|
|
|
Главная --> Справочник терминов Полученному соединению К 1 мл водной эмульсии фенола прибавляют 2 н. раствор гидроксида натрия до полного исчезновения эмульсии.. Если к полученному прозрачному раствору прибавить по каплям раствор серной кислоты (до кислой реакции), то появляется вновь эмульсия. Почему? Вследствие того, что амфотерный гидроксид олова является слабым основанием и слабой кислотой, все соли олова в водных растворах гидролизованы. Убедитесь в этом на следующем опыте. 2—3 кристаллика сухой соли дихлорида олова SnCl2 поместите в пробирку, добавьте 2—3 капли воды и, помешивая стеклянной палочкой, растворите соль. К полученному прозрачному раствору добавьте еще несколько капель воды до образования белого осадка хлорида гидроксоолова SnOHCl. Напишите в молекулярном и ионном виде уравнение реакции гидролиза дихлорида олова. а) Получение серебряного зеркала. Приготовьте водяную баню, для чего налейте в небольшой стакан 25—50 мл воды и нагрейте ее до кипения. Горелку отставьте. В пробирку внесите 4—5 капель раствора нитрата серебра AgNO3 и 2—5 капель 2 н. раствора аммиака, встряхивая пробирку после прибавления каждой капли, до растворения выпавшего вначале осадка Ag2O (избегать избытка NH4OH). К полученному прозрачному раствору прибавьте 10%-ный раствор глюкозы С5Н8(ОН)5СОН в объеме, равном суммарному объему нитрата серебра и гидроксида аммония, находящихся в пробирке. Перемешайте раствор палочкой и поставьте пробирку в водяную баню. Через 2—-3 мин выньте пробирку из воды, вылейте из нее раствор и ополосните пробирку водой из промывалки. Какое вещество образовало блестящую зеркальную поверхность на стенках пробирки? В реакции восстановления амминокомплекса серебра до металлического серебра глюкоза переходит из альдегида в глюконовую кислоту С5Н6(ОН)5СООН. га-Фтурфенпл [Н89]. К 200 мл бй^п-ной HBF4) охлажденной смеем» льда с поваренной солью, при — 6° С одновременно прп перемрптивании в несколько приемов прибавляют растворы 10,9 s п-анинофенола в 50 мл 56%-пой HBFd и 0,0 г KaNO3 и 50 мл води г, таким расчетом, чтобы в реакционной масге псегда был пзбмтЪгЛгитрита. К полученному прозрачному раствору добанляи/г 5 t СмС1 ц 2 ч перемешивают при 80—01)" С. После охлаждения льдом получают гс-фто>феш>л; лы^од 71% ит теоретического; т. пл. 40° С. Способ получения его разработан Н. В. Соколовым 18]. В сосуд, содержащий I часть маниита, постепенно приливают 5 частей концентрированной азотной КНС1ОТЫ (уд. вес 1,51). К полученному прозрачному раствору постепенно при охлаждении добавляют 10 частей концентрированной серной кислоты, при этом маннитгексанитрат выделяется в виде г> стой бе пой кашицы, которая отсасывается на фильтре и промывается вначале водой, а затем слабым раствором бикарбоната. Сырой продукт перекристаллизовывают из кипящего спирта. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой (не допускать герметичности!) помещают 57 мл (0,56 моль) свежеперегнанного уксусного ангидрида, к которому при энергичном перемешивании и охлаждении .ледяной баней до 4—5° С осторожно по каплям, не допуская перегрева, прибавляют 8,7 мл (0,1 моль) 70%-ной хлорной кислоты (прим. 1). Охлаждающую баню убирают, смесь выдерживают 15 мин при комнатной температуре и к полученному прозрачному раствору ацетил-перхлората при перемешивании приливают 14,7 мл (0,2 моль) ацетона. Происходит самопроизвольное разогревание реакционной массы до 40—50° С, раствор начинает постепенно темнеть и через 1 ч становится коричневым, а через 2—3 ч наблюдается обильная кристаллизация мелких желтовато-коричневых кристаллов. Смесь помещают в холодильник на 15—20 ч, после чего осадок пирилиевой соли отфильтровывают, промывают эфиром до получения прозрачного фильтрата и высушивают. Выход 6—9 г (27—41%). Соль кристаллизуют с применением активированного угля из небольшого количества воды, в которую добавляют 1—2 капли HClCU. Получение т-бромфенола. Растворяют 200 г m-бромаиилина в 2 л метилового спирта н раствор охлаждают до 0°. Прибавляют довольно медленно 65 ctP концентрированной серной кислоты и затем еще 65 см3 кислоты. К полученному прозрачному раствору прибавляют 152 г амилиитрита. Через непродолжительное время начинает выделяться сернокислая соль диазония. Во время днаэотирования реакционную смесь следует охлаждать и ие допускать повышения температуры1 выше 25°. 3-фенилэтиламина (стр. 450). К полученному прозрачному раствору приливают 45 мл (0,6 моля) раствора формальдегида (37%-ной концентрации; примечание 2) и вносят в него один небольшой кусочек битой глиняной тарелки. К колбе присоединяют обратный холодильник и устанавливают ее в масляной бане, нагретой до 90—100°. Через 2 — 3 мин. начинается обильное выделение углекислого газа. Колбу вынимают из бани и выжидают, пока выделение газа не станет заметно менее интенсивным (15—20 мин.), после чего ее вновь помещают в баню и нагревают в течение 8 час. при 95—100°. В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 30,0 г (0,20 моля) л-аминоацетанилида (примечание 1) и 400 мл воды. Смесь нагревают на паровой бане при перемешивании и к полученному прозрачному раствору немедленно прибавляют горячий раствор 45,2 г (0,20 моля) тритиокарбодигликолевой кислоты ^примечание 2) в 500 мл воды. Нагревание и перемешивание продолжают еще в течение 5 час. (примечание 3). Затем паровую баню заменяют баней со льдом и реакционную смесь охла- Получение 5-хлор-8-(8-бензоил)-меркаптохинолина. Выделить из хлороловянной соли чистый 5-хлор-8-меркаптохинолин прямым путем невозможно. Это можно осуществить через бен-зоильное производное. К полученной в предыдущей стадии хлороловянной соли приливают 200 мл 15%-ного раствора NaOH, тщательно размешивают, нагревают до кипения, разбавляют водой до 1 л и фильтруют. К полученному прозрачному светло-желтому, постепенно мутнеющему (от образующегося дисульфида) раствору, находящемуся в двухлитровой банке с притертой пробкой, прибавляют небольшими порциями (2—3 мл) хлористый бензоил и после каждого прибавления по возможности энергично встряхивают в течение нескольких минут до исчезновения капелек хлористого бензоила. Прибавление хлористого бензоила и встряхивание производят до обесцвечивания раствора. При этом после каждого прибавления хлористого бензоила контролируют по универсальной индикаторной бумажке рН раствора, которое не должно быть ниже 10. В противном случае приливают несколько миллилитров 15%-ного раствора NaOH. Если рН раствора падает до 6—7, выпадает оловянная кислота, что уменьшает выход чистого 5-хлор-8-меркаптохинолина. Бензоильное производное выпада-ет в виде светло-желтого зернистого осадка, который отсасывают на нутче, промывают водой и высушивают на воздухе. Перекристаллизованный из спирта продукт имеет температуру плавления 98°. Сочетание. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, вливают 160 мл 4%-ного раствора едкого натра, нагревают на водяной бане до 70° и вносят при перемешивании 53 г (0,1 М)' влажного азотола 2,4 МК, содержащего 54,7% сухого вещества; через 5—10 минут азотол переходит в раствор. К полученному прозрачному раствору натриевой соли азотола при температуре ~20° добавляют при перемешивании тонкой струйкой полученный раствор диазооксида о-аминофенола и выдерживают при перемешивании 4 часа. Реакционная смесь сразу окрашивается в фиолетовый цвет, переходящий через 15—20 минут в темно-синий; одновременно начинается выделение красителя. По окончании выдержки (см. примечание) выделившийся краситель отфильтровывают и промывают 50 мл дистиллированной воды; получают 56—58 г (влажного) красителя. Вначале Гриньяр приписывал полученному соединению формулу С этой же целью в полимер вводят бензоатные и другие легкорасщепляющиеся группы. Например, получают производные целлюлозы, содержащие аминогруппу, способную диазотироваться, и к полученному соединению прививают винильные мономеры: Малоновый эфир первоначально превращался в его натриевое производное и затем к полученному соединению добавлялся нитрат ацетонциангидрина. Реакция протекает по уравнению: Вначале Гриньяр приписывал полученному соединению формулу [27], в которой полученному соединению было приписано строение спиробензи- чем полученному соединению было приписано изомерное строе- «р-Лактоиокнслоты» Мельдрума. В 1908 г. Мельдрум [74] подействовал малоновой кислотой на ацетон в присутствии уксусного ангидрида и серной кислоты. Полученному соединению он приписал строение р-лактонокислоты XIV. соединения (2.597) и аддуктов Дильса — Альдера полученному соединению приписано строение 1,2,5,6-дибензо-3,4-дикарбэтоксицикл(3, 2,2)азина (2.598) [283]. К 20 г антипирина, смешанного с 10 мл этанола, прибавляют 5,5 г бензалвдегида и затем 10 мл концентрированной соляной кислоты. Все быстро переходит в раствор. Через 15—20 мин происходит заюристаллизовывание массы. К полученному соединению прибавляют 100 мл воды. Белый кристаллический осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из 400 мл кипящей воды с добавлением 1 мл концентрированной соляной кислоты. Выход хлоргидрата диантипирилфенилметаиа 24 г. Малоновый эфир первоначально превращался в его натриевое производное и затем к полученному соединению добавлялся нитрат ацетонциангидрина. Реакция протекает по уравнению: . При взаимодействии 2,4-диметилизоксазола с ацетальдегидом Эстеррейх [68] получил маслообразное вещество, кипящее при 156 — 157° и обладающее запахом пиридина. На основании данных анализа (эмпирическая формула C4H51N) и потому, что при этой реакции образуются также этиловый и метиловый эфиры уксусной кислоты (идентифицированы по запаху), автор приписал полученному соединению строение 2-метилазета (IV) и назвал его «метил -пирикулином»:  Понижается температура Понижением концентрации Понижение интенсивности Получения насыщенных Понижению растворимости Пониженной электронной Пониженной плотности Пониженной температурой Понимания механизма |
- |
Навигация