Термины, связанные с цементом. Полученный неочищенный

Главная --> Справочник терминов

Полученный неочищенный Из 16 теоретически возможных питрометоксиакридонов-9 с нитро- и метоксигруппами в разных «бензольных» ядрах описан только один * нерастворимый в обычных органических растворителях и неплавящийся до 300° 2-метокси-7-нитроакри-дон-9, полученный нагреванием 4-нитро-4у-метоксидифенил-амин-2-карбоновой кислоты с эквивалентным количеством хлорокиси фосфора [1]. N-Метильные производные нитромето-ксиакридонов-9 до сих пор не были описаны.

3. Применялся метосульфат 8-окси-!-метоксихинолиния, приготовленный по описанному нами ранее методу [1]. В данном синтезе можно использовать также сырой продукт, полученный нагреванием 32,23 г (0,2 At] 8-ОКСИХННОЛИН-1-оксида [2] и 25,23 г (0,2 М) свежеперегнанного нейтрального днметилсульфата в течение 1—2 часов при 100—103° (температура бани).

2. Применялся метосульфат 8-окси-1-метоксихинолиния, приготовленный по описанному нами ранее методу [I]. Пригоден также сырой продукт, полученный нагреванием 16,12 г (0,1 М) 8-окснхинолин-1 -оксида [2] и 12,61 s (0,1 М) свежеперегнанного нейтрального диметилсульфата в течение 1—2 часов при 100—103° (температура бани).

1. Применялся метосульфат 8-окси-1-метоксихинолнния, приготовленный по описанному' ранее методу [6]. Однако нет необходимости применять в данном синтезе промытую эфиром кристаллическую соль; вполне пригоден сырой продукт, полученный нагреванием 16,12 г (0,1 М) 8-ок-сихинолин-1-оксида и 12,61 г (ОД /И) свежеперегнанного нейтрального диметилсульфата в течение 1—2 часов при 100—103° (температура бани).

1. Применялся метосульфат 8-окси-1-метоксихинолиния, приготовленный по описанному нами ранее методу [2]. Пригоден также сырой про-. дукт, полученный нагреванием 8,06'г (0,05 М) 8-оксихинолин-1-оксида [3] и 6,31 г (0,05 М) свежеперегнанного нейтрального диметилсульфата в течение 1—2 часов при 100—103° (температура бани).

Получение борофторнда фсррнцнння. В раствор 5,58 г ферроцена и 1,02 г хинона в бензоле пропускался трехфтористый бор, полученный нагреванием смеси 9,6 г KBF4, 0,9 г В2О3 и 12 мл 0%-ного олеума. Выпавший осадок был отфильтрован, несколько раз промыт бензолом и пере-

КАДМИЯ АЦЕТАТ — ЦИНКА АЦЕТАТ. Катализатор, полученный нагреванием смеси 2,5 г дигидрата ацетата кадмия и 2,5 г ди-гидрата ацетата цинка до прекращения выделения кристаллизационной воды [1], ускоряет присоединение первичных алифатических аминов к ацетилену с образованием этилиденаминов. Например, при нагревании этиламина с ацетиленом в автоклаве при 120 — 140° в течение 29 час в присутствии этого катализатора получается

КАДМИЯ АЦЕТАТ — ЦИНКА АЦЕТАТ. Катализатор, полученный нагреванием смеси 2,5 г дигидрата ацетата кадмия и 2,5 г ди-гидрата ацетата цинка до прекращения выделения кристаллизационной воды [1], ускоряет присоединение первичных алифатических аминов к ацетилену с образованием этилиденаминов. Например, при нагревании этиламина с ацетиленом в автоклаве при 120 — 140° в течение 29 час в присутствии этого катализатора получается

Приготовление катализатора [11]. Раствор хлорида палладия (8,2 г) в хлороводородной кислоте (20 мл концентрированной кислоты и 50 мл воды), полученный нагреванием в течение 2 ч, прибавляют при перемешивании к горячей (80 °С) суспензии промытого азотной кислотой угля* (93 г) в воде (1,2 л), затем последовательно прибавляют формальдегид (8 мл 37%-го раствора) и раствор гидроксида натра до сильнощелочной реакции. Через 10 мин катализатор отфильтровывают, промывают водой (10X250 мл) и сушат в вакууме над СаСЬ; выход палладия (5%) на угле 93—98% (хранить в плотно закрытой посуде).

а) 1 — дигидрат МАМ; 2 — комбинация дигидрата МАМ и ПДК (0,06 г перекиси/1 г соли); 3—полиМАМ, полученный нагреванием МАМ с ПДК при 160 °С; 4 — безводный полиМАМ; 5 — ПДК;

* ТА — продукт, полученный нагреванием антрацена в атмосфере инертного газа в течение 1 ч при 450 °С; содержит 1018 парамагнитных частиц на 1 г продукта.

гс-Толуидиновая соль 4-винилбензолсульфокислоты. В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, мешалкой и ловушкой для улавливания кислоты, помещают 32,6 мл (0,5 моля) хлорсульфоновой кислоты, охлаждают до 10° и медленно прибавляют 13,8 мл (0,1 моля) (5-бромэтилбензола, поддерживая температуру смеси равной 10—20°. Реакционную смесь выдерживают час при комнатной температуре и выливают на дробленый лед при энергичном перемешивании. Смесь экстрагируют эфиром (одной порцией в 100 мл и двумя порциями по 50 мл), эфирный экстракт промывают водой и разбавленным раствором бикарбоната натрия и фильтруют через безводный сернокислый натрий. Отгоняют эфир в вакууме. Полученный неочищенный Хлорангидрид 4-(3-бромэтил)бензол-сульфокислоты переносят в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, и прибавляют 70 мл метилового спирта. Раствор охлаждают в бане со льдом и медленно прибавляют 100 мл метилового спирта, в котором растворено 22,4 г (0,4 моля) едкого кали. Смесь кипятят в течение часа, после чего ее охлаждают до —20°; если охлаждать до 0—5°, то выход чистой соли будет меньше. Выпавшее твердое вещество отфильтровывают и сушат в течение 5 час. в вакууме; получают 54 г смеси солей. Эту смесь растворяют в 150 мл воды, нагретой до 30°, обрабатывают активированным углем и фильтруют. К фильтрату, охлажденному в бане со льдом, прибавляют 48 мл смеси равных объемов воды и концентрированной соляной кислоты, в которой растворено 10 г п-толуидина. Раствор охлаждают до 8° и фильтруют. Осадок растворяют в 100 мл теплой воды и прибавляют 24 мл смеси воды и соляной кислоты, в которой растворено 5 г n-толуидина. Смесь нагревают до полного растворения, обрабатывают активированным углем, фильтруют в горячем состоянии и охлаждают фильтрат до 8°; выпадает n-толуидиновая соль 4-винилбензолсульфокислоты с т. пл. 177-Г-1820. После перекристаллизации из 75 мл горячей воды полу-

N-Винилнафталимид. Горячий раствор эфира уксусной кислоты и М-(р-оксиэтил)нафталимида в уксусной кислоте вводят по каплям в трубку для пиролиза, нагретую до 650°, со скоростью 30—40 капель в 1 мин. Продукты реакции конденсируют и затем перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 160—180° (5 мм). Полученный неочищенный N-винилнафталимид перекристаллизовывают из метилового спирта; выход составляет 20% от теорет. [262].

благодаря отводу теп па струей водорода. Полученный неочищенный продукт с «я = 1,3999 (по литературным данным п — 1,3991) содержит 0,5—2% вес. масляного альдегида, а также ацетали и сложные эфиры в количестве, не превышающем 0,5% каждой из этих примесей.

Диметиловый ацеталь 'м-нитробензальдегида. Полученный неочищенный ж-нитробензальдегид растворяют в 750мл технического безводного метилового спирта; к раствору прибавляют, если нужно, 1 мл концентрированной соляной кислоты (примечание 6) и оставляют его на 5дней при комнатной температуре (примечание 7). После этого к раствору приливают раствор метилата натрия в метиловом спирте до тех пор, пока жидкость не станет чуть щелочной на влажную лакмусовую бумажку. Метиловый спирт отгоняют на паровой бане; остаток охлаждают до комнатной температуры и обрабатывают холодной водой, чтобы растворить неорганические соли. Верхний слой ацеталя отделяют, а водный раствор экстрагируют двумя порциями эфира по 50 мл, после чего вытяжки прибавляют к сырому ацеталю. Раствор подвергают предварительному высушиванию над безводным сернокислым магнием (или сернокислым натрием), а затем фильтруют и сушат в течение не менее 12 час. над безводной кальцинированной содой. После этого эфир отгоняют на паровой бане, а остаток перегоняют в вакууме из колбы Клай-зена емкостью 500 мл. Выход ацеталя, получающегося в виде светло-желтой жидкости, составляет 300—335 г (76—85% теоретич.) (примечание 8); т. кип. 141—143° (8 мм) (примечание 9).

5. Если неочищенное вещество перекристаллизовать из минимального количества спирта, то фильтр при отсасывании очень быстро будет забит, что вызовет соответствующую потерю времени и материалов. Лучше всего брать 2 л спирта на ЮОг 2,2'-динитро-дифенила. Все фильтраты были упарены до небольшого объема и полученный неочищенный препарат был дважды перекристаллизован с применением активированного березового угля. (Полученное количество составляло дколо 10% общего выхода.)

По окончании прибавления кислоты смесь нагревают в течение получаса на водяной бане, а затем перегоняют на масляной бане, собирая дестиллат в другую перегонную колбу. Полученный неочищенный хлорангидрид кипит между 70 и 110°; его очищают перегонкой с дефлегматором, в результате чего получают продукт, выкипающий почти нацело при 100—101°; головная фракция составляет всего несколько капель. Выход: 36 г (85% теоретич.; примечание 5).

сусной кислоты, полученный неочищенный препарат был промыт 3 сперва водой для удаления уксусной кислоты, а затем 1-н. рас-

2. Полученный неочищенный продукт кипятят с обратным холо-

благодаря отводу теп па струей водорода. Полученный неочищенный про-

в) Глицин-2-С13. Полученный неочищенный ацетамидин

Полученный неочищенный эфир формилгиппуровой кислоты

Полученных соединений Полученным значениям Палладиевым катализатором Полученное кристаллическое Полученное соотношение Полученного полимеризацией Получения метилового Полученного восстановлением Полученному соединению