Главная --> Справочник терминов


Полученного различными Эталонные растворы для построения калибровочной кривой приготовьте из стандартного раствора, полученного растворением 1,2576 г свежеперекристаллизованного CuS04-5H2O в дистиллированной воде в мерной колбе на 1 л. В шесть мерных колб на 100 мл каждая внесите стандартный раствор сульфата меди в точно отмеренных из бюретки количествах 10, 15, 20, 25, 30 и 35 мл. В каждую колбу добавьте по 10 мл 10%-ного раствора аммиака. Полученные окрашенные растворы доведите водой до метки, тщательно перемешайте и измерьте их оптическую плотность на фотоколориметре ФЭК-М.

Постройте калибровочную кривую. Эталонные растворы приготовьте из стандартного раствора, полученного растворением 0,0957 г химически чистого NiSO4-7H2O в дистиллированной воде в мерной колбе на 1 л. Прежде чем доводить раствор до метки, подкислите его 2—3 каплями концентрированной серной кислоты. Стандартный раствор сульфата никеля в количествах 5, 10, 15, 20, 25 мл, отмеренный бюреткой, перенесите в пять мерных колб на 100 мл. В каждую колбу прилейте по 5 мл 1 н. раствора NaOH (или КОН), по 5 мл 3%-ного раствора пероксодисульфата аммония (NH4)2S2OS, перемешайте и через 5 мин добавьте по 5 мл щелочного раствора диметилглиоксима. Дайте раствору постоять 2—3 мин, после чего разбавьте дистиллированной водой, доведите объем до -метки и тщательно перемешайте. Измерьте их оптическую плотность на фотоколориметре ФЭК-М.

После окончания электролиза слегка желтоватую жидкость выливают в раствор метилата натрия, полученного растворением 1,2 з металлического натрия в 20 мл метанола. На водяной бане при уменьшенном давлении отгоняют метанол и аммиак, выпавший при этом осадок бромистого натрия отфильтровывают и промывают на фильтре небольшими порциями эфира, который прибавляют к фильтрату. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток подвергают ректификации на вакуумной колонке эффективностью 12 т. т.

Опыт 5, Каплю исследуемого раствора смешивают с каплей све-^Ясеприготовленого раствора реагента и подщелачивают 2%-ным ьраствором №2СОз. В присутствии вторичных алифатических ами-шов возникает синее или фиолетовое окрашивание. ]^> Опыт 6. В микропробирке смешивают небольшое количество ис-^снедуемого вещества или каплю его спиртового раствора с каплей раствора, полученного растворением 2 г лимонной кислоты в 100 мл iCycnoro ангидрида. Смесь нагревают на водяной бане. При иа-яичин третичного амнна появляется красная или пурпурная окраска.

Водяную баню нагревают до 70—75° и через капельную воронку прибавляют к содержимому колбы половину раствора, полученного растворением 15,8 г (0,1 моля) N-нитрозо-р-метиламиноизо-•бутилметилкетона в смеси 80 мл абсолютного эфира и 12 мл изопропилового спирта, причем прибавление ведут со скоростью, несколько превышающей скорость отгонки. Когда капельная воронка опустеет, к смеси прибавляют дополнительно 15 мл раствора изопропилата натрия, после чего к ней приливают остаток раствора нитрозосоединения, производя это тем же путем, что и в первый раз. Затем через капельную воронку к смеси постепенно прибавляют абсолютный эфир до тех пор, пока эфир не станет отгоняться бесцветным. Диазометан перегоняется вместе с эфиром в виде золотисто-желтого дестиллата. Процесс можно продолжать до тех пор, пока не разложится весь нитрозоаминокетон. Выход диазометана, который бывает различным в зависимости от чистоты нитрозоаминокетона, составляет 1,9—2,5 г (45—60% теоретич.).

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, делительной воронкой и обратным холодильником, помещают 540 г (1,9 мол.) продажного (88%-ного) бромоформа(примечание 1) и прибавляют к нему 10 мл раствора мышьяковистокислого натрия, полученного растворением 230 г (1,16 мол.) химически чистого мышьяковистого ангидрида в 440 г (11 мол.) раствора едкого натра в 1,4 л воды. Смесь слабо нагревают на водяной бане, чтобы вызвать начало реакции, и прибавляют к ней остальной раствор мышьяковистокислого натрия в течение приблизительно 1 часа с такой скоростью, чтобы реакционная смесь слабо кипела. После того как прибавление окончено, колбу нагревают 4 часа на кипящей водяной бане, затем реакционную смесь перегоняют с водяным паром, в дестиллате отделяют нижний слой бромистого метилена и экстрагируют водный слой один раз 100 мл эфира (примечание 2). Бромистый метилен сушат 10 г хлористого кальция и перегоняют. Получается 290—300 г (88—90% теоретич.) слегка желтоватой жидкости, кипящей при 97—100°.

Из раствора этилата натрия, полученного растворением 11,5 г

натрия, полученного растворением 5 г натрия в 500 мл этанола, неболь-

щелочности раствора, полученного растворением остатка в воде

раствора этилата калия [полученного растворением 0,075 г (из-

этилата натрия (полученного растворением 0,050 г натрия

Анализ проектных материалов и опыт работы предприятий показывают, что себестоимость синтез-газа, полученного различными методами, увеличивается в следующем порядке (в %):

Сопоставление методов производства этилового спирта. Методы прямой и сернокислотной гидратации этилена позволяют получать наиболее дешевый этиловый спирт. Ниже приводится среднеотраслевая себестоимость этилового спирта за 1960г., полученного различными методами (в %):

Свойства полиэтилена, полученного различными методами, приведены ниже

значениях выхода растворимого ПДХФ (от 5 до 70%), полученного различными

Хотя моноциклические пиразины, возможно, и могут быть синтезированы из соединений, родственных аминокислотам (стр. 317 и 353) или сахарам (стр. 318), они не были обнаружены в сколько-нибудь заметных количествах в природных веществах. Из сивушного масла, полученного различными способами, были выделены небольшие количества 2,5-диметил-, 2,5-диэтил-. тетра-метил- и триметилпиразинов [15, 16]. Возможно, что эти соединения образовались в результате циклизации продуктов разложения протеинов в ферментативной смеси.

Хотя моноциклические пиразины, возможно, и могут быть синтезированы из соединений, родственных аминокислотам (стр. 317 и 353) или сахарам (стр. 318), они не были обнаружены в сколько-нибудь заметных количествах в природных веществах. Из сивушного масла, полученного различными способами, были выделены небольшие количества 2,5-диметил-, 2,5-диэтил-. тетра-метил- и триметилпиразинов [15, 16]. Возможно, что эти соединения образовались в результате циклизации продуктов разложения протеинов в ферментативной смеси.

фениларсина, кроме указанной выше темп, пл., в литературе даны и другие точки плавления; так, Грицкевич-Трохимовский и пр.J, получая окись фениларсина омылением феиилдицианарсина, указывают темп. пл. окиси фениларсина = 129—130°. Блик и Поуэрс2, получив окись фениларсина омь*-лением дииодарсина, указывают его т. пл. 145—147°. Разъяснение этого явления резкого расхождения темп. пл. одного н того же продукта, но полученного различными способами, было дано Штейнкопфом с сотрудниками3, которые, получив окись фениларсина обычным способом — восстановлением фенилмышьяковой кислоты сернистым газом, — показали, что последний представляет собою смесь двух продуктов, из которых один растворим в бензоле (70°/0 смеси), а другой (30°/0 смеси) вовсе почти нерастворим в органических растворителях. При многократной кристаллизации вещества, растворимого в бензоле, получается продукт с темп. пл. 142—145°, который по анализу и химическим свойствам отвечает окиси фениларсина. Таким образом данные Блик и Поуэрса очевидно являются константами химически чистой окиси фениларсина. Что касается второго продукта, получающегося вместе с окисью арсина, при восстановлении фенилмышьяковой кислоты и имеющего темп. пл. 210—220°, то последний рассматривается как полимер окиси фениларсина, так как анализ и химические свойства его также отвечают свойствам окиси арсина; 'реакция образования и строение этого полимера показаны в следующей схеме:

Целесообразность этой классификации, предложенной Бовеем [16], следует из того, что три указанных типа триад, по крайней мере в некоторых случаях, можно непосредственно обнаружить методом ядерного магнитного резонанса высокого разрешения. В табл. 11 приведены результаты анализа микроструктуры полимерной цепи полиметилметакри-лата, полученного различными методами радикальной полимеризации. Анализ проводился методом ядерного резонанса по а-метильным группам.

Хотя методами получения полимерных дисперсий в воде путем полимеризации мономеров, эмульгированных или суспендированных в среде, пользуются уже несколько десятилетий [1], аналогичный непосредственный метод получения устойчивых полимерных дисперсий в органических жидкостях (органодиспер-сий) путем дисперсионной полимеризации стал развиваться сравнительно недавно [2, 3]. В качестве альтернативы для получения полимерных органодисперсий использовали и косвенные методы, каждый из которых включает превращение полимера, полученного различными способами, в более или менее дисперсную форму в органических жидкостях (табл. V.1).

Рис. 130. Инфракрасные спектры пропускания пс рола, полученного различными препаративными мет- а,ами.

Свойства полиэтилена, полученного различными способами [30, 31]




Помешивании прибавляют Получения монозамещенных Понижения концентрации Понижение электронной Понижение молекулярного Понижении концентрации Пониженных температурах Пониженной молекулярной Пониженной способностью

-
Яндекс.Метрика