревают на масляной бане при 200°. После того как желтеющий плав начнет загустевать, отбирают (время от времени) "небольшие пробы и проверяют их растворимость в воде. Полная растворимость указывает'да. конец реакции, которая обычно продолжается от 1 до 1,5 часа. К эя-бму времени плав становится очень густым, а после охлаждения затвердевает полностью. Затвердевший плав измельчают в ступке; заливают его в небольшом стакане 60 мл холодной воды, добавляют каплю соляной кислоты и перемешивают до тех пор, пока не растворятся хлористый цинк и хлористый аммоний, а краситель останется в виде очень мелкой и однородной (без твердых комочков) взвеси. Капля жидкости на бумаге должна давать вытек, очень слабо окрашенный в желтый цвет. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают холодной водой. Затем осадок дважды обрабатывают 150 мл воды, нагретой до 60°, и отфильтровывают. На фильтре остается небольшое количество бесцветного кетона Михлера (примечание 2). К объединенным фильтратам, нагретым до 50°, добавляют, при перемешивании, поваренную соль (из расчета 20 г на каждые 100 мл жидкости). После того как соль полностью растворится, жидкости дают остыть; аурамин выпадает в виде желтых пластинок, которые отфильтровывают и сушат на бумаге. Методика I. Эфирный слой, не высушивая, переносят в 3-литровую колбу и отгоняют большую часть растворителя. Теплый маслянистый остаток переносят в 1-литровый стакан и смешивают с 500 мл 2%-ного раствора едкого кали. Затем смесь, время от времени перемешивая, нагревают в течение 1 часа на паровой бане, после чего охлаждают ее в ледяной воде. Воскообразную твердую массу, образующуюся на поверхности водной суспензии, снимают и растворяют в смеси 400 мл ацетона и такого же количества метилового спирта. Раствор в горячем состоянии фильтруют через обогреваемую паром воронку, фильтрат охлаждают в ледяной воде и осадок отфильтровывают с отсасыванием па воронке Бюхнера. Полученный препарат промывают на воронке холодным метиловым спиртом. В течение ночи вещество сушат на воздухе, в результате чего получают 55 — 65 г лаурона (46—55% теоретич.); т. пл. 62 — 64°. 60 г (0,45 мол.) ацетоуксусного эфира (стр. 73; примечание 1) и 114 г (0,45 мол.) триацетилоксигидрохинона (стр. 396) тщательно перемешивают так, чтобы образовалась однородная паста, что требует нескольких минут. К этой смеси добавляют 450 л<л 75%-ной серной кислоты (примечание 2). Паста медленно растворяется с выделением тепла и образует тёмнокрасный раствор, который, время от времени перемешивая, нагревают на водяной бане до тех пор, пока температура его не повысится до 80°. При этой температуре раствор держат в течение получаса, а затем охлаждают до комнатной температуры и выливают в 1850 мл холодной воды. Смесь охлаждают до комнатной температуры, фильтруют с отсасыванием и осадок промывают холодной водой до полного удаления избытка кислоты. Полученный таким образом 4-метилэскулетин сушат при 100°; в результате получают около 80 г (92% теоретич.) продукта, обычно — серого цвета. кислоты; перемешивая, нагревают смесь в течение 5—6 часов на метал- хлористого аммония и кетона Михлера и; перемешивая, нагревают на время от времени перемешивая, нагревают на водяной бане до тех время от времени перемешивая, нагревают на водяной бане до тех ляют 120 мл воды и, перемешивая, нагревают до 90 °С Затем, перемешивая 4 ч, охлаждают. Добавляют 38 % раствор гидросульфита натрия до отрицательной реакции по ИКО. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой (3 раза по 100 мл) до нейтральной реакции по УБ. Осадок тщательно отжимают, сушат при 50—60 °С.  Полученных присоединением Полученных различными Полученных зависимостей Полученной окислением Полученной суспензии Полученное производное Полученного нитрованием Полученного производного Полученного соединения |
- |
Навигация