Термины, связанные с цементом. Перемешивания реакционной

Главная --> Справочник терминов

Перемешивания реакционной В круглодонную колбу вливают спирт, добавляют 18 мл води и при постоянном помешивании и охлаждении постепенно приливают 38 мл концентрированной оерной кислота. Смеоь охлаждают до комнатной температуры • вря перемешивания прибавляют тонко растертый бромид кадия. Колбу соединяют с дефлегматором и длинным, хорошо действующим водяшш холодильником, к которому присоединен алонж.

В круглодонную колбу вместимостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, помещают 10,8 г (0,075 моль) 1 -нафтола. К перемешиваемому содержимому колбы достаточно быстро (во избежание образования твердой корки) прибавляют 200 мл жидкого аммиака. После того как нафтол-1 растворится, вносят 2,1 г (0,3 моль) металлического лития вначале небольшими кусочками, чтобы не допустить интенсивного кипения аммиака, затем несколько быстрее. Далее раствор перемешивают в течение 20 мин, а затем, не прекращая перемешивания, прибавляют по каплям 13,8 г (0,3 моль) сухого этанола (если к концу прибавления произойдет вспенивание, то интенсивность перемешивания следует уменьшить). Продолжая перемешивание, дают испариться аммиаку, подавая в колбу струю воздуха. Остаток растворяют в 0,1 л воды, промывают эфиром, эфирные растворы отбрасывают. Водный слой подкисляют и продукт реакции экстрагируют из него эфиром. Эфирные экстракты промывают водой, высушивают сульфатом натрия, эфир упаривают. Получают 10,6 г (97 %) неочищенного 5,8-дигидро-1-нафтола; т. пл. 69-72 °С. Соединение неустойчиво и после получения переводится гидрированием в 5,6,7,8-тетрагидро-1-нафтол (см. 1.8).

Как правило, для получения азосоединений охлажденный раствор доли диазония постепенно, при энергичном перемешивания, прибавляют к охла'жденному раствору азокомпонента. Если диазо-соединение нестабильно, порядок прибавления реагентов обратный.

спсжепорсгнаиного хромнлхлорнда (ISS г, 1,02 моля) я дихлпромсгаие (20U мл) так, ^тоГ5ы температуря реакционной смс^и не превышала 5 "С, После окончания прийаЕ^енш; t-ыесь псргмешивают еще 15 ник, а затем, пе прекращая перемешивания, прибавляют цинковую пьгдь (J84 г) и через 5 мин смесь воды (1 л) и льда (400 г). Перемешивание продолжают еще 15 мин, после чего охлаждающую баию заменяют асбестовой сеткой и соединяют кол-f>y с прибором для перегонки с паром. Из реакционной смеси отгоняют дкхло-рометагг, я остаток подвергают перегони е с.: паром до тех пор, пока дистиллят не перестанет давать положительную Пробу с 2,4-дш[иТрофенилгндраз1ШОм. После этого лось дистиллят разделяют на органическую и водную фазы if no следнюю экстрагируют дыхлорометаном (3X50 мл). Объединенные органита-ские. экстракты перегоняют сначала иа эффектны юй ректификационной колонке ДЛЕ удаления дихлорометаня, я да том в простим приборе дли перетонки, получая 2,4,4-триметилг1еН1-аналь (90—100 г, 70—78%) с т. кип. 45 -52 Т./ 15 мы рт, ст.

Получение З-метил-4-оксибензофенона [49]. 50 г бензойного эфи^а о-крезола иапревают до 130° и при перемешивания прибавляют 40 г хлористого алюминия. Температуру повышают до 160° и поддерживают на этом уровне в течение 45 минут. После охлаждения реакционную смесь разлагают разбавленной соляной кислотой, продукт реакции отфильтровывают и высушивают. При перегонке отбирают фракцию, кипящую при 240 — 2607.12—15 мм, и получают -45,5 г (90%) чистого кетона с т, пл. 173—174°.

р-Бензамидо-р, р-дифеншшропионитрил из N-бензоиддифенилкст-лмина и ацетонитрила [120]. К раствору 1,49 г (0,005 моля) амида лития в 200 мл жидкого аммиака цри перемешивании в течение 5 мин прибавляют раствор 1,25 г (0,03 моля) ацетонитрила в 10 мл диэтшювого эфира. Смесь перемешивают 15 мин и затем к ней прибавляют в течение 5 мим раствор 8,60 г (0,03 моля) Г\-бензоилдифе-нилкетимина [CeIIsCON - - С(СеН5)21 в смеси бензила (100 мл) к эфира (50 мл). После часового перемешивания прибавляют 3,50 г хлористого аммония, аммиак удаляют перегонкой и к остатку приливают 100 мл воды. Отделяют органический слой, промывают его водой и сушат безводным сульфатом магния. После фильтрона-ния и удаления растворителя получают 8,40 е (85%) вещества с т. пл. 132 — 134". После перекристаллизации из этанола получают чистый Р'бенэнмидо-р,р"дифенилпропионитрил с т. пл. 134—135''.

В стакан емкостью 600 .мл, снабженный термометром и механической мешалкой, помещают 150 мл концентрированной серной кислоты и 55 г (0,32 моля) о-броманилина. После кратковременного перемешивания прибавляют 100 г льда и стакан погружают в баню со льдом и солью. Затем раствор диазотируют, для чего прибавляют по каплям и при перемешивании раствор 24,3 г (0,35 моля) нитрита натрия в 100 мл воды, поддерживая температуру смеси при 0—5°.

3 трехгорлую круглодопную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с затвором, обратным холодильником с хлоркальцпевоп трубкой и капельном воронкой, помещают 28 г (0,4 моля) 2,3-дигидрофурана (примечание 1). Содержимое колбы охлаждают в ледяиоп бане до 0 и, пустив в ход мешалку, прикапывают одну каплю концентрированном соляной кислоты. Не переставая перемешивать, приливают из капельной воронки в течение 20 минут 37,2 ? (0,2 моля) трнхлорметансульфеннлхлорпда (примечание ~2). После дополнительного 15-MiiHYTHoro перемешивания прибавляют в течение 15—20 минут 18,4 г (0,4 моля) этилового спирта. Перемешивание продолжают 2 часа, затем содержимое колбы переносят в делительную воронку и экстрагируют 2—3 раза эфиром,порциями по 100 мл каждая. Соединенные эфирные экстракты промывают сначала 10—15 мл насыщенного на холоду раствора двууглекислого натрия и дважды 15—20 мл

растворения магния, после чего колбу охлаждают в бане с водой и льдом и, не прекращая охлаждения и перемешивания, прибавляют по каплям раствор 9,6 г (0,1 моль) свежеперегнанного фурфурола в 10 мл абсолютного эфира. Реакция протекает бурно, после ее окончания реакционную массу нагревают на водяной бане 1,5 ч. При этом образуется белый осадок.

Затем в колбу приливают по каплям раствор 12,4 г (0,1 моль) л-тиокрезола в 25 мл абсолютного эфира, нагревают 10—15 мин, после чего довольно быстро прибавляют по каплям раствор 14,6 г (0,1 моль] диэтилокса-латав 30 мл абсолютного эфира. После загустевания осадка (см. примечание) нагревание продолжают без перемешивания, а когда осадок начнет кристаллизоваться, его размельчают шпателем и продолжают нагревать при механическом перемешивании 2,5—3 ч. Затем содержимое колбы выливают в банку емкостью 1 л, содержащую 250 г колотого льда и 150 мл насыщенного раствора хлористого аммония. Массу перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения осадка и образования двух слоев. Жидкость фильтруют через вату в делительную воронку. Эфирный слой отделяют; водный слой экстрагируют два раза эфиром. Эфирные вытяжки присоединяют к основному эфирному слою, промывают дважды 10%-ным раствором едкого натра и четыре-пять раз водой до нейтральной реакции. Эфирный слой сушат 15 г безводного сульфата натрия 12—15 ч. Эфир отгоняют на водяной бане при температуре не выше 50 °С и получают красно-коричневый маслообразный осадок, который в вакуум-эксикаторе кристаллизуется через сутки. После трехкратной перекристаллизации из этилового спирта (один раз с активированным углем) получают 17 г и-толил-(а'-фурил-п-толилметил)-сульфида в виде бесцветных кристаллов; т. пл. 99 °С, выход 61% (от теоретического). Из маточных спиртовых растворов можно выделить еще 1,5—1,7 г сильно окрашенных кристаллов сульфида. Аналогичным способом получают га-толил-(а-фурил-п-ксилилметил)-сульфид, т. пл. 73,5 °С, выход 60,5% (от теоретического); а также п-толил-(а-фурил-о-толилметил)-сулъфид, т. пл. 49—50 °С, выход 58,2% (от теоретического).

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную капельной воронкой, механической мешалкой с масляным затвором и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 2,4 г (0,1 моль) магния и покрывают слоем эфира. В капельную воронку помещают раствор 16,3 г (0,1 моль) свежеперегнанного 2-бромтиофена (см. примечание 1) в 50 мл абсолютного эфира. В колбу вводят 1 —1,5 мл этого раствора и нагревают до начала реакции, згтем включают мешалку и по каплям прибавляют остальное количество 2-бромтиофена с такой скоростью, чтобы эфир равномерно кипел без нагревания. Затем реакционную массу кипятят на водяной бане 3 я почти до полного растворения магния (небольшой остаток магния в дальнейшем реакции не мешает). Не прекращая перемешивания, к образовавшемуся эфирному раствору броммэгний-2-тиенила при охлаждении ледяной водой прибавляют по каплям раствор 10,6 г (0,1 моль) свежеперегнанного бензойного альдегида. Реакция протекает бурно, и образуется белый осадок. По окончании прибавления раствора бензойного альдегида реакционную массу кипятят на водяной бане 1,5 ч. Выделяющийся броммагний-2-тиенилфенилкарбинолят образует суспензию.

Нитраторами называются реакционные аппараты, предназначенные для проведения процессов нитрования. Конструкции нитраторов весьма разнообразны, несмотря на идентичность условий проведения большинства процессов нитрования. Конструкция нитраторов зависит от ряда факторов, из которых наибольшее значение имеют интенсивность теплообмена и интенсивность перемешивания реакционной массы.

На рис. 111 показа, о устройство, позволяющее достаточно просто контролировать работу мешалки. Оно состоит из стальчо:'i чр\бкн /, погруженной в реакционную массу, и стеклянной тр>6ьн •/. находящейся вне аппарата. Верхняя часть трубки 1 соединена с трубкой 4 при помощи сальника. В колено б стеклянной трубки залита окрашенная жидкость (обычно серная кислота). Стальная трубка / диаметром 25—38 мм внизу (с торца) закрыта, сбоку имеется отверстие 2 диаметром 10—20 мм. При вращении мешалки давление и гр\бке / повышается, следствием чего является повышение уровня жидкости в левой части колена 6". Таким образом, об интенсивности перемешивания реакционной массы в аппарате можно судить по разности уровней жидкости в обеих частях этого колена. В стенки колена впаяны электроды 5. При останов-

Применение таких мешалок определяется довольно легкими условиями перемешивания реакционной массы, в которой содержится сравнительно небольшое количество чугунной стружки. Мешалка используется ив процессе восстановления, и по его окончании --при передавливании реакционной массы из редуктора на фильтрпресс, так как во время передавливания железный шлам должен быть суспендирован в жидкости.

При восстановлении цинковой пылью не требуется интенсивного перемешивания реакционной массы и мешалки необходимы главным образом для очистки стенок котла от налипающей на них реакционной массы.

На рис. 218 представлен эмалированный автоклав дли переработки агрессивных веществ. Мешалку выполняют из эмалированной или кислотостойкой стали. Скорость вращения мешалки обычно не превышает 65 об/мин., при большей скорости перемешивания реакционной массы ускоряется износ эмалевого покрытия. Емкость эмалированных автоклавов до 11 500 л\ они рассчитаны на давление не выше 20 am и температуру до 250°.

Для перемешивания реакционной массы используются мешалки различной конфигурации, изготовляемые из стеклянных палочек или трубок диаметром от 4 до 10 мм (рис. 15). Мешалку соединяют толстостенным вакуумным резиновым шлангом с валом шкива или моторчика, установленного вертикально (рис. 16). Если моторчик установлен горизонтально, то для соединения его вала с мешалкой применяется гибкий шланг. Мешалку пропускают через стеклянную

Для перемешивания реакционной массы используются мешалки различной конфигурации, изготовляемые из стеклянных палочек или трубок диаметром от 4 до 10 мм (рис. 14). Вращают мешалки с помощью электродвигателя (моторчика). На рис. 15 изображена установка для перемешивания МЛ-2 (мешалка лабораторная 2) с гибким и жестким валом. При отсутствии МЛ-2 мешалку соединяют толстостенным вакуумным резиновым шлангом с валоммоторчика,

1. Для сульфирования лучше применять чугунный котел с мешалкой и плотно прилегающей крышкой, в связи с тем что при реакции нужно хорошо герметизировать аппарат во избежание потерь SO3. Кроме того, для перемешивания реакционной массы густой и неоднородной консистенции требуется применять мощную мешалку.

Во время реакции выделяется значительное количество натриевой соли пирослизевой кислоты в виде мелких чешуйчатых кристаллов. По окончании перемешивания реакционной смеси дают нагреться до комнатной температуры, после чего прибавляют такое количество воды, которое оказывается как раз достаточным для растворения натриевой соли (около 100 мл). После этого из полученного раствора тщательно экстрагируют фурфури-ловый алкоголь эфиром, повторяя экстрагирование 5—6 раз и используя в общей сложности 500—600 мл эфира. Эфирный раствор фурфурилового алкоголя подвергают перегонке до тех пор, пока температура жидкости (не паров!) не достигнет 95°. Из остатка выделяют фурфуриловый алкоголь или перегонкой при обычном давлении, собирая фракцию 168—172°, или перегонкой в вакууме, собирая фракцию 75—77° при 15 мм. Выход фурфурилового алкоголя —93—98 г (61—63% теоретического). Водный раствор, содержащий натриевую соль пирослизевой кислоты, подкисляют по конго 40-проц. H2SO4, на что требуется около 120 мл. По охлаждении раствора отсасывают выкристаллизовавшуюся пирослизевую кислоту. Полученная неочищенная кислота содержит значительное количество NaHSCb и окрашена в темный цвет. Для получения более чистого продукта пирослизевую кислоту подвергают перекристаллизации или перегонке в вакууме.

Реакционными аппаратами периодического действия для гидрирования под давлением являются автоклавы - сосуды цилиндрической формы, рассчитанные на определенное давление. Автоклавы многообразны по конструкции, различаются объемом, значениями рабочего давления и температуры, способами перемешивания реакционной смеси (качающиеся, вращающиеся, с мешалкой) и обогрева и др. Конструкционный материал автоклава должен быть инертен по отношению к реакционной среде. Автоклавы снабжены контрольно-измерительными приборами, предохранительными устройствами, вентилями для ввода газа и т. д.

Далее готовят растворы 11,8 г бензила (синтез см. стр. 113) в 180 мл метилового спирта и 11,6 г диэтилового эфира тиодиук-сусной кислоты (синтез см. стр. 88) в 70 мл метилового спирта, смешивают их и добавляют полученную смесь к раствору мети-лата натрий в метиловом спирте. После перемешивания реакционной массы от руки колбу закрывают корковой пробкой и оставляют при комнатной температуре на 2—3 дня (можно и на неделю). К помутневшему раствору добавляют 300 мл воды и отгоняют из полученной смеси около 300 мл метилового спирта в вакууме водоструйного насоса при нагревании на водяной бане. Оставшийся желто-оранжевый водный раствор подкисляют, добавляя небольшими порциями 10%-ную НС1 до кислой реакции по конго. При этом выпадает обильный мелкодисперсный осадок, который перед фильтрованием целесообразно поставить на 1 ч в холодильник или в ледяную воду, чтобы вызвать коагуляцию. Отфильтрованный на воронке Бюхнера осадок высушивают нл фильтровальной бумаге и перекристаллизовывают из минимального количества 30%-ного этилового спирта. После высушивания на воздухе получают около 10 г (55% от теоретического) 3,4-ди-фенилтиофен-2,5-дикарбоновой кислоты; т, ил. 340°С (с разл.). Температуру плавления определяют в блоке (см. стр. 26), предварительно нагретом до 300 °С.

Понижении концентрации Пониженных температурах Пониженной молекулярной Пониженной способностью Пониженное содержание Понимания поведения Поперечными химическими Получения натриевой Поправочный множитель