Термины, связанные с цементом. Перемешивания компонентов

Главная --> Справочник терминов

Перемешивания компонентов р*-Хлорятилпро1шлкетон [257J. К 126 г к-бутирилхлорида при охлаждении (лед с солью) и перемешивания добавляют в течение 80 хин 158 з измельчен -' •- ного непосредственно перед реакцией А1С13 и перемешивают еще 50 мин. Затем при 20° С впускают сухой этилен до привеса в 33 з и перемешивают еще 30 мин. при той же температуре. Полученную массу смешивают со льдом, экстрагируют GHCI3 и перегоняют. Выход кетова 80%; т. кип. 67^-68° С (11 ж» рт. ст.).

В эмалированный котел емкостью 5 л помещают 400 г измельченного льда и 945 г (10 молей) хлоруксусной кислоты (примечание 2). Сосуд охлаждают и при перемешивании, по каплям, приливают 30—40%-ный раствор едкого натра до строго нейтральной реакции на лакмус. Во время нейтрализации температура не должна превышать 20° (примечание 3). К нейтральному раствору (следует проверить реакцию после нескольких минут перемешивания) добавляют небольшими порциями в течение 6 часов 490 г (10 молей) измельченного цианистого натрия (яд\ работать осторожно), причем температура реакционной смеси должна поддержи -

Раствор содержит калиевую соль 2-сульфамидобензойной кислоты и небольшое количество неокисленного о-толуолсульфамида. Для отделения неокисленного амида раствор нагревают до 30° и при постоянном перемешивании добавляют по каплям около 12 мл концентрированной соляной кислоты до нейтральной реакции на бумагу конго, после чего перемешивают еще 0,5 часа; вновь проверяют реакцию среды на бумагу конго и в случае необходимости добавляют соляной кислоты. Не прерывая перемешивания, добавляют углекислый натрий до слабощелочной реакции на фенолфталеин (около 3 г безводного Na2CO3). Реакционную массу перемешивают в течение 1 часа, затем выделившийся о-толуолсульфамид отфильтровывают и промывают небольшим количеством воды. Из объединенных фильтратов выделяют сахарин, добавляя концентрированную соляную кислоту до полноты осаждения (около 25 мл кислоты). После охлаждения сахарин отфильтровывают, тщательно промывают холодной водой до отрицательной реакции-на хлор и сушат на воздухе на бумаге. Полученный продукт можно перекристаллизов'фгь. из воды, применяя 30 мл кипящей воды на 1 г сахарина. , ••>

Для получения калиевой соли сульфаминовой кислоты в чан 4 попе подкислення и перемешивания добавляют окись кальция и бисульфат-калия:

Получение циклогептанона (суберона)1). В литровой трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром, капельной воронкой, а также обязательно имеющей свободный выход для образующегося при реакции азота, смешивают 0,5 моля циклогексанона, 0,6 моля М-нитрозо-Ы-метилтолуолсульфамида, 150 мл спирта и 10 мл воды. Для предотвращения вспенивания прибавляют немного силоксано-вого пеногасителя. При перемешивании и охлаждении льдом с солью прибавляют из капельной воронки раствор 15 г едкого кали в 50 мл 50%-ного спирта с такой скоростью, чтобы температура в колбе поддерживалась около 10—20 °С. При прибавлении щелочи из нитрозамида образуется диазометан, который тут же реагирует с циклогексаноном. После окончания прибавления щелочи содержимое колбы перемешивают еще 30 мин и, не прекращая перемешивания, добавляют 2 н. НС1 до слабокислой реакции, а затем 300 мл насыщенного раствора технического бисульфита натрия. Через несколько минут начинается выделение бисульфитного соединения суберона. Перемешивают еще 10 ч, затем осадок отсасывают и тщательно промывают эфиром. Бисульфитное соединение разлагают, БНОСЯ в теплый раствор 125 г кристаллической соды в 150 мл воды. Слой кетона отделяют, водный слой 4 раза извлекают эфиром (порциями по 50 мл). Соединенные органические фазы сушат сульфатом магния, эфир удаляют в вакууме, фракционируют на 40-сантиметровой колонке Вигре. В первой фракции содержится непрореагировавший циклогексанон; затем при 65 °С (12 лмм рт. ст.) отгоняется циклогептанон. В остатке — кетоны с большим числом звеньев (циклоок-танон и другие). Выход 33%; п^ 1,4600. Продукт высокой чистоты получают

Раствор 13,2 г (0,1 моль) коричного альдегида в 40 мл сухого эфира помещают в трехгорлую колбу вместимостью 200 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, погруженным в жидкость. Колба сообщается с атмосферой через боковой отвод капельной воронки, защищенной поглотительной трубкой с хлоридом кальция. Раствор охлаждают до температуры -10°С, погружая колбу в смесь льда с солью, после чего добавляют к нему из капельной воронки в течение 0,5 ч 20 мл эфирного раствора, содержащего 0,033 моль алюмогидрида лития. В процессе добавления поддерживают температуру реакционной смеси не выше -10 °С. Когда эта операция будет закончена, смесь выдерживают в течение 10 мин, после чего, не прекращая перемешивания, добавляют к ней (вначале осторожно) воду для разложения избытка алюмогидрида лития, а затем 80 мл 1 0 %-ного раствора серной кислоты (до полного или почти полного растворения гидро-ксида алюминия). Продукт реакции извлекают эфиром. Объединенные эфирные экстракты промывают раствором карбоната натрия и водой до нейтральной реакции, сушат сульфатом магния. После отгонки растворителя остаток медленно перегоняют из колбы с небольшим дефлегматором. Получают 12 г (90 %) коричного спирта. Т. кип. 140 °С при 14 мм рт. ст. Препарат медленно кристаллизуется. Т. пл. 33-34 °С. Хроматография: элюент - хлороформ и петролейный эфир, 20 : \\R/ 0,5.

К П,5 г (0,5 грамматома) натриевой .проволоки в 200 мл толуола, помещенным к литровую трехторлую колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой я мешалкой со ртутным затиором, медленно, при перемешивания добавляют 51 е (0,5 моля) фепилацегилена [20]. В колбе поддерживают температуру 35—40°, так как при более вькокой температуре феиилапе-тилепид натрия превращается в желатияообразную массу. К суспензии ацстиленида мсдлеяшо, при перемешивании добавляют в течение двух часов 114 г (0,5 моля) бутилового эфира п толуол-сульфокислоты [232], поддерживая температуру около 70°. Реакционную смесь оставляют при 80° на три часа, после чего ее охлаждают и обрабатывают водой; в случае образования эмульсии к смеси добавляют эфир; эфирно-толуольный слой отделяют, промывают и сушат «ад едким кили или поташом. Продукт реакции перегоняют в вакууме. Вначале перегоняется небольшое количество феиялацетилена, а затем 51—55 г (65—70%) 1-феннл-гекон-на-1 с т. кип, 109—110° {12 мм). Вторичная перегонка приводит к получению вещества с т. ккп. 94—95° (4 мм); й\®0,9024; п™ 1,5347.

Загсм к реакционной смеси добавляют 2оО мл этилового спирта и, не прекращая нагревания и перемешивания, добавляют 53 г (0,5 М) йепзальдегида и продолжают нагревание в течение 3 часов при температуре 70—80°.

Синтез фенилдихлорфосфина. В четырехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и термометром, загружают 1 кг (7,3 М) треххлористого фосфора, 340 г (2,5 М) безводного хлористого алюминия и 195 г (2,5 М) сухого бензола. Смесь кипятят (80°) при перемешивании 3 часа, охлаждают и, не прекращая перемешивания, добавляют из капельной воронки 260 г (2,56 М) свежеперегнап-ного триэтиламина при температуре не выше 40°. На следующий день из реакционной массы отгоняют в токе азота избыток треххлористого фосфора, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 58—60е/1 мм.

,. В фарфоровый стакан с мешалкой и термометром загружают. 25.мл 0,1 н. раствора едкого натра, 175 мл воды и 10 г (0,028 М) фенолового красного, пускают в ход мешалку и после растворения фенолового красного добавляют 32,5 мл раствора гипобромита натрия (примечание 1). Прсле часового перемешивания добавляют в реакционную массу 50 г льда (смесь охлаждается до +5°) и затем приливают 37,5 мл концентрированной соляной кислоты до полноты выделения индикатора. Перемешивают еще час и оставляют до следующего дня.

В колбу (см. примечание 1), помещенную в глицериновую баню, постепенно вносят 51 г хлорокиси фосфора и при перемешивании 70 г тщательно растертого пятихлористого фосфора и 15 г дикалиевой соли о-сульфобепзойной кислоты. После 10 минут перемешивания добавляют еще 74 г пятихлористого фосфора.

При применении водного раствора формальдегида конденсацию обычно проводят путем встряхивания или перемешивания компонентов в отсутствии органического растворителя; в некоторых случаях [34] к смеси добавляют метиловый спирт. Если же применяют параформальдегид, то необходимо присутствие органического растворителя. Если кстон, вводимый в реакцию, представляет собой жидкость, например, ацетон [38], циклопентанон [47] или циклогексанон [47], то в качестве растворителя можно использовать избыток кетона. В других случаях в качестве растворителя прибавляют этиловый спирт (95%-ный или абсолютный). При конденсациях 2-» 3- или 9-адетилфеиан^ трёйа с формальдегидом и солями вторичных аминов рекомендуется в качестве растворителя применять нзоамиловый

РИС. 4.12. Сиособы перемешивания компонентов при активированной анион-

Оптические методы. Для характеристики однородности смесей полимеров неоднократно использовались различные оптические методы, в том числе контрастная микрофотография78"80, электронная микроскопия 81~85, рентгеноскопия86-90, светорассеивание91 и другие методы92-94. Эти методы наглядно показывают степень взаимного перемешивания компонентов и средний размер частиц в каждой фазе. Если размер частиц в фазе соизмерим с длиной применяемой в эксперименте волны, то смесь получается прозрачной. Уменьшение длины волн в стандартном оптическом микроскопе, в ультрамикроскопе, в электронном микроскопе выявляет неоднородность систем вплоть до обнаружения высокоорганизованных образований, присущих индивидуальным исходным полимерам. Опыт показывает, что высокоорганизованные структуры в исходных полимерах, обнаруживаемых при электронной микроскопии, наблюдаются и после смешения. Поэтому оптические методы характеризуют относительную степень диспергирования полимеров и дают дополнительную информацию, подтверждающую их общую термодинамическую несовместимость. С помощью оптических методов можно определить, какой из двух смешиваемых полимеров является дисперсионной средой, а какой дисперсной фазой. Поэтому оптические методы особенно ценны при изучении свойств смесей полимеров, применяемых в промышленности.

и механических свойств38'97'102. Однако различия в xapafftfte изменения указанных свойств, позволяя в то$[ или иной степями судить о степени перемешивания компонентов и их взаимодействии, не могут непосредственно определить термодинамическую совместимость.

Оптические методы. Для характеристики однородности смесей полимеров неоднократно использовались различные оптические методы, в том числе контрастная микрофотография78"80, электронная микроскопия81"85, рентгеноскопия 86~~90, светорассеивание91 и другие методы92-94. Эти методы наглядно показывают степень взаимного перемешивания компонентов и средний размер частиц в каждой фазе. Если размер частиц в фазе соизмерим с длиной применяемой в эксперименте волны, то смесь получается прозрачной. Уменьшение длины волн в стандартном оптическом микроскопе, в ультрамикроскопе, в электронном микроскопе выявляет неоднородность систем вплоть до обнаружения высокоорганизованных образований, присущих индивидуальным исходным полимерам. Опыт показывает, что высокоорганизованные структуры в исходных полимерах, обнаруживаемых при электронной микроскопии, наблюдаются и после смешения. Поэтому оптические методы характеризуют относительную степень диспергирования полимеров и дают дополнительную информацию, подтверждающую их общую термодинамическую несовместимость. С помощью оптических методов можно определить, какой из двух смешиваемых полимеров является дисперсионной средой, а какой дисперсной фазой. Поэтому оптические методы особенно ценны при изучении свойств смесей полимеров, применяемых в промышленности.

и механических свойств38'97'102. Однако различия в хараявдре изменения указанных свойств, позволяя в тоф или иной степями судить о степени перемешивания компонентов и их взаимодействии, не могут непосредственно определить термодинамическую совместимость.

Твердые порошкообразные клеи, например Эпоксид П, готовят путем измельчения и перемешивания компонентов в шаровых мельницах. Твердый клей, например Эпоксид Пр, получают из порошка клея в нагретых до 100—120 °С пресс-формах с последующей запрессовкой при неббльшом давлении и охлаждении.

Пигменты вводят в полиолы часто вместе с наполнителями, такими, как тяжелый шпат, бланфикс (баритовые белила), на вальцах. Вместо порошковых пигментов можно использовать пигментные пасты. Для гарантии полного перемешивания компонентов полиольные и изоцианатные компоненты часто окрашивают в разные цвета, например черный и белый, причем при полном перемешивании получается равномерная смешанная окраска, в этом случае — серая. Особый эффект достигается в результате рассеяния нерастворимой окрашенной «щепы» (на основе поливинил-ацетата). Для поглощения захваченных пигментами следов воды, что может привести к нежелательной реакции с изоцианатом, добавляют молекулярные цеолитовые сита. После соединения полиольного и изоцианатных компонентов покрытие наносят вручную раклей или заершенным валком. При переработке больших объемов предварительное перемешивание происходит в машинах для двухкомпонентного литья.

На рис. 4: представлены данные для смеси равных количеств полимеров А и Е. Существование раздельных переходов для каждого из полимеров, положение которых почти не изменяется в сравнении с положением переходов для чистых компонентов, свидетельствует о двухфазной природе смеси. Результаты измерений для аналогичной смеси, но полученной смешением растворов, приведены на рис. 5. Очень малые различия в поведении образцов, приготовленных разными методами, указывает что несовместимость не может быть объяснена плохими условиями перемешивания компонентов при сухом способе. Аналогичные результаты были получены и для других смесей полимеров с более близким распределением по составу. В связи с этим дальнейшие исследования проводили на образцах, полученных при смешении сухих компонентов.

Приведенные выше данные по мутности различных систем показывали, что отвержденные образцы, содержащие 100 ч. каучука, очень прозрачны (их мутность лишь 8%). Однако электронная микрофотография такого образца (рис. 11) ясно показывает, что диспергированная фаза достаточно велика и может рассеивать свет, а, следовательно, его мутность должна быть более высокой. Это противоречие, вероятно, может быть объяснено близостью показателей преломления обоих фаз. Показатель преломления отвержденной смолы ERL-4221 составляет 1,507 и существенно отличается от показателя преломления СБАК (1,5142). Это различие, вероятно, обусловливает заметную мутность систем, содержащих небольшие количества (10—70ч.) каучука. При дальнейшем повышении содержания каучука в системе вместо двух отчетливо разделенных фаз образуются две непрерывные фазы. Вследствие инверсии фаз и взаимного перемешивания компонентов различие в показателях преломления постепенно исчезает. Показатель преломления системы ERL-4221 — ГГФА, модифицированной 100ч. СБАК, составляет 1,511, что соответствует значению, промежуточному между значениями для двух

Считается, что интенсивность простого смешения определяется скоростью перемешивания компонентов. На практике смешение происходит за счет сдвига слоев материалов относительно друг друга по схеме, приведенной на рис. 2.2. В соответствии с этой схемой деформация сдвига между двумя параллельными плоскостями выражается безразмерной величиной

Процесс получения регенерата методом диспергирования складывается из следующих основных стадий: подготовки исходных материалов; приготовления растворов; автоматического непрерывного дозирования всех компонентов рабочей смеси в первый смеситель агрегата; перемешивания компонентов и пластикации смеси'в первом смесителе непрерывного действия; диспергирования пластиката в водной среде в двух последовательно установленных смесителях-диспергаторах непрерывного действия; гомогенизации и разбавления водной дисперсии резины; центрифугирования дисперсии резины; выделения регенерата из дисперсии коагуляцией серной кислотой (на коагуляционном каскаде); отделения влаги от коагулюма на вибросите; отжима в отжимной машине; сушки и гранулирования в сушильной червячной машине; автоматической развеске регенератной крошки, ее брикетирования и упаковки.

Получения монозамещенных Понижения концентрации Понижение электронной Понижение молекулярного Понижении концентрации Пониженных температурах Пониженной молекулярной Пониженной способностью Пониженное содержание