Термины, связанные с цементом. Перемешиваемую суспензию

Главная --> Справочник терминов

Перемешиваемую суспензию Описано также несколько способов превращения солей диазония в нитросоединения. Один из них состоит в действии нитритом натрия в присутствии свежеосажденной закиси меди. По другому способу нитросоединения получают следующим образом. Твердую борную кислоту пе« ремешивают с 50%-ной фтористоводородной кислотой в медном, свинцовом или посеребренном сосуде; к полученному раствору борофторис-товрдородной кислоты добавляют n-нитроанилин, после чего образующийся раствор приливают по каплям к водному раствору нитрита натрия. Выпавший осадок тетрафторбората диазония, промытый последовательно водой, спиртом и эфиром, медленно прибавляют к перемешиваемой суспензии порошкообразной меди в водном растворе нитрита

2,4-Дии.одфенол [485]. К энергично перемешиваемой суспензии 2Q ? 2,4-лиацетоксимеркурнфенола [484] в 10%-ном растворе KI добавляют раствор 33 г иода и 33 г KI в 300 мл. воды. Получается 2,4-дииодфеиол с хоротпм выходом.

Трибромид фосфора (т. ктт. 171 — 173° С). Кго синтезируют, добавляя бром к перемешиваемой суспензии красного фосфора в СС14. Для перегонки РВг3 применяют эффективную ректификационную колонну [885, 886].

Эфир 0-толилглиокся левой кислоты. Раствор Гриньяра получают обычным образом из 45 г (0,2fi моль) о -б ром толуола, 5f75 s (0.24 моль) порошка магния и около 150 мл эфира, декантируют от магния и прибавляют по каплям к перемешиваемой суспензии 22 з (0,12 моль) безводного CdCl2 в 150 эля эфира с такой скоростью, чтобы эфир умеренно кипел. Затем перемг-пгивапие продолжают до отрицательной пробы Джильмена. Дли удаления солеп магния реакционную смесь, исключив доступ влаги, фильтруют через стеклянный пористый фильтр. фильтрат при сильном перемешивании и охлаждении смесью сухого льда п ацетона прибавляют к растлору 34,4 е (0,40 моль) этоксалилхлорида в 70 мл эфира, поддерживая температуру от — 3D до — 40" С. Затем температуру реакционной массы поднимают до койка гной п выливают реакционную массу на смесь 70 г льда и 70 ли лоды. Смесь энергично встряхивают до исчезновения запаха этоксалилхлорпдд. Эфирный слой отделяют и промывают два раза 70 мл

а) Действием диоксан-сульфотриоксида25. К хорошо перемешиваемой суспензии диоксан-сульфотриоксида, полученной из 160 г серного ангидрида и 175 мл сухого диоксана в 175 мл сухого дихлорэтана (2 моля) прибавляют по каплям свежеперегнанный стирол (257 мл, 2,7 моля). Смесь оставляют на ночь, затем нагревают на водяной бане в течение 30 мин. и выливают в 700 мл воды. Получается 244 г стиролсульфоки слоты (60% от теорет.)

В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, механической мешалкой и эффективным холодильником, защищенным от влаги воздуха поглотительной трубкой, наполненной хлоридом кальция (рис. 2.1), помещают 20 мл сухого эфира и быстро вносят через боковой тубус 1,8 г (0,22 моль) порошкообразного гидрида лития. Пускают в ход мешалку и к перемешиваемой суспензии гидрида лития в эфире из капельной воронки прибавляют раствор бромида алюминия с такой скоростью, чтобы эфир слабо кипел. Для завершения реакции смесь нагревают дополнительно при слабом кипении в течение 1,5-2 ч, после чего колбу охлаждают или оставляют до следующего дня.

К энергично перемешиваемой суспензии амида лития, приготовленной из 1 ,4 г (0,2 моль) металлического лития и 200 мл жидкого аммиака, прибавляют 5,6 г (0,1 моль) пропаргилового спирта, перегнанного в небольшом вакууме. Далее в течение 1,5 ч прибавляют по каплям 13,7 г (0,1 моль) бутилбромида, после чего аммиаку дают испариться, снабдив открытое горло колбы газоотводной трубкой, наполненной гранулами натронной извести (обычно колбу оставляют на ночь). Трубка должна располагаться на уровне дна колбы или ниже его, с тем чтобы после удаления аммиака в колбе осталась защищающая атмосфера этого газа. Удалить аммиак можно и быстрее - выпариванием на водяной бане (сначала вода должна иметь комнатную температуру, затем 30-40 °С). К твердому остатку осторожно при перемешивании прибавляют 50 мл воды. После того как масса растворится, органические вещества извлекают экстракцией эфиром (5 раз). Объединенные экстракты сушат сульфатом магния, эфир удаляют. После перегонки остатка из колбы с дефлегматором образуется 8,4 г (75 %) гептин-2-ола- 1 , т. кип. 83 °С при 12 мм рт. ст., п2? 1,4550. Продукт индивидуален по

Работу проводят в токе инертного газа в установке, изображенной на рис. 4.4. К 1,3 М эфирному раствору, содержащему 0,12 моль фениллития и помещенному в колбу вместимостью 200 мл, быстро прибавляют раствор 13,8 г (0,1 моль) 1,3-диметокси-бензола в 20 мл эфира. Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 60 ч. За это время образовавшийся 2,6-диметокси-фениллитий кристаллизуется. Далее к перемешиваемой суспензии прибавляют по каплям раствор 14,5 г (0,08 моль) бензофенона в 30 мл сухого эфира, после чего реакционную смесь нагревают и кипятят в течение 1 ч, затем охлаждают и добавляют 30 мл воды. Эфирный слой отделяют, из водного слоя делают экстракцию

ФОСФОР ТРЕХБРОМИСТЫЙ, РВг3. Мол. вес 270,72, т. кип. 175е (168— 170°/725 мм), уд. вес2,852. Получается с выходом 90— 95% добавлением брома к перемешиваемой суспензии красного фосфора в четыреххлор истом углероде и фракционированием [1].

2) 1,4-Динитробутан (41—46% из 1,4-дииодбутана, добавляемого к перемешиваемой суспензии нитрита серебра в абсолютном эфире при 0°С) [6].

б) Получение этилового эфира а-окси-р,3-динитропропиоиовой кислоты. 5,92 г этилового эфира этоксиоксиуксусной кислоты по каплям добавляют к перемешиваемой суспензии 5,76 г калиевой соли динитрометана в 20 мл воды. Для окончательного растворения реакционную смесь подогревают на паровой бане, после чего смеси дают остыть до комнатной температуры, продолжая перемешивание. Отделяют 8,85 г (90%) калиевой соли; после промывания метиловым спиртом и перекристаллизации из воды т. пл. 144 °С (с разл.). Подкисление 28,4 г соли в 200 мл воды 20%-ной серной кислотой при температуре ниже 10 °С с последующей экстракцией эфиром; дает 23,6 г (94%) этилового эфира а-окси-р,р-динитропропионовой кислоты с п!5 1,4573 [12].

Водные растворы подпетого водорода. Их получают, пропускал H2S в энергично перемешиваемую суспензию 120 г иода в 150 мл воды до-почти полного обесцвечивания иода. Отфильтрованный от выделившейся серы раствор доводят до кипенил для удаления Н28 и затем перегоняют. Иодистоводородная кислота, кипящая при постоянной температуре (126,5й С при 760 мм рт. ст.}, содержит 56,7% HI (d = 1,70) *. Водные растворы HI, окрашенные в коричневый цвет выделяющийся иодом, обесцвечивают [4bj добавлением к горячей кислоте по каплям в токе инертного газа 50%-ной НзРОа-

Трехгорлый 4-литровый металлический сосуд снабжают мешалкой, трубкой для ввода газа и стеклянной отводной трубкой длиной 60 см, защищенной осушительной трубкой. Сосуд продувают азотом и суспензию катализатора готовят следующим обрачон: 2 л цнклогексана помещают в реактор, затем добавляют 200 мл 0,2 М раствора тетрадецнллитийалюминия, приготовленного по ранее описанной методике. Смесь охлаждают в водяной бане и добавляют 0,029 моля четыреххлорнстого титана в виде раствора в циклогексане. Смесь сразу же приобретает черно-коричневую окраску и с этого момента является активным катализатором для полимеризации этилена. Баллон с этиленом присоединяют к вводной трубке через предохранительную ловушку. Этилен барботируют через интенсивно перемешиваемую суспензию катализатора; начинается выпадение полиэтилена с выделением некоторого количества тепла. Полимеризацию можно продолжать сколько угодно долго, практически до тех пор, пока еще возможно перемешивание раствора. Смесь полимера и растворителя, содержащего катализатор, выливают в большой избыток изопропи.ювого спирта при энергичном перемешивании и осажденный полимер отфильтровывают. Продукт обычно получают в виде белого порошка, из которого можно отлить прозрачные упругие пленки или вытянуть упругие нити. Кристаллический продукт имеет т. пл. ~130°.

УдоПпый и дающий воспроизводимые результаты способ приготовления удовлетворительного реактива полисульфида состоит в суспенди-ровапии тонко измельченной серы в примерно десятикратном по весу количестве концентрированного вод ЕЮ го аммиаку (15 молей на 1 л) и пропускании тока сероводорода чире:* перемешиваемую суспензию до полного растворении серы. Этот процесс требует малой затраты времени и по:шоляет получить реактив, содержащий приблизительно 0,7 моля сероводорода {или эквивалентных ему соединений) на 1 л.

Хорошо перемешиваемую суспензию 25,0 г (154 ммоль) (4-нитро-

В энергично перемешиваемую суспензию 7,50 г (46.8 ммоль) пиразо-

При продувании кислорода через перемешиваемую суспензию в тече-

каплям прибавляют за I ч в перемешиваемую суспензию растертой в

мечание 6). Перемешиваемую суспензию литиевого производ-

Колба, в которой проводилась реакция, была погружена в ледяную баню и снабжена холодильником, охлаждавшимся смесью изопропилового спирта с сухим льдом. Хлорангидрид трифторуксусной кислоты, образующийся при действии избытка хлористого бензоила на 30 г (0,264 моля) трифторуксусной кислоты [18], был в течение 2'/г час. пропущен через энергично перемешиваемую суспензию дигексилкадмия. Смесь кипятили с обратным холодильником в течение одного часа, затем охладили и вылили в разбавленную серную кислоту со льдом. Водный слой экстрагировали двумя порциями бензола по 125 мл каждая, соединенные вытяжки промыли водой, затем разбавленным раствором соды и хлорида натрия и высушили над сульфатом натрия. После перегонки на колонке со спиральной насадкой получено 11 г продукта с т. кип. 135—144°, п™ 1,3773—1,3778, После повторной перегонки над пятиокисью фосфора получено 7,3 г безводного трифтор-метидгексилкетона с т, кип, 70—72° (187 мм), п™ 1,3727,

37 г (0,1 моля) 100%-иой диа миностильбеидпсульфо-кислоты растворяют в 11 г соды и 200 мл воды и после охлаждения осаждают кислоту добавлением 50 мл (около 60 г) 30%-ной соляной кислоты. Добавлением льда понижают температуру до 5* и дназогнруют в течение 2 час. 14 г 100%-ного нитрита натрия. К концу диазотирования должен оставаться небольшой, но вполне заметный избыток азотистой кислоты. Добавляют столько льда, чтобы температура понизилась до 0°, а затем 20 г фенола, расплавленного с небольшим количеством воды. В хорошо перемешиваемую суспензию бис-дназосоедипения и фенола добавляют сразу 50 г соды, растворенной в 200 г в о д ы *, и такое количество льда, чтобы температура после смешения растворов равнялась 8°. Сначала вес переходит в раствор н через некоторое время выпадает часть яркого желтого. Спустя 2 часа нагревают до 70° н добавляют 100 г поваренной с о л н и столько с о-л я н о и кислоты, чтобы краситель полностью выпал, но без изменения окраски от желтой до синен. После охлаждения фильтруют н отсасывают осадок при помощи насоса, по возможности, досуха. Он весит -х, 180 г.

При продувании кислорода через перемешиваемую суспензию в течение 10 мин она приобретает синий цвет. Нерастворившееся твердое вещество отфильтровывают, промывают четыре раза хлороформом порциями по 50 мл. Хлороформные вытяжки и фильтрат объединяют, упаривают в вакууме досуха. Остаток растворяют в 15—20 мл аце-тонитрила, раствор подкисляют CF3S03H до красно-фиолетового цвета Реакционную смесь фильтруют, к фильтрату приливают 100 мл этанола, насыщенного NH4PF6. Комплекс [FeLlSO (CH3CN)2] (PFe)2 кри сталлизуется с выходом 65—70 %. ЭС (СН3СМ): 639 (470); 578 (6670). 541 — плечо (3580); 485 нм (850).

Получения мономеров Полупериод кристаллизации Перемешивания реакционной Помешивании стеклянной Понемногу приливают Понижения растворимости Перемешивания температура Понижение температуры Понижению концентрации