Термины, связанные с цементом. Перемешивая содержимое

Главная --> Справочник терминов

Перемешивая содержимое В круглодонную колбу вместимостью 500 мл вносят нитробензол и железные опилки, затем небольшими порциями (по 1—2 мл) добавляют соляную кислоту. После каждой порции колбу закрывают пробкой с воздушным холодильником и хорошенько взбалтывают. После введения 20 мл соляной кислоты оставшееся ее количество приливают порциями по 8 — 10 мл. Если восстановление идет слишком бурно, колбу охлаждают водой. После прибавления всей кислоты колбу нагревают 30 мин на кипящей водяной бане, периодически перемешивая реакционную массу. Конец реакции определяют по исчезновению запаха нитробензола. К горячей смеси осторожно приливают раствор 30 г гидроксида натрия в 40 мл воды (до сильно щелочной реакции). Затем анилин отгоняют с водяным паром. После того как из холодильника начнет стекать прозрачный дистиллят, отгоняют еще около 80 мл жидкости. Анилин высаливают, добавляя хорошо измельченный хлорид натрия (20 г на 100 мл дистиллята). Соль растворяют при перемешивании, а анилин экстрагируют эфиром, последовательно обрабатывая раствор тремя 'порциями эфира (по 20 мл). Объединенные эфирные вытяжки сушат несколькими кусочками гидроксида калия и отгоняют эфир на водяной бане. Анилин перегоняют из той же колбы с воздушным холодильником, добавив немного цинковой пыли. Собирают фракцию, кипящую при 184 SC. Выход около 7 т (80%).

В колбочку или пробирку помещают салициловую кислоту, уксусный ангидрид и 2—3 капли концентрированной серной кислоты. Смесь встряхивают, добиваясь хорошего перемешивания, и нагревают на водяной бане при 60 СС 20—30 мин, время от времени перемешивая реакционную массу. Затем образовавшейся жидкости дают остыть и при перемешивании стеклянной палочкой выливают ее в стакан с 20 мл воды. Выделившийся продукт отсасывают на микроотсосе и перекристаллизовывают из разбавленной (1:1) уксусной кислоты. При этом нужно помнить, что во избежание разложения

2-Нитро-1-фенилпропанол-1 [74] получают постепенным прибавлениеv раствора нитроэтана в водной гидроркиси катрия к продукту присоединение бисульфита к бензальдегиду, перемешивая реакционную массу при помнйтяо^ температуре,

Диэтиламиноацетонитрил получают прибавлением формалина к раствору бисульфита натрия с образованием бисульфитного производного, реакционную смесь охлаждают до 35° и перемешивают с диэтиламином. Через 2 час прибавляют водный раствор цианистого натрия, тщательно перемешивая реакционную смесь, состоящую из двух слоев [19]. Верхний слой отделяют, сушат и перегоняют.

ля) и кииячепне продолжают еще в течение 2,Г> ч. Затем pacnwp охлаждают, пгядок. отфильтровывают и промывают эфиром. Объединенные фильтраты гро-•мъшают 1ЮД!1ым 5%-ni=in распадром кодида калия, водным Я^/о-нын patTiio-ром тиосу^фата натрии, а аатем нодой. Высушенный органический раствор упаривают, а остаток растворяют п ледяной уксусной кислоте (Г>0 мл). К тта-лучснному рагтпору в течение ?0 мин добавляют порциями цинковую пыль (10 г), хорошо перемешивая реакционную смесь после каждого ириОаплеиня так, чтаСы температура смеси не превышала 20 "С. Затем суогекэню фильтруют, осадок промыпают ацетоном, а объединенные фильтраты разбанляют водой и упаривают при пониженном давлении. Остаток растпоряют в этнл-ацстате, раствор промывают раэСавлениой соляной кислотой, зятем пидой, разбаплеинин раствором карбоната натрия, еще раз водой и, наконец, сушат. Уттарнваиие этого раствора дает остаток, который кристаллизуют из cwe^i: иэоприпилоный эфир — лепт аи н получают Я^,1ф-диацетс)кси-6р,19-оксвдо-5а-.аидростан (1,87 г, 75%), т, пл. 146—Н7°С. [a] D-----9,П° (с O.S98 и СНСЬ).

и 20 г пятжжиси фосфора начинается бурная реакция, которую регулируют, перемешивая реакционную массу и время от времени охлаждая ее проточной водой. Затем к смеси прибавляют еще Ю г л-крезола и 20 г пятжжиси фосфора. Смесь нагревают при 140° на масляной бане в течение 15 мин., а затем выдерживают се на паровой бане в продолжение 1 часа. Водный раствор окрашенного в темный цвет продукта подщелачивают едким натром и экстрагируют эфиром. После испарения растворителя остаток перегоняют п вакууме; основную фракцию с т. кип. 170—190° (20 мм) смешивают с равным объемом петролейного эфира и отделяют постепенно выкристаллизовывающийся 2,5-дм-метил-3-этилхромон. Маточный раствор после отгонки растворителя снопа перегоняют в вакууме; дестидлат разбавляют петро-лейным эфиром и получают дополнительное количество хромона. После перекристаллизации из петролейного эфира вещество получают п виде остроугольных призматических кристаллов с т. пл. 86°; выход составляет 1 г.

а затем, перемешивая пестиком, прибавляют к смеси воду в количестве, достаточном для того, чтобы образовалась густая паста (около 400 мл). Последнюю переносят в 3-литровый эмалированный сосуд или стакан, погруженный в баню со льдом. В другом 3-литровом стакане, который снабжен мощной механической мешалкой и погружен в баню со льдом, охлаждают до 5° раствор 128 г (2,14 моля) ледяной уксусной кислоты в 130 мл воды. К этому раствору медленно прибавляют пасту из нитрогуанидина и цинковой пыли, охлажденную до 5°, перемешивая реакционную смесь механической мешалкой и поддерживая ее температуру при 5—15°. Если смесь становится слишком теплой или слишком густой для перемешивания, к ней время от времени прибавляют колотый лед, всего около 1 кг. Прибавление пасты занимает около 8 час.; конечный объем смеси равен 1 500 мл (примечание 2). Затем смесь медленно нагревают на водяной бане до 40° при постоянном перемешивании и поддерживают эту температуру в течение 1—5 мин., пока восстановление не будет завершено (примечание 3).

делительная воронка и трубка для газа, отводимого в вытяжной шкаф (примечание 1), помещают 1 000 мл абсолютного эфира (примечание 2) и 156 г (4 моля) тщательно измельченного амида натрия (стр. 31) (примечание 3). Колбу помещают в баню, плотно набитую льдом с солью. Сильно перемешивая реакционную смесь, к ней по каплям прибавляют в течение 3 час. 232 г (4 моля) сухого ацетона (примечание 4). При охлаждении содержимого колбы до температуры —10° (примечание 5) через реакционную смесь пропускают в течение 2 час. слабый ток ацетилена (примечание 6) для того, чтобы вытеснить аммиак. Затем пробку с тремя отверстиями заменяют пробкой с двумя отверстиями, в одно из которых вставлен кран, а через другое пропущена трубка для ввода газа, доходящая до дна колбы и присоединенная к баллону с ацетиленом. Пробку закрепляют проволокой. Колбу помещают в смесь льда и соли (примечание 5); весь прибор устанавливают на качалке и сильно взбалтывают реакционную смесь в течение 10 час.

3. Углекислое серебро должно быть свежеприготовленным и тщательно измельченным. Его можно получить прибавлением раствора углекислого натрия (53 г в 600 мл воды) к раствору азотнокислого серебра (172 г в 2 л воды), которое, таким образом, оказывается в небольшом избытке. Раствор углекислого натрия прибавляют медленно (в течение 10 мин.), энергично перемешивая реакционную смесь механической мешалкой. Углекислое серебро отфильтровывают, промывают небольшим количеством ацетона, чтобы облегчить высушивание, а затем сушат на воздухе. Все операции проводят при ослабленном освещении.

В 2-литровую круглодонную колбу, закрытую резиновой пробкой и снабженную стеклянной механической мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником, соединенным с ловушкой (рис. 4 на стр. 100) для поглощения хлористого водорода, помещают 100 г (0,68 мол.) фталевого ангидрида и 400 г (462 мл; 4,35 мол.) толуола; смесь охлаждают погружением колбы в баню со льдом. К холодной реакционной смеси сразу прибавляют 200 г (1,5 мол.) тщательно растертого в ступке безводного хлористого алюминия (примечание 1), после чего удаляют баню со льдом и немедленно пускают в ход мешалку (примечание 2). Смесь заметно разогревается и окрашивается в оливково-зеленый цвет. Когда минут через десять выделение хлористого водорода несколько замедлится, колбу ставят на водяную баню, которую нагревают в течение 45 мин. до 90°; эту температуру поддерживают в течение 2,5 час., все время .энергично перемешивая реакционную массу. К концу нагревания выделение хлористого водорода почти прекращается, и реакцию можно считать законченной. Не прекращая перемешивания в колбе, горячую воду в бане сперва заменяют холодной, а затем добавляют к ней лед.

В полулитровую четырех гордую колбу, снабженную •мешалкой с затвором, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 53 г (0,2 моля) хлористоводородной 3-(5-карбэтоксифурфурил)-тиомочевины (см. ^.Синтезы гетероциклических соединений", 3, стр. 9) и 100 мл воды. При перемешивании нагревают содержимое колбы до растворения (на что требуется около 15 минут), после чего при комнатной температуре через капельную воронку в течение 20—30 минут приливают раствор 32 г (0,8 моля) едкого натра в 100 мл воды. Затем, перемешивая реакционную смесь и охлаждая водой, из капельной воронки приливают 25,8 г (0,3 моля) метилового эфира акриловой кислоты с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 25° (примечание 1).

В двух пробирках получите ди.гидроксид магния, внеся в каждую по две капли растворов соли магния и едкого натра. Добавьте в первую пробирку 2 н. раствор соляной кислоты, по каплям, перемешивая содержимое пробирки встряхиванием, отсчитывая число капель, необходимых для полного растворения осадка. Во вторую пробирку добавьте 2 н. раствор хлорида аммония, также встряхивая пробирку и отсчитывая капли, до полного растворения осадка. Результаты отсчетов запишите в журнал.

Погрузите в смесь кислот на 10 мин 0,5 г ваты (целлюлозы), непрерывно перемешивая содержимое стакана стеклянной палочкой. Перенесите вату стеклянной палочкой в чистую фарфоровую чашку и промойте под струей водопроводной воды, после чего полученную нитроклетчатку тщательно отожмите и просушите между листами фильтровальной бумаги.

В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником и помещенную в вытяжном шкафу, вливают 50 г концентрированной серной кислоты и осторожно, при тщательном перемешивании, добавляют 30 г дымящей азотной кислоты (d=l,5 и ни в коем случае не ниже 1,47). К смеси кислот добавляют несколько кусочков пористого фарфора и осторожно, шестью равным порциями, вносят 20 t (около 0,16 моля) чистого нитробензола, каждый раз тащательно перемешивая содержимое колбы. Смесь в течение 30 мин. нагревают на водяной бане, время от времени сильно встряхивая (примечание 2). Затем охлаждают и осторожно, при сильном перемешивании, реакционную смесь выливают (примечание 3) в стакан с 500 мл холодной воды, причем осаждается л!-динитробензол. Осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой, сушат на пористой тарелке и перекристаллизовы-вают из этилового спирта (примечание 4).

В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную термометром на 200°, достающим почти до дна, и капельной воронкой, наливают 75 г дымящей азотной кислоты (с?=1,5). Колбу помещают в вытяжном шкафу и из капельной воронки по каплям, медленно, приливают 20 г (около 0,18 моля) хлорбензола (примечание 1). Капли хлорбензола растворяются в кислоте; нужно следить, чтобы температура смеси не превышала 55°, и в случае необходимости охлаждать колбу холодной водой. По окончании приливания хлорбензола к образовавшемуся красному раствору добавляют 92 г серной кислоты (с?=1,84), хорошо перемешивая содержимое колбы. При этом смесь разогревается и выделяется хлординитробензол в виде желтого масла. Затем колбу, часто встряхивая, нагревают на водяной бане в течение одного часа и реакционную массу выливают в стакан с мелко измельченным льдом, причем хлординитробензол застывает. Через 2 часа его отсасывают на воронке Бюхнера и промывают водой до тех пор, пока промывные воды не будут иметь нейтральной реакции. Полученный осадок хорошо отжимают между листами фильтровальной бумаги и растворяют при нагревании в этиловом спирте (примечание 2). После охлаждения раствора выделяется хлординитробензол (примечание 3). Выход—около 34 г (94% от теоретического).

В никелевой чашке для выпаривания растворяют 47 г (0,5 моля) фенола в растворе 20,5 г едкого натра (0,51 моля) в 30 мл воды. Воду выпаривают, нагревая чашку горелкой на асбестовой сетке и перемешивая содержимое никелевым шпателем, В конце реакции чашку нагревают непосредственно коптящим пламенем горелки. Полученный таким образом твердый фенолят натрия растирают в ступке в порошок, который дополнительно сушат в чашке при непрерывном перемешивании. Сухой фенолят в пылевидном состоянии переносят в трехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, погруженную в баню со сплавом Вуда (или в масляную баню). Колба снабжена трубкой для подачи газа, воздушным холодильником, термометром и хлоркальциевой трубкой. Баню нагревают до 110° (температура в колбе должна быть немного выше 100°) и при этой температуре начинают подачу углекислоты, осушенной в промывной склянке с серной кислотой и в колонке с силикагелем (примечание 1). Трубка, подающая углекислый газ, должна находиться непосредственно над поверхностью фенолята. Через 1 час после начала пропускания СО2 постепенно повышают температуру и в течение 4 часов доводят ее до 190°. В течение последующих двух часов реакционную смесь нагревают при 200°, время от времени перемешивая содержимое колбы шпателем. По остывании продукт реакции переносят в стакан, растворяют в воде, затем вносят 1 г активированного угля, нагревают 15 минут при 60° и фильтруют в горячем виде. Из фильтрата действием концентрированной соляной кислоты осаждают салициловую кислоту. Ее отфильтровывают на воронке Бюхнера, охладив предварительно в воде со льдом и солью, промывают небольшим количеством воды и сушат на фарфоро* вой тарелке (примечание 2).

В круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают 145 г (1 моль) технического р-нафгола и вливают 180 мл абсолютного метилового спирта. По растворении большей части В-нафтола, осторожно перемешивая содержимое колбы постоянным встряхиванием ее, добавляют 32 мл концентрированной серной кислоты. Смесь сильно разогревается. Колбу помещают на глицериновую или воздушную баню и нагревают до 'Кипения с обратным холодильником 6 часов. По истечении этого времени теплый (но уже не кипящий) раствор выливают в коническую колбу емкостью 2' л, содержащую раствор 50 г едкого натра в 500 мл воды, нагретый до 50°. Сырой нерол ин оседает в виде темного масла, которое тщательно перемешивают со щелочным раствором механической мешалкой (примечание 1). Перемешивание продолжают до полного затвердения масла. Полученный таким образом продукт в виде грязнопесочных комков неправильной формы отсасывают на воронке Бюхнера, после чего снова обрабатывают таким же, как и в первый раз, количеством раствора едкого

В колбу емкостью 500 мл, нагреваемую на песочной бане, помещают 100 г жидкого парафина и 100 г твердого парафина. После расплавления парафина к смеси добавляют порциями 100 г измельченного в порошок формиата никеля, перемешивая содержимое колбы термометром для получения однородной смеси. Колбу закрывают пробвдй с термометром (погруженным в жидкость) и стеклянной трубкой д^я соединения с вакуум-насосом. Взвесь нагревают при температуре 170—180°/15— 30 мм рт. ст., отгоняя из смеси воду, а затем повышают температуру бани до 240—250° и нагревают смесь в течение 4 часов при давлении 15 мм рт. ст. Смесь чернеет, и из нее выделяются газы. В конце реакции давление внутри колбы повышается до 20 мм рт. ст.

В круглодонную колбу емкостью 1,5 л помещают 568 г (389 мл, 3,6 моля) 48%-нойбромистоводородной кислоты и приливают 170г (93мл, 1,7 моля) концентрированной серной кислоты пятью порциями, перемешивая содержимое колбы после добавления каждой порции. К этой смеси, при медленном перемешивании, приливают 103 г (1,35 моля) тримети лен гликоля (с т. кип. 210—215°) и 272 г (148 мл, 2,8 моля) концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают до кипения с обратным холодильником на сетке в течение 4 часов. Затем перегоняют, применяя холодильник Либиха, до тех пор, пока из холодильника не перестанут стекать капли тяжелого масла. В делительной воронке от дистиллята отделяют нижний слой 1,3-дибромпропана, который вновь переливают в делительную во-

В полулитровую перегонную колбу, соединенную с нисходящим холодильником, помещают смесь 16,5 г двухромовокислото калия, 160 мл воды и 16 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают до 90° и по каплям из капельной воронки приливают изоамиловый спирт, все время легким покачиванием перемешивая содержимое колбы. Так как окисление спирта сопровождается большим выделением тепла, реакцию следует вести медленно, с осторожностью, во избежание бурного вскипания и выбрасывания содержимого колбы, После того как весь спирт прилит, колбу нагревают еще минут 15—20 на кипящей водяной бане; при этом альдегид частично отгоняется. Затем убирают баню, обтирают колбу снаружи, подставляют асбестовую сетку и, нагревая смесь на горелке до кипения, отгоняют альдегид.

В колбе емкостью 260 мл осторожно, при охлаждении, смешивают азотную кислоту с серной. К охлажденной до комнатной температуры смеск постепенно, небольшими порциями, прибавляют бензол, каждый раз хорошо перемешивая содержимое колбы и наблюдая за тем, чтобы температура смеси не превышала 50—60°. В случае необходимости колбу охлаждают водой. (Для уменьшения потерь бензола за счет испарения к колбе присоединяют воздушный холодильник.) Когда весь бензол прибавлен, колбу помещают на водяную баню, нагретую до 60°, я ведут реакцию при этой температуре в течение получаса, часто и энергично перемешивая жидкость.

По окончании прибавления азотной кислоты колбу вынимают из ледяной воды и оставляют стоять один час при комнатной температуре, часто перемешивая содержимое колбы. Затем реакционную смесь тонкой струей при хорошем перемешивании выливают в воду с мелкотолченым льдом (в вытяжном шкафу). Количество льда и воды берется примерно в десять раз больше объема реакционной смеси.

Получения металлических Перемешиваемую суспензию Полученного действием Полученного присоединением Полученного различными Перемешивания компонентов Полученную натриевую Полуацетальным гидроксилом Полулитровую трехгорлую