Термины, связанные с цементом. Полученную реакционную

Главная --> Справочник терминов

Полученную реакционную Опыт. Несколько капель нитрометана смешивают с 1 ,5 мл 1 н. раствора едкого натра. Полученную прозрачную жидкость охлаждают в воде и прибавляют 0,5 — 1 мл 10%-ного раствора нитрита натрия и затем 5%-ную серную кислоту, по каплям, до появления оранжево-красного окрашивания и последующего его исчезновения. Добавление щелочи снова вызывает окрашивание.

Опыт. Несколько капель нитрометана смешивают с 1,5 мл 1 моль/л раствора едкого натра. Полученную прозрачную жидкость охлаждают в воде и прибавляют 0,5 — 1 мл 10%-ного раствора нитрита натрия и затем 5%-ную серную кислоту, по каплям, до появления оранжево-красного окрашивания и последующего его исчезновения. Добавление щелочи снова вызывает окрашивание.

Отверждение эпоксидной смолы фталевым ангидридом. В химическом стакане нагревают 10 г смолы на масляной бане до 120 °С. В нагретую смолу всыпают 5 г тонко измельченного отвердителя — фталевого ангидрида. Содержимое стакана перемешивают до полного растворения отвердителя. Полученную прозрачную подвижную массу выдерживают в бане в течение 5— 10 мин для освобождения от воздушных включений и выливают ,в металлическую формочку, которую помещают в термошкаф. Смолу отверждают в течение 24 ч при 120 °С.

3. Если полное отделение бензольных вытяжек от водного раствора затруднительно, то целесообразно предварительно высушить бензольный раствор над 10 г безводного поташа, а затем перенести полученную прозрачную жидкость при помощи декантации в другую колбу, где ее можно досушить над 5 г свежего осушителя. Использованный осушитель ополаскивают бензолом (15 — 20 мл) и эту жидкость прибавляют к основному раствору.

Этиловый эфир фуроилацетоуксусной кислоты. В литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и термометром, помещают 12,0 г (0,5 r-ат) магниевых стружек (примечание 1), 25 мл сухого свежеперегнанного четыреххлористого углерода и 250 мл абсолютного спирта и постепенно в течение 30 минут добавляют по каплям 62,5 г (0,48 моля) свежеперегианиого ацетоуксуспого эфира, рас творенного в смеси 190 мл абсолютного эфира и 50 мл абсолютного спирта (примечание 2). Затем смесь охлаждают льдом до 1—5е и в течение 30—45 минут добавляют по каплям 62,6 г (0,48 моля) хлорангидрида фурапкарбоновой кислоты (примечание 3), растворенного в 50 мл абсолютного эфира. Смесь оставляют при этой температуре еще в течение часа. Полученную прозрачную массу оставляют при комиаг-iwi'i температуре на ночь, злтем охлаждают льдом и при помешивании добавляют 200 г измельченного льда и 12 MJ концентрированной серной кислоты. Выпавший осадок отфильтровывают. Эфирный слой отделяют, водный—дважды экстрагируют эфиром порциями по 75 —100 мл. Экстракт промывают водой до тех пор, пока промывная вода не покажет рН 6, высушивают сернокислым натрием, растворитель отгоняют, остатсд перегоняют в вакууме, собирая продукт.

колбы, помещают 37,6 г (0,2 моля) 2-метилдекандиола-2,52 и 17 г 85%-ной фосфорной кислоты. Полученную прозрачную жидкость нагревают до 125° и выдерживают при этой температуре в течение 40 мин. Затем нижний кислотный слой отделяют и отбрасывают, а органический слой промывают 3—4 порциями ло 50 мл слегка теплой дистиллированной воды.

Полученную прозрачную реакционную смесь помещают в пол-литровую колбу для перегонки с водяным паром (рис. 15) и выдерживают 15—20 мин при комнатной температуре. При этом сульфат фенилдиазония начинает разлагаться с выделением азота и образованием фенола Для ускорения разложения раствор соли диазо-ния нагревают на водяной бане при 40—50 °С до тех пор, пока не прекратится выделение азота После этого фенол отгоняют с водяным паром до отрицательной реакции погона на фенол (проба погона дает лишь слабое помутнение с бромной водой). Полученный дистиллят насыщают хлоридом натрия (7—8 г), переносят в делительную воронку и эфиром экстрагируют фенол (два-три раза по 30 мл). Эфирный раствор фенола сушат прокаленным хлоридом кальция, эфир отгоняют на водяной

раствора едкого натра Полученную прозрачную жидкость охлажда

Раствор 0,5 г нятрозамина (1 моль) в 15 CMS 3%-ного раствора едкого натра (Б молей) нагревают в течение 10 мин. до слабого кипения. Полученную прозрачную жидкость, не обладающую способностью к сочетанию, извлекают несколько раз эфиром, растворитель отгоняют продуванием струн воздуха, остаток при охлаждении льдом подкисляют; выделившийся обильный бурый осадок отфильтровывают, фильтрат после двукратного экстрагирования эфиром для отделения примеси салигеннна прибавляют к щелочному раствору (З-иафтола. При этом выделяется 0,35 г бензолазонафтола, который после перекристаллизации из спирта плавится при 132°.

Метилирование мезидииа при помощи днметилсульфата<*">. 12,7 г мезидииа, 9,5 см3 диметилсульфата и 40—50 см? воды хорошо „смешивают и полученную прозрачную жидкость обрабатывают соляной кислотой я 10 г нитрита для выделения образовавшегося метилмезидина.

34,5 г ('/4 моля) к-иитроаиилииа диазотируются по методике, описанной на стр. 223. В раствор диазосоединешш (который можно не фильтровать), охлаждаемый снаружи смесью льда и поваренной соли, при постоянном механическом перемешивании медленно добавляют кальцинированную соду. Добавление ведут до тех пор, пока раствор не станет вызывать лишь слабого посинения конго бумажки (для этого требуется 18—20 г). При этом следует тщательно следить за тем, чтобы сода тотчас распределялась в растворе и чтобы реакция в отдельных- частях раствора не становилась щелочной; температура должна по возможности поддерживаться около 0° и ни в коем случае не должна превышать 5°, Последний остаток свободной кислоты нейтрализуют небольшим количеством бикарбоната натрия. Раствор отфильтровывают через складчатый фильтр от отдельных коричневых хлопьев; полученную прозрачную светло-желтую жидкость при* постоянном перемешивании приливают к охлаждаемой извне до температуры ниже 10° смеси 155 г (0,55 моля) раствора бисульфита натрия (уд. вес. 1,36) и 21 мл ({U моля) едкого натра (уд. вес 1,38). При этом образуется прозрачный нейтральный по конго раствор интенсивного зеленовато-желтого цвета. К этому раствору прибавляют 120 г хлористого кал'ия (ирн этом выпадает в осадок трудно растворимая калиевая соль нитрофеиил-гидразиидисульфокислоты) и перемешивают до тех пор, пока хлористый калий не перейдет полностью в раствор. Чтобы осаждение был» более полным, реакционную смесь оставляют на ночь в холодном месте. Густую желтую кашицеобразную массу тщательно отсасывают (с растиранием и отжиманием) и промывают,охлаждейным 10%-иым раствором хлористого калия. Осадок, который при правильном отсасывании должен

Этиловый эфир фуроилацетоуксусной кислоты. В литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и термометром, помещают 12,0 г (0,5 г-ат) магниевых стружек (примечание 1), 25 мл сухого свежеперегнанного четыреххлористого углерода и 250 мл абсолютного спирта п постепенно в течение 30 минут добавляют по каплям 62,5 г (0,48 моля) свежеперегнанного ацетоуксуспого эфира, рас творенного в смеси 190 мл абсолютного эфира и 50 мл абсолютного спирта (примечание 2). Затем смесь охлаждают льдом до 1—5е и в течение 30—45 минут добавляют по каплям 62,6 г (0,48 моля) хлорангидрида фурапкарбоновой кислоты (примечание 3), растворенного в 50 мл абсолютного эфира. Смесь оставляют при этой температуре еще в течение часа. Полученную прозрачную массу оставляют при комнатной температуре на ночь, затем охлаждают льдом и при помешивании добавляют 200 г измельченного льда и 12 мл концентрированной серной кислоты. Выпавший осадок отфильтровывают. Эфирный слой отделяют, водный—дважды экстрагируют эфиром порциями по 75 —100 мл. Экстракт промывают водой до тех пор, пока промывная вода не покажет рН 6, высушивают сернокислым натрием, растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме, собирая продукт, W

Трихлортолуол. К смеси из 368 г толуола и 40 г безводного-хлористого алюминия при 70° прибавляют в течение 3 час. смесь из 1680 s хлористого сульфурила и 168 г полухлористой серы. Полученную реакционную смесь промывают горячей водой и перегоняют при обычном давлении. Собирают фракцию, кипящую в интервале 220—245°, которая представляет смесь почти равных частей 2,4,5- и 2,3,4-трихлортолуолов; выход равен 72% от теорет. Фракционной кристаллизацией выделяют 2,4,5-трихлор-толуол с т. пл. 82—83°. Из оставшейся воскообразной массы выделяют 2,3,4-трихлортолуол с т. пл. 40,5° [382].

1-Этиламино-2 - метил - 2 - оксигексен - 5- ин-3. Смесь из 10 г 3-метилоксидо-2,3-гептен-6-ина-4, 5 г этиламина и 1 мл воды запаивают в трубку и выдерживают 50—60 час. при комнатной температуре. Полученную реакционную смесь перегоняют в вакууме и выделяют 9 г 1-этиламино-2-метил-2-оксигексен-5-ина-3 в виде вязкой жидкости, плохо растворимой в воде и хорошо растворимой в органических растворителях; т. кип. 60—61° (0,5 мм); df 0,9271; я» 1,4894 [315].

Полученную реакционную массу выливают при перемешивании в стакан, заполненный на l 4 кусочками льда. Эфирный слой отделяют в делительной воронке, водный экстрагируют два раза эфиром. Объединенные эфирные растворы промывают водой и суша! хлоридом кальция. Эфир отгоняют с дефлегматором, а остаток фракционируют на том же приборе, собирая фракцию, кипящую в пределах 70—75 С. Выход до 80%. п*8 — 1,3911.

Алифатические спирты тоже можно алкилировать до соответствующих ифиров,.^ при помощи эфиров я-толуолсулъфокислоты. Для этого к безводному спирту доба- J пляют необходимое для образования алкоголята количество натрия илп в избытке'щ спирта растворяют рассчитанное количество КОН и раствор вводят в реакцию с эфи- -J ром tf-толуолсульфокислоты. Выходы по обоим методам равны 70—80% от теоретического. При алкилировании менее доступных высших алифатических спиртов алко-голяты натрия получают в присутствии бензола и полученную реакционную смес& подвергают взаимодействию с сульфонатом при температуре кипения. ' \;

Тиотликолевая кислота [245]. Монохлоруксусную кислоту нейтрг яуют 3 в. раствором NaOH, смешивают с эквивалентным количеством Na.S и нагревают 1 ч на водяной бане. Окончание реакции определяют по отсутствий помугненля (выделение серы) при смешении пробы реакционной массы с киынйЯ той. Полученную реакционную массу гидролнзуют 2 ч 25%-ной UCI Продукт*! выделяют экстракцией эфиром и последующей вакуумной перегонкой тиогликолевон кислоты 95% от теоретического.

Сулъфохлориды с хорошими выходами можно получать также реакцией натриевых солей сульфокислот (высушенных в течение 3 ч при 130—200° С) с 93—Й6%-ной хлорсульфоцовой кислотой [847]. Полученную реакционную массу выливаю! на лед, отделяют выделившийся сулъфохлорид и сушат era в вакууме над ЯаОН. Эти путем, в частности, получены бензол-, n-толуол-, 2-хлортолуод-, а-нафталпн- и. 3-нитро-йензолсульфо хлориды.

Свежеперегнанный 40%-ный олеум помещают в перегонную колбу из тугоплавкого стекла, погруженную в охладительную смесь. Через трубку, доходящую до дна колбы, пропускают струю хорошо высушенного газообразного хлористого водорода до прекращения поглощения его олеумом. Полученную реакционную смесь разгоняют и собирают фракцию, кипящую в интервале 145—155°. Слабо окрашенный дистиллят очищают повторной перегонкой, собирая фракцию в интервале 149—151°. Выход составляет 95—98% от теоретического.

В небольшую круглодонную колбу помещают 10 г измельченной камфары. Колбу закрывают корковой пробкой с двумя отверстиями; через одно из них вставляют стеклянную трубку, доходящую до дна сосуда, а через второе—обратный холодильник, который соединяют с хорошо действующим вакуум-насосом. Через стеклянную трубку постепенно пропускают струю сухого сернистого газа, который почти полностью адсорбируется камфарой. Камфара по мере поглощения сернистого газа переходит в жидкое состояние. После поглощения сернистого газа (1 ч. камфары при давлении 760 мм рт. ст. поглодцает около 0,88 вес. ч. S02) через ту же трубку пропускают струю хлора, который моментально поглощается. По насыщении смеси хлором вновь пропускают сернистый газ, а затем снова хлор. Полученную реакционную смесь разгоняют, собирая фракцию, кипящую при температуре 68—70°. Препарат всегда содержит следы камфары, от которых можно избавиться- путем повторной перегонки.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 16 мл 40%-ного водного раствора формальдегида, рН которого доводят до 7,5 добавлением 10%-ного раствора гидроксида натрия. К содержимому при перемешивании добавляют 9 г мочевины и смесь кипятят на водяной бане при перемешивании 2 ч. Полученную реакционную массу переливают в колбу Вюрца, которую через отводную трубку соединяют с водоструйным насосом, используя предохранительную склянку. Горло колбы закрывают пробкой, в которую вставлен капилляр. При температуре 70 ... 80°С (термометр в бане) производят отгонку воды, пока содержимое колбы не приобретет консистенцию густого сиропа. Образовавшийся раствор переносят в тигель, добавляют уксусную кислоту до рН 4,6.,. 5,0 и нагревают в термостате при 100°С несколько часов до затвердевания.

дают но комнатной температуры к прибавляют к ней сухой эфир (1^0 мл). Полученную реакционную смесь ныдержнпяют в течение 2 ч при температуре &"С, затем декантируют раствор L o6pa3ODaRsnerotH осадка. К исгалку добап-ляют бепяол (100 мл) и смесь кипятят при перемешивании n -le^eiiue 5 мин. Затем смесь охлаждают, фильтруют, осадок гетраацстата щишш нознрашают п колбу и повторяют обработку бензолом (100 мл) так, как описано винте. Hoc.ie охлаждения суспензию фильтруют, а объединенные экстракты и фильтраты разбавляют эфиром (200 мл), органический раствор проминают подои, ЮЧ'а-ным раствором карбоната натрия и еще раз ьодой. Высуп:еиный (К;ГОг) органический раствор концентрируют фракционной перегонкой, я остаток перегоняют С паром до тех пор, сюка объем дистиллята не состапит 3 л. ЗЗтот подиий дистиллят экстрагируют зфиром, объодининкие экстракты сушат (NajSO^), аатем растворитель отгоняют. Остаток перегоняют при ат-

Получение кетола. Аминомагниевое соединение получают, растворяя 9 г магния в 5 г бромистого этила и 120 см3 эфира и добавляя затем раствор 35 г метилаиилина в 100 см3 бензола. Полученную реакционную массу приливают при помешивании в течение 20 — 30 мин. -при 20° к раствору 0,66 моля кетона в 50 — 80 см* бензола. После 'часового стояния амин и магний переводят в раствор добавлением теоретического количества соляной . кислоты. Отделенный от водного слоя 'Эфиро'бензольный раствор продуктов .реакции осушают, отгоняют растворитель в вакууме и очищают полученный кетол фракционированием при пониженном давлении или кристаллизацией U2a. Ред.].

Понижения растворимости Перемешивания температура Понижение температуры Понижению концентрации Пониженным содержанием Перемешивание компонентов Переходом электрона Пониженную температуру Понимание механизма