Термины, связанные с цементом. Получится прозрачный

Главная --> Справочник терминов

Получится прозрачный Можно после нейтрализации не отфильтровывать продукт, а ко всей массе добавлять растворитель. В этом случае полученную суспензию нагревают при перемешивании до растворения дифени-лолпропана; остатки кислоты в это время полностью нейтрализуются. Далее осуществляют разделение слоев и кристаллизацию продукта, как описано выше. При таком способе очистки облегчается процесс нейтрализации и сохраняется фенол, содержащийся в продукте, — он растворяется в растворителе, из которого может быть регенерирован. И, наконец, можно к дифенилолпропану добавить одновременно воду и растворитель, после чего провести нейтрализацию, подогреть суспензию до растворения дифенилолпропана и осуществить затем все вышеописанные операции.

С низа концентратора выводится смесь фенола, дифенилолпропа-на и побочных продуктов. Разделение этой смеси основано на кристаллизации аддукта ди-фенилолпропана с фенолом при охлаждении (стр. 131). Кристаллизация проводится в аппарате 6 при охлаждении до 40—45 °С. Полученную суспензию кристаллов аддукта в жидком феноле сразу же передают на центрифугу 7, где также .поддерживается температура 40—45 °С. Кристаллы отделяют от маточного раствора и промывают безводным фенолом. Промытые кристаллы еще раз отжимают на центрифуге, после чего в них остается 11% фенола и только 0,6% побочных продуктов. Вместе с побочными продуктами в маточный раствор переходит и часть дифенилол-пропана (смесь маточного раствора и промывного фенола содержит 82,9% фенола, 5,1% дифенилолпропана и 12% побочных продуктов). Маточный раствор и часть промывного фенола возвращают в реактор, а оставшийся промывной фенол присоединяется к потоку, выходящему из реактора, и подается в концентратор.

Полученную суспензию ПВБ передавливают в промыватель 7, в котором ее промывают обессоленной водой при модуле ванны 1 : 8. Отработанные промывные воды не должны содержать соляной кислоты. Отсос маточного раствора осуществляется при помощи специальных фильтров, вмонтированных в конусное днище аппарата 7 или опускаемых в этот аппарат во время отсоса.

Окись алюминия для набивки колонки имеет марку «для хроматографии». Степень ее активности не должна быть ниже III. Ее предварительно просеивают через сито с отверстиями 0,25 мм (или через сложенный вдвое капроновый чулок), помещают в коническую колбу и взмучивают в растворителе, который применяется при оследующем разделении двух конкретных веществ. Полученную суспензию окиси !юминия вливают небольшими порциями в закрепленную в штативе колонку, не-рерывно постукивая по ней куском толстостенного вакуумного каучука, чтобы Зеспечить равномерное оседание адсорбента. Когда наполнение колонки окончено, , верхней части ее стенок смывают тем же растворителем оставшуюся на них окись алюминия. Верхний слой адсорбента должен быть достаточно плотным и ровным, иначе движущийся фронт веществ при разделении будет сильно искажен.

Твердый образец (2—5 мг) хорошо перемешивают с одной каплей вазелинового масла пестиком в сухой агатовой ступке (растирать 1—2 мин). Шпателем наносят полученную суспензию на отполированную пластинку из NaCl и прижимают сверху второй такой же пластинкой, слегка поворачивая ее, что заставляет суспензию растекаться в тонкую однородную пленку. Пластинки, зажатые в держателе кювет, помещают в основной канал спектрофотометра. В канал сравнения обычно ставят две такие же чистые пластинки из NaCl.

а) Окисление дигидроксида марганца бромной водой. Прибавьте в пробирку к 2—4 каплям сульфата марганца (II) такое же количество гидроксида натрия. Отметьте цвет осадка дигидроксида марганца. Полученную суспензию перенесите в тигель и слабым нагреванием испарите часть воды. К влажному осадку добавьте несколько капель бромной воды. Как изменился цвет осадка? Напишите в молекулярной форме уравнение реакции окисления дигидроксида марганца до диоксида марганца МпО2, учитывая, что в реакции принимает участие гидроксид натрия.

Введите в полученную суспензию конец отводной трубки от прибора для получения кислорода и пропускайте ток кислорода до изменения цвета вследствие образования гидроксида марганца (IV). Напишите уравнение реакции и составьте схему перехода электронов.

Твердый хлорид фенилдиазония [196], Суспендируют 5 г гидроялорида анилина в смеси 30 мл ледяной уксусной кислоты и 30 мл сухого очищенного от перекисей диоксана. Полученную суспензию охлаждают в смеси льда с поваренной солью и пропускают в зее этилнитрит до полного растворения соли амина (избыток этилнжтрита определяют по иодкрахмальной бумаге). По достижении комнатной температуры к смеси срлзу добавляют 150 мл сухого диоксана, после чего выпадает соль феннлдиазоиия и виде тонких! белых: кристаллов. Продукт реакции отфильтровывают и дважды промывают 25 мл диоксайа.

2-Метилмеркапто-1,4-нафтохийОН [27]. Растворяют 16,5 г нафгозсинона и 1000 мл абсолютного спирта при 40° С. Раствор после охлаждения до комнатной температуры фильтруют, затем охлаждают до 15° С и при перемепшваниж сразу прибавляют 10 в холодного мети л меркаптан а. Реакционную смесь выдерживают 30 мин при комнатной температуре, посяе чего добавляют 15 ял 70%-ного раствора FaCl3 (считая на FeCl3,6H20) и через 15 мин еще 22 мл того ;KD раствора. Полученную суспензию охлаждают до 7° С, фильтруют и осадок промывавдг на фильтре штролейным эфиром. Выход продукта (желтые кристаллы) 11,9 г (56% от теоретического); после перекристаллизации из спирта т. шт. 186,5—187° С.

азотом и добавляют 2 г диэтилртути. Сразу начинается реакция л через 1—2 ч на поверхности натрия осаждается прозрачный серо-зеленый осадок. Реакционную массу охлаждают в течение 10 мин в эффективной охлаждающей ,; смеси и встряхивают, при этом продукт реакции отделяется от металла. Полученную суспензию в атмосфере азота сливают с избытка натрия, точнее с его амальгамы, этшшатрий отфильтровывают, несколько раз промывают сухим л я тройном и сушат в тоие азота.

Октнлацетилен [130]. В фарфоровой стуике растирают 120 г NaNHs с 200 мл чистого жидкого парафина t не содержащего фракций, кипящих ниже-250° С (очень важно, чтобы NaNH3 был растерт как можно тоньше). Полученную суспензию помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником с хлоркальциепой трубкой и капельной воронкой. Ступку и пестик ополаскивают 250 мл парафина. Колбу нагревают иа масляной бане до 160—165° С и при перемешивании в течение 1—2 ч медленно приливают 217 s 2-?ромдецена-1. Выделяющийся аммиак поглощают водрй^ Реакционную смесь нагревают еще 2 ч, затем охлаждают, растворяют в 500 мл эфира, выливают на 500 г измельченного льда и подкисляют 280 мл HCL Эфирно-парафиновый слой сушат над CaOJ2T отгоняют эфир на водяной бане, а нчжтил-ацетилен перегоняют в вакууме. Выход H--QKTH л ацетилена около 68%; т. кия. 80—82° С (22 мм рт. ст.).

Прибавляйте по каплям воду, каждый раз встряхивая пробирку, пока не получится прозрачный раствор фенола в воде. Познакомьтесь с характерным запахом фенола.

Вещества, нерастворимые в воде. К 0,5 мл реагента прибавляют 3 мл диок-сана, затем по каплям воду до тех пор, пока получится прозрачный раствор, и после этого пять капель концентрированного раствора испытуемого вещества в диоксаие.

Смесь в колбе кипятят и постепенно — устраняя каждый раз источник огня — прибавляют небольшие количества растворителя, нагревая вновь до кипения, пока не получится прозрачный раствор. Если предварительной пробой было установлено наличие нерастворимой примеси, то прибавляют растворитель до тех пор, пока не получится хорошо отделяющийся от осадка прозрачный раствор.

В литровой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, кипятят смесь 25 г 2,4-динитрохлорбензола и 13 г едкого натра в 500 мл воды до тех пор, пока не получится прозрачный раствор (1,5—2 час.); тогда фильтруют

В фарфоровой чашке смешивают 12,5 г фенола с 34 мл концентрированной серной кислоты и нагревают смесь на водяной бане до тех пор, пока не получится прозрачный раствор фенолсульфокислоты. Образование фенолсульфокислоты заканчивается обычно за 30 — 40 мин.

В круглодонной колбе с обратным холодильником растворяют 2,6 г гидроксида натрия в 100 мл воды и в этот раствор вносят 5,0 г 2,4-динитрохлорбензола. Смесь кипятят до тех пор, пока не получится прозрачный раствор (около 1,5 ч). Содержимое колбы выливают в стакан и после охлаждения подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции раствора по индикаторной бумаге. Выделившийся 2,4-динитрофенол отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой и высушивают на воздухе.

Получение тиофенола. К механически перемешиваемой смеси 140 г концентрированной серной кислоты и 425 г льда, охлаждаемого до —5°, .прибавляют 35 г бензолсульфохлорида. К полученной таким путем тонкой суспензии бензолсульфохлорида в разбавленной серной кислоте прибавляют возможно .быстрее 72 г 'Цинковой пыли с тем, чтобы температура смеси не повысилась более 0°, и затем .продолжают перемешивать смесь еще приблизительно в течение часа. Смеси дают постепенно принять комнатную температуру. При этом наступает бурная реакция, и поэтому к колбе следует заблаговременно присоединить мощный обратный холодильник. Для окончания восстановления смесь при перемешивании кипятят с обратным Холодильником, пока не получится прозрачный раствор.

Сырой продукт высушивают на глиняной тарелке и перекристал-лизовывают из разбавленного метилового спирта. Кристаллизацию ведут следующим образом: к кипящему концентрированному раствору бромкамфоры в чистом метиловом спирте прибавляют воды до появления мути, после чего осторожно приливают небольшое количество метилового спирта, пока не получится прозрачный- раствор, и оставляют стоять.

Перемешивание продолжают в течение часа по окончания добавления диазораствора. Смесь фильтруют и фильтрат упаривают до объема около 5 л; раствор окрашен в темнокоричневый цвет. Затем прибавляют небольшими порциями концентрированную соляную кислоту и каждый раз отфильтровывают выделяющийся при этом, смолистый осадок. Кислоту прибавляют до тех пор, пока после фильтрования не получится прозрачный бледножел-тый раствор.

В 1-литровый стакан помещают смесь 108 г (1 моль) о-фенилен-диамина («Синт. орг. прсп.», сб. 2, стр. 509), 120 г (115 мл, 2 моля) ледяной уксусной кислоты и 300 мл воды. Если смесь слегка нагреть, то получится прозрачный раствор. Стакан помещают в ледяную воду и охлаждают его содержимое до 5°. Как только будет достигнута эта температура, к смеси в один прием прибавляют холодный раствор 75 г (1,09 моля) нитрита натрия в 120 мл воды и перемешивают ее стеклянной палочкой или с помощью медленно работающей механической мешалки. Реакционная смесь становится темнозелепой, и температура ее быстро поднимается до 70—80°

А. В полулитровую колбу Клайзена с низкоприпаянной отводной трубкой, соединенной с холодильником, помещают 105 г (0,63 мол.) миндальной кислоты (стр. 270) с т. пл. 118° и 151 г (137 мл; 1,92 мол.) хлористого ацетила. Реакция начинается сама собой без нагревания извне (примечание 1). Как только получится прозрачный раствор, колбу ставят на кипящую водяную баню и отгоняют избыток хлористого ацетила при атмосферном давлении. Последние следы хлористого ацетила удаляют продолжительным нагреванием в вакууме на водяной бане. Жидкий остаток после 1 — 2-дневного стояния застывает в бесцветные кристаллы, образующие большие круглые сростки. Выход ацетилминдальной кислоты: 130—133 г (97—99% тео-ретич.; примечание 2).

Понижением концентрации Понижение интенсивности Получения насыщенных Понижению растворимости Пониженной электронной Пониженной плотности Пониженной температурой Понимания механизма Поперечные химические