|
|
|
Главная --> Справочник терминов Полученный описанным (?)-3-(Кумарин-4-ил)пропеноат, полученный обработкой в кипящем бензоле Однако ПН-катализаторы не всегда менее активны, чем их мономерные прототипы. Катализатор, полученный обработкой ПН-производного титаноцеиа (41) н-бутиллитием примерно в 70 раз активнее в качестве катализатора гидрирования, чем его неиммобилизоваиный аналог. Это объясняется, вероятно, тем, что активные группы, находясь на смоле, степень сшивки которой составляет 20%, достаточно разобщены в пространстве, и вследствие этого димеризация, приводящая к неактивным продуктам, происходит не так легко, как в растворе [87]. ^азывает, что во время сульфирования ме-.•ы, по-видимому, отщепляются. Аегглунду и Рихтценхайну [75] солянокислотный .•и, полученный обработкой еловой древесины 40% -ной ..oft кислотой в течение 0,5 ч, в нормальной бисульфитной при 135°, полностью растворялся за 10 ч. Этот лигнин давал лигносульфоновую кислоту примерно с 4% серы, т. е. 1 атом серы приходился на два структурных звена лигнина. Согласно Хегглунду и Рихтценхайну [75] солянокислотный лигнин ели, полученный обработкой еловой древесины 40%-ной соляной кислотой в течение 0,5 ч, в нормальной бисульфитной варке при 135°, полностью растворялся за 10 ч. Этот лигнин давал лигносульфоновую кислоту примерно с 4% серы, т. е. 1 атом серы приходился на два структурных звена лигнина. Обработка этого лигнина сульфитом, бисульфитом, свободной сернистой кислотой или хлором не дает растворимого продукта. Однако при обработке гидролизного лигнина 10% олеума 50% его растворялось. Этот продукт после нейтрализации карбонатом кальция давал кальциевую соль сульфолигнина, который обнаружил свойства дубителя. Феноллигнин, полученный обработкой гидролизного лигнина фенолом в течение 6—12 ч при 100°, давал при 5-часовом сульфировании с 200% олеума (в расчете на лигнин) при 25—80 продукт, растворявшийся в воде и действовавший как дубильный агент. Получение фторацетина. Бромацетин, полученный обработкой диацетина (СНЕ - О • СО • CHS)S бромистоводородной кислотой при обыкновенной температуре, нагревают в платиновом сосуде с эквивалентным количеством фтористой ртути в течение 20 час. при 140°, перегоняют и сохраняют над плавленым уксуснокислым натрием. Минерализат, полученный обработкой биологического материала серной и азотной кислотами, или серной, азотной и хлорной кислотами, представляет собой в большинстве случаев бес- Для обнаружения свинца раствор, полученный обработкой осадка PbSO4 и BaSO4 ацетатом аммония, встряхивают с раствором дитизона в хлороформе (СС14): при наличии РЬ2+ наблюдается (при рН 7,0—10,0)' появление пурпурно-красного окра- 2. Продукт, полученный обработкой бариевой соли разбавленной серной кислотой, очень трудно очистить; получить соединение с постоянной температурой плавления перекристаллизацией из воды не удается. «-Броманизол—тяжелая жидкость с приятным характерным запахом. Температура кипения ее в различных работах указывается различная (213—216° или 223°); полученный описанным выше способом препарат кипит при 215—216°, т. пл. 11,5°, По—1,5605 (примечание 3). . 8. Гидрат пинакона, полученный описанным способом, загрязнен небольшим количеством летучих органических соединений ртути, пары которых очень ядовиты. Эти соединения можно удалить путем расплавления продукта под слоем бензола с последующим охлаждением при хорошем перемешивании и отделением чистого гидрата пинакона. ка является излишней, поскольку хлоргидрат бензидина, полученный описанным способом, достаточно чист и его можно использовать для дальнейших реакций без перекристаллизации. Эфирный раствор, полученный описанным способом, содержит фениллитий и бромид лития (PhLi • LiBr). Последний не мешает дальнейшему использованию реагента. Нанлон-З, полученный описанным выше способом, кипятят 4 часа с избытком 50%-ной водной серной кислоты. Затем раствор нейтрализуют до рН-7, добавляя горячий водный раствор Ba(OH)s. Сульфат бария отфильтровывают и дважды промывают водой пор-цнями по 50 мл. помешают в стеклянную ампулу нлн бомбу нз нержавеющей стали. Смесь выдерживают при 50° в течение 24 час, при этом сосуд встряхивают или покачивают для перемешивания реакционной смеси. В конце этого периода температуру поднимают до 85° и нагревают еще 4 часа. Получают устойчивый белый латекс полимера с 90%-ным выходом. Полимер выделяют из раствора по обычной методике. Он может быть заморожен или осажден прибавлением органического растворителя или электролита. Полученный описанным способом сухой полимер бесцветен, может формоваться и давать пленки при температуре 135—155° и давлении 105—210 ат. этот слегка окрашенный продукт является вполне удовлетворительным и весьма чистым, судя по его точке плавления. Если же продукт нужен в качестве реактива, желательно иметь его совершенно бесцветным, главным образом потому, что полученный описанным способом продукт при действии света постепенно краснеет. Для дальнейшей очистки альдегид растворяют (он растворяется медленно) в разбавленной соляной кислоте (1 ч. концентрированной соляной кислоты уд. в. 1,19 на б ч. воды); на 125 г альдегида требуется 700 мл разбавленной кислоты (примечание 5). Раствор разбавляют на половину его объема водою, а затем медленно, при работающей мешалке, добавляют разбавленный (15—20%-ный) раствор едкого натра (примечание 6). Сначала осаждается слегка окрашенный альдегид. Однако после того, как выпало приблизительно 10— 30 г, начинает осаждаться бесцветный продукт (примечание 7). Этст момент можно легко заметить. Первый осадок отфильтровывают и прибавляют к сырому материалу при последующем синтезе или еще раз осаждают фракционно из соляной кислоты (примечание 2). После этого продолжают добавление щелочи и осаждают остаток альдегида. Осадок получается почти бесцветным. В самом конце нейтрализации, в особенности, если первоначальный продукт был совсем желтым, последние 4—5 г альдегида должны быть осаждены отдельно, так как они могут быть слегка окрашены. Если к концу нейтрализации прибавлено слишком много щелочи, то появляется, коричневая окраска; прибавлением небольшого количества соляной кислоты появившаяся окраска уничтожается. Главную массу осадка отфильтровывают и высушивают. Таким путем получают около 95—100 г чистого продукта с т. пл. 73°. При последующих синтезах получается 115—128 г чистого продукта; это увеличение выхода происходит за счет материала, полученного от перегонки и из осадков предыдущей операции (примечание 8). 3. Полученный описанным способом тетрагидрофур-фуриловый спирт достаточно чист; при смешении с концентрированной серной кислотой он остается бесцветным, что указывает на отсутствие исходного фурфурилового спирта. 2. Метиламид бензофуран-2-карбоновой кислоты можно перекристаллизовать из абсолютного бензола; после перекристаллизации температура плавления повышается до 106 — 107°. Однако полученный описанным выше способом продукт достаточно чист и без дальнейшей перекристаллизации может быть восстановлен в бензофурфурилметиламин. промывают крепкой серной кислотой (V3 объема углеводорода), водой, 20%-ным раствором соды, еще раз водой и затем сушат над плавленым поташом. Перегонка углеводорода производится на колонке в 20—30 теоретических тарелок. Полученный описанным методом 1,3-диметилциклопентан обычно не содержит цис-изомера, перегоняется в точке и имеет Полученный описанным способом азоксианизол обладает высокой степенью чистоты.  Полученных сополимеров Полученная суспензия Получения металлических Перемешиваемую суспензию Полученного действием Полученного присоединением Полученного различными Перемешивания компонентов Полученную натриевую |
- |
Навигация