|
|
|
Главная --> Справочник терминов Полученный конденсат Экстракции жидкими парафиновыми углеводородами21'22 подвергали дифенилолпропан, полученный конденсацией фенола с ацетоном (мольное соотношение 5,5 : 1 и 10 : 1) в присутствии хлористого водорода и этилмеркаптана при 22—52 °С и времени контакта 30 мин. Дифенилолпропан-сырец имел т. пл. от 148 до 153 °С и содержал 85—95% целевого вещества. Гептан, предварительно нагретый до 100 °С, профильтровывали через слой дифенилолпропана в течение 2—6 ч. Растворитель, покидающий слой, отгоняли и гептан возвращали в аппарат. Очищенный и высушенный дифенилолпропан имел т. пл. 155,8—156,3 °С и содержал 98—99% основного вещества. ческих углеводородов как экстрагентов23. Очистке подвергали ди-фенилолпропан-сырец, полученный конденсацией фенола с ацетоном в присутствии НС1 с последующим отделением низкокипящих примесей дистилляцией. В качестве экстрагентов использовали н-гептан (при 70 °С), хлористый метилен (при 25 °С) и бензол (при 25 °С). Весовое соотношение дифенилолпропан : экстрагент =1:2. Об изменении температуры плавления и светопропускания продукта можно судить по следующим данным: 2,2-Ди-(тиенлл-2')-пропан, полученный конденсацией тиофена с ацетоном, дает три ацилировании двкетон VII Такое расщепление, происходящее, как правило, под действием концентрированных щелочей, называют «кислотным расщеплением» эфиров fS-кетокислот в отличие от протекающего под действием кислот или разбавленных щелочей «кетонного расщепления» с одновременным декарбоксилироваписм (стр. 820). Кетонное расщепление часто происходит более гладко, чем кислотное, успех которого в сильной степени зависит от выбора оптимальной концентрации щелочи. Кислотное расщепление не нашло очень большого препаративного применения уже потому, что образующиеся при этом карбоновые кислоты обычно более изящно и удобно могут быть получены путем соответствующих синтезов с малоновым эфиром. Однако этот метод оказался пригодным для синтеза а-замещениых адипиповъгх кислот и щгмелиновой кислоты. В первом случае эфир пиклопентаиои-2-карбоновой кислотът, полученный конденсацией Дикмвна (стр. 791) из диэфира адипиновой кислоты [105], вначале путем взаимодействия его енольной соли с алкилгалогенидами алкилируют по «-углеродному атому и затем подвергают «кислотному расщеплению», причем обычно с иочти количественными выходами образуются сс-эамещенные адиптгаовые кислоты: Эта перегруппировка была использована в общей цепи реакций, которая может служить образцом для стереоспецифиче-ского синтеза стероидного кольца D [33, 34, 45]. Па эфир эпоксшштрила XXXII, полученный конденсацией Дарзана из 2-хлорпропиоиитрила с соответствующим кетоэфиром, подей- Аналогично реагирует со второй 'Молекулой дициклогексевнла и аддукт XX, полученный конденсацией 1, Г-Дициклогексенила и л бензохиноиа [3, 1.9]. 4. 2-Нитроэтанол, полученный конденсацией формальдегида с нитрометаном, не следует подвергать перегонке без добавки дифенилового эфира, который в данном случае служит для рассеивания тепла. Остаток, состоящий из продуктов конденсации двух и трех молекул формальдегида с нитрометаном в горячем и концентрированном состояниях и особенно в момент выключения вакуума, когда воздух соприкасается с остатком от перегонки, очень легко может мгновенно детонировать или же вспыхнуть, причем и вспышка может протекать с силой взрыва. Применение дифенилового эфира является разумной мерой предосторожности при перегонке 2-нитроэтанола, получаемого и другими методами. Нами проверен и уточнен способ получения дилактона действием натриевой соли монохлоруксусной кислоты на ди (о-оксйфенил) этилендиамин, полученный конденсацией 68 v ' Азулен стал сравнительно доступным препаратом с 1955 года, когда Кёнит и Рёзлер [1] с. одной стороны, и Гафнер ['-.'} с другой, независимо друг от друга, нашли, что фульвен, полученный конденсацией 1-М-метиланилинопентадиен-1,3-аля-5 (альдегид Цинке) с цнклопентадиеном в присутствии щелочи, при температуре выше 150° переходит в азулен с отщеплением N-метиланилина. Этот изящный метод сделал также доступными и азулены, алкилированные в пятичленном и семи-членном кольцах. (2-Аминофенилтио)ацетонитрил 30, полученный конденсацией 2-аминотио- 4. 2-Нитроэтанол, полученный конденсацией формальдегида Спиртоводная смесь после узла промывки и нейтрализации конденсируется, и полученный конденсат, содержащий 20—25% изопропилового спирта, подвергается ректификации с получением товарных продуктов — абсолютированного или технического изо-пропанола. 26. Полученный конденсат через холодильник 27 стекает в отстойник 28, где расслаивается на водный и углеводородный слои. Верхний углеводородный слой насосом 29 подается в колонну 24 в виде флегмы. Осушенная бутановая фракция из куба колонны 24 откачивается на склад. дится на регенерацию. Для снижения концентрации ацетиленовых углеводородов в паровой фазе колонны 10 с 12-й, 17-й и 22-й тарелок колонны в газовой фазе отбирается смесь бутадиена с ацетиленовыми углеводородами, углеводородами С5 и ДМФА и подается в конденсаторы 17 и 18. Полученный конденсат собирается в емкость 19 и насосом 20 откачивается обратно в колонну 10 на 12-ю или 17-ю тарелку. Несконденсировавшиеся пары углеводородов и ДМФА направляются на дальнейшее- извлечение бутадиена. Углеводородный конденсат из емкости 12 подогревается в теплообменнике 14 горячей водой и подается в колонну 31 для отгонки углеводородов С2—С4. Пары углеводородов из верха колонны конденсируются в дефлегматоре 33. Полученный конденсат стекает в ёмкость 35 и возвращается в колонну 31 в виде флегмы. Несконденсировавшийся газ поступает на дальнейшее охлаждение и конденсацию в аммиачный конденсатор 34. Конденсат собирается в емкость 43 и направляется в колонну 46 для выделения фракции С4. Кубовая жидкость колонны 31 самотеком за счет, разности давлений поступает в колонну 37 для выделения изопентан-изоамиленовой фракции; колонна 37 обогревается паром через кипятильник 38. Пары изопентан-изоамиленовой фракции конденсируются в дефлегматоре 39. Конденсат собирается в емкость 40, откуда часть его подается на орошение колонны в виде флегмы, а другая часть откачивается на склад. Кубовая жидкость колонны 37 возвращается в де-. сорбционную колонну 24. Полученный конденсат'— бутеновая фракция — стекает в отстойник 10, откуда насосом 11 подается в колонну 12 для очистки от ТМК и воды. Отстоявшиеся ТМК и вода из отстойной зоны аппарата 10 направляются в колонну 17. Отгоняемые пары азеотропа ТМК и воды поступают в конденсатор 19. Полученный конденсат стекает в емкость 20, откуда часть его -подается насосом 21 в колонну .17 в виде флегмы, а остальное количество направляется в колонну 22 на дополнительную дегазацию от легкокипящих углеводородов. Обогрев колонны 22 осуществляется паром через кипятильник 23. Отгоняемые пары углеводородов и унесенные пары азеотропа ТМК поступают на конденсацию в дефлегматор 24. Сконденсировавшиеся пары азеотропа ТМК и воды самотеком-возвращаются в колонну 22 в виде флегмы, а несконденсировавшиеся углеводороды через сепаратор 25 направляются на конденсацию в пропановый4 конденсатор 26. Из пропанового конденсатора жидкая В колонне первичной ректификации 20 винилацетилен и ацеталь-дегид отгоняются от дивинилацетилена и других высококипящих продуктов. Пары винилацетилена и ацетальдегида поступают в дефлегматор, а затем на конденсацию в рассольные конденсаторы 21. Полученный конденсат направляется на отмывку винилацетилена.от ацетальдегида в отмывочную колонну 22, а несконденсировавшиеся газы — в скруббер-газоотдели-тель 15 для улавливания винилацетилена. После колонны 22 винилацетилен, почти полностью освобожденный от ацетальдегида, направляется в нижнюю часть осушителя 23, заполненного обезвоженным хлоридом кальция. Отмытый и осушенный винилацетилен поступает в колонну повторной ректификации 24. Пары винилацетилена, освобожденные от дивинилацетилена, проходят дефлегматор, поступают в рассольные конденсаторы 26, конденсируются и собираются в сборнике винилацетилена- Очистка акрилонитрила от дивинилацетилена (рис. 50) осуществляется методом экстрактивной ректификации с помощью воды в соотношении 1 : (10 -=-20). Акрилонитрил-сырец из емкости / насосом 2 подается в подогреватель 3, обогреваемый паром, а затем в колонну экстрактивной ректификации 4, которая снабжена кипятильником 5 и дефлегматором 6. Пары дивинилацетилена и часть акрилонитрила из верхней части колонны 4 конденсируются в дефлегматоре 6:. Парожидкостная смесь разделяется в ресивере 7. Полученный конденсат возвращается в цех синтеза акрилонитрила. Вода, насыщенная акрилонитрилом, из куба колонны 4 направляется в десорбцион- 2-Фторстирол получают декарбоксилированием 2-фторкорич-ной кислоты при нагревании с хинолином и сернокислой медью [1,2]. В круглодонную колбу помещают 34 г 2-фторкоричной кислоты, 3,4 г сернокислой меди, 68 г хинолина, присоединяют «елочный» дефлегматор (длина 50 см), холодильник и приемник и нагревают на металлической бане в течение трех часов. Нагревание ведут таким образом, чтобы большая часть жидкости отгонялась при 200—220°. Полученный конденсат обрабатывают 3 н. соляной кислотой, и 2-фторстирол отгоняют с водяным паром, отделяют его от воды, сушат хлористым кальцием и перегоняют под уменьшенным давлением. Выход составляет 45% от теорет. [1]; по другим данным выход может достигать 65,6% [2]. 2. 4-Цианфенилметилкарбинол дегидратируют над активированной зер-неной окисью алюминия при 300—325° и 100—110 мм; приемник охлаждают твердой углекислотой. Полученный конденсат растворяют в эфире,, промывают 10%-ным раствором едкого натра и насыщенным раствором хлористого кальция. Эфирный раствор сушат и отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме; выход 4-цианстирола составляет 46% от теорет, [142]. и /2. Выпаривая смесь состава xlt получаем пар состава*), обогащенный более летучим компонентом А. Конденсируя этот пар в другом сосуде и вновь подвергая испарению полученный конденсат, получаем пар состава Ху содержащий еще больше А, и т. д. Оставшаяся в сосуде жидкость в продолжение перегонки обогащается менее летучим компонентом В.  Полученных производных Полученных сополимеров Полученная суспензия Получения металлических Перемешиваемую суспензию Полученного действием Полученного присоединением Полученного различными Перемешивания компонентов |
- |
Навигация