|
|
|
Главная --> Справочник терминов Полученных хроматограммах На рис. 2.8а приведены полученные зависимости активности и прочности катализатора от максимального размера частиц шихты. Задание. Проанализировать характер полученных кривых о —е для различных полимеров, объяснить полученные зависимости сгр и ств от температуры; по температурной зависимости.ар и сгв определить Тс аморфных полимеров или Т„л кристаллических полимеров при заданной скорости растяжения; объяснить влияние температуры отжига образцов ПЭТФ (в области выше Гс полимера) на форму динамометрических кривых. Результатом каждого кинетического эксперимента является зависимость парциального давления оксида этилена ДР от времени. За нулевое время принимаем во всех опытах время достижения максимального давления после погружения манометрического прибора в термостат. Для 'Вычисления ДР в каждом опыте определяем конечное давление Р^, соответствующее полной конверсии Y (ДР— /V -Р«,}. В табл. 15 приведены полученные зависимости ЛР от времени. Для определения активационных параметров поставим еще три эксперимента при 70, 80 и 90°С с начальными концентрациями реагентов, как в опыте № 1 (сЛ,о = П,0 моль/л, CY,O = — 0,5 моль/л). Полученные зависимости ДР—t обработаем по .уравнению (4.19} или (4.18). Для подбора параметров ftt и ks минимизируем остаточную сумму квадратов ?(CY,I—CY,I)B с .помощью нелинейного метода наименьших квадратов. В последнем случае для вычисления с,'у,, уравнение (4.19) предварительно численно интегрируется с заданными значениями k\ тельных изменений (сокращений) Полученные зависимости предста- На рис. 4.7а, б представлены полученные зависимости скоростей продольных и поперечных ультразвуковых волн от температуры отжига для образцов нано структурной Си чистотой 99, 997 %. Можно видеть, что по мере увеличения температуры отжига наблюдается повышение скоростей для всех направлений распространения ультразвука с резким увеличением их значений при температуре 125° С. рис. 3.47 приведены полученные зависимости при пяти теоре- протекающих реакций. Полученные зависимости кон- Полученные зависимости позволяют определить пластоэластические свойства с достаточной для практических целей точностью; область точных оценок лежит в зоне средних и высоких значений показателя жесткости каучука по Дефо. С использованием зависимости (1.24) проведен анализ экспериментальных данных по эмульгированию в системе ВХ - вода + СЭ в аппарате объемом 2 л (табл. 1.5). Как видно из сравнения опытных и рассчитанных по уравнению (1.24) значений d, полученные зависимости могут быть использованы для расчета кинетики дробления капель ВХ в аппаратах с перемешивающими устройствами. В процессе коллективного исследования 9 лабораторий членов ИЮПАК [172] идентифицирована и выяснена природа надмолекулярных структур в непластифицированном ПВХ. Учеными разных стран назависимо друг от друга установлено, что единицами течения в непластифицированном ПВХ являются частицы диаметром порядка 100 нм, которые не деформируются в процессе переработки, но связывающие их "проходные" макромолекулы могут претерпевать значительные деформации. Как видно из рис. 7.3, полученные зависимости вязкости от температуры характеризуются прямыми, имеющими различный наклон в трех интервалах температур. Различный угол наклона в этих интервалах характеризует изменение энергии актива-ци вязкого течения, что достаточно полно иллюстрирует специфические особенности течения ПВХ. Приготовление искусственных смесей (внешний стандарт). Готовят искусственные смеси ГХИ-1 и ГХИ-3 в изопентане (изопрене) с концентрацией последних ^0,005% (масс). Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Смесь охлаждают и охлажденным шприцем вводят в хроматограф в количестве 3 мкл. Снимают хроматограмму при условиях, указанных ниже. Ввод пробы повторяют не менее трех раз. На полученных хроматограммах определяют площади пиков гидрохлоридов, усредняя их значения. ниже. На полученных хроматограммах определяют площади пиков компонентов. Снимают хроматограмму при условиях, указанных ниже. Для каждой концентрации водорода готовят и хроматографируют 1 — 2 искусственных смеси. На полученных хроматограммах определяют высоты пиков водорода. 5 мл газа, полученного при гидролизе, отбирают медицинским шприцем, проколов вакуумную резиновую трубку 8 и вводят в хроматограф. Снимают хромато-грамму при условиях, указанных выше. Ввод пробы в хроматограф повторяют 2—3 раза. На полученных хроматограммах замеряют высоты пиков водорода, усредняя их значения (пик изобутана, образующегося при разложении пробы ТИБА, практически всегда зашкален, площадь его не обсчитывают). Если содержание водорода в полученном газе значительное и пик водорода не укладывается в ширину диаграммной ленты, масштаб чувствительности шкалы самописца загрубляют. Все взвешивания производят с точностью до 0,0002 г. Каждую смесь анализируют 3—5 раз при нижеуказанном режиме хроматографа. На полученных хроматограммах определяют площади пиков тримеров и циклогексанона, усредняя их значения. Приготовление искусственных смесей и их анализ. В плоскодонной колбе вместимостью 50 мл с самозатягивающейся резиновой пробкой, предварительно взвешенной с точностью до 0,0002 г, приготовляют смесь, состоящую из ацетона и 0,01—0,02% я-77??г-бутилтолуола (стандарт для димеров). После тщательного перемешивания смесь анализируют на хроматографе при нижеуказанных условиях не менее трех раз. На полученных хроматограммах определяют площади пика п-трет-бутшчолуола. На полученных хроматограммах рассчитывают площади пиков определяемых компонентов. Для получения параллельных результатов ввод пробы повторяют. На полученных хроматограммах замеряют площади пиков по методике, представленной на стр. 13. При определении димера бутадиена достаточно провести одну отгонку; при определении тримеров бутадиена и содержании их до 0,2%—две отгонки, при содержании до 0,5%—три отгонки. По окончании отгонки замеряют в бюретке общий объем отогнанного толуола, тщательно перемешивают его с помощью стеклянной палочки, сливают в пробирку с пришлифованной пробкой и анализируют на хроматографах при вышеуказанных условиях. На полученных хроматограммах рассчитывают площади пиков определяемых компонентов. Все взвешивания проводят с точностью до 0,0002 г. Каждую смесь анализируют 3—5 раз при нижеуказанном режиме работы хроматографа. На полученных хроматограммах определяют площади пиков (стр. 13) тримеров и циклогексанона, усредняя их значения. Содержимое газометра хорошо перемешивают, измеряют объем газа в нем, одновременно отмечая давление и температуру окружающей среды. Газометр присоединяют к крану-дозатору хроматографа, отбирают пробу и анализируют при условиях, рекомендуемых для определения легколетучих. На полученных хроматограммах замеряют площади пиков компонентов, в том числе и воздуха. Одновременно проводят хроматографический анализ масляного слоя, отбирая его микрошприцем и вводя в хроматограф, используемый для анализа высококипящих веществ (масляного слоя). На полученных хроматограммах замеряют площади пиков проявившихся компонентов и обсчитывают их методом нормирования (стр. 13).  Полученного действием Полученного присоединением Полученного различными Перемешивания компонентов Полученную натриевую Полуацетальным гидроксилом Полулитровую трехгорлую Парафинового углеводорода Помешивании прибавляют |
- |
Навигация