Термины, связанные с цементом. Помешивании прибавляют

Главная --> Справочник терминов

Помешивании прибавляют В .колбу Вюрца вместимостью 50 мл помещают нафталин и ледяную уксусную кислоту. Колбу снабжают капельной воронкой, «онец которой погружают в жидкость. Отводную трубку колбы соединяют при помощи резиновой трубки с воронкой, опрокинутой над поверхностью раствора щелочи (10 — 20 %) в стакане. Колбу нагревают на кипящей водяной бане и при помешивании постепенно приливают бром из капельной воронки. Через некоторое время начинается выделение бромистого водорода. Бром добавляют с такой скоростью, чтобы его пары не увлекались бромистым водородом. После добавления всего брома колбу нагревают на кипящей водяной бане еще 3 ч. Затем заменяют капельную воронку на термометр, присоеди-

Прибор собирают так же, как при получении ацетофенона, В колбу вносят хлористый алюминий и бензол. Затем при взбалтывании постепенно приливают через капельную воронку хлористый бензоил. Реакцию заканчивают, нагревая колбу на водяной бане до тех пор, пока почти не прекратится выделение хлористого водорода. После охлаждения к содержимому колбы при помешивании постепенно прибавляют 150 м л воды и несколько

Прибор собирают так же, как при получении ацетофенона. В колбу наливают бензол и прибавляют тщательно измельченный хлористый алюминий. Затем через капельную воронку при помешивании постепенно приливают хлористый бензил.

К теплой жидкости при помешивании постепенно приливают около 50 мл 50%-ной уксусной кислоты до кислой реакции (по

20,9 гр. сульфаниловой кислоты растворяют в 10°/0-ном растворе едкого натра (4 гр. чистого едкого натра в 36 куб. см. воды); туда же прибавляют раствор 7,5 гр. 96л/0-ного азотистокислого натрия в 40 куб. см. воды. Смесь охлаждают и при помешивании постепенно к ней прибавляют разбавленной соляной кислоты, содержащей 3,6 гр. газообразного хлористого водорода. К полученному раствору диазобензол-сульфокислоты прибавляют раствор 1,21 гр. диметиланилина в небольшом количестве соляной кислоты и сейчас же прибавляют едкого натра до щелочной реакции. Спустя короткое время выделяется ге-лиантин (для более полного выделения прибавляют туда поваренной соли); его отсасывают, отжимают и перекристаллизовывают из небольшого количества горячей'воды.

Растворение целлюлозы происходит в две стадии. На пер стадии целлюлоза набухает; только после того как она полное1 набухнет, переходят ко второй стадии процесса — растворе! целлюлозы: к снеси при постоянном помешивании постепенно г ливают требуемое количество едкого натра. Перемешивание детей до полного растнорения целлюлозы.

помешивании постепенно прибавляют 150 ж л воды и несколько

помешивании постепенно приливают хлористый бензил.

К теплой жидкости при помешивании постепенно приливают

а-Глюкогептоза С7Н14О7.20 г лактона гептоновой кислоты растворяют в 200 г воды в толстостенной банке вместимостью около 600 ел3 и держат в охладительной смеси до начала замерзания воды. Затем прибавляют 1,5 сма разбавленной серной кислоты, и 100 г 21/2%-ной чистой амальгамы натрия. Массу тотчас же сильно взбалтывают и прибавляют к ней, через короткие промежутки времени, по 2 с.\Р серной кислоты так что раствор все время остается кислым. При этом рекомендуется частым погружением колбы в охладительную смесь поддерживать возможно более низкую температуру. Амальгама расходуется в 10 — 15 мин., этим временем пользуются для того, чтобы охладить жидкость опять до начала замерзания воды, прибавляют затем еще 100 г амальгамы и поступают так же, как и раньше. После того как будет израсходовано всего 300 г амальгамы, восстановление прекращают. Реакция в общем продолжается 50 мин. Затем к раствору, отделенному от ртути, прибавляют столько едкого натра, чтобы раствор после получасового стояния продолжал давать щелочную реакцию. Это делают для того, чтобы превратить оставшийся без изменения лактон в натриевую соль. Раствор, точно нейтрализованный серной кислотой, нагревают для просветления с небольшим количеством животного угля и фильтруют. К горячему фильтрату приливают затем при помешивании, постепенно, 8-кратное (по объему) количество горячего 96%-ного спирта и оставляют смесь стоять при комнатной температуре 12 час. При этом выпадает сернокислый натрий и большая часть органических натриевых солей, в то время как сахар весь остается в растворе.

Фурилирование алаиина. 3 г аланина суспендируют в 20 см3 воды и к нему ^прибавляют 20 г бикарбоната натрия. При продолжительном помешивании постепенно прибавляют 10 г (3 моля) хлоргидрида пирослизевой кислоты таким образом, что новая порция приливается после исчезновения запаха хлораягидрида. Жидкость окрашивается в слабо желтый цвет, и большая часть бикарбоната натрия переходит в раствор с сильным выделением углекислого газа. Отфильтровывают от избытка бикарбоната, осаждают продукт реакции избытком соляной кислоты и для полного его выделения охлаждают в течение получаса ледяной водой пирослизевой кислоты удаляют холодным спиртом, в котором фу-очень плохо растворим. Выход сырого продукта количественный. [Ироваиие аснарагина, /-аспарагиновой кислоты, э т н ло вогоэфира аланина описано у Баума1№-.

Другой метод, обычно употребляемый для определения драгоценных металлов в цианистых растворах, известен под именем метода Chlddy. Способ заключается в следующем: помещают от пяти до десяти пробирных тонн испытуемого раствора в стакан и нагревают почти до кипения. Вначале или во время-нагревания прибавляют 10 см3 чистого насыщенного раствора уксуснокислого свинца и 0,5 г цинковой пыли. Хорошо перемешивают и нагревают почти до кипения. Продолжают нагревание в течение нескольких минут и затем при помешивании прибавляют 15 см3 соляной кислоты и продолжают нагревание. Когда выделение газа прекращается, прибавляют соляной кислоты до тех пор, пока весь цинк не будет растворен, и кислота не будет в избытке. Свинец оседает в губчатом вице, его собирают вместе и сдавливают стеклянной палочкой для удаления воды. Помещают губчатый осадок на кусочек свинцовой фольги в Р/а квадратных дюйма, слабо заворачивают фольгу и помещают в горячую капель для капеляции. ,'

при легком помешивании прибавляют смесь к растеору ферроцианида в дестилляционной колбе. Образуется бепый осадок двойного ферроцианида закисной меди; затем прибавляют 50 см3 4 н. серной кислоты, соединяют колбу с холодильником, другой конец которого соединен с двумя поглотителями, содержащими разбавленный раствор едкого кали или натра, и осторожно перегоняют. После нескольких минут кипячения белый осадок переходит' в светло-голубой, что объясняется осаждением двойного ферроцианида закисного железа, затем этот осадок постепенно разлагается, и раствор наконец становится совершенно светлым, — тогда весь ферроциацид будет разложен и циан выделен в виде синильной кислоты; оставшийся раствор соцержит железный купорос, бисульфат примененного щелочного металла, избыток серной кислоты и регенерированную хлористую медь».

5 г фурилпентадиеналя и 4,3 г метилгексилкетона растворяют в 30 мл 70-проц. спирта. Затем к раствору медленно по каплям при помешивании прибавляют 10-проц. раствор едкого натра (около 4 мл). Раствор темнеет и через несколько минут превращается в кристаллическую кашу. Кристаллы отфильтровывают, промывают на фильтре 4-проц. раствором уксусной кислоты и несколько раз водой Выход 90—95% от теоретического.

А. Получение реактива Гриньяра. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную капельной воронкой, мешалкой и обратным холодильником с хлоркаль-циевой трубкой, помещают 0,5 моля стружек магния и 50 мл абсолютного эфира. При помешивании прибавляют ~'/2о общего количества (0,5 моля) алкил- ил» арилгалогенида. Начало реакции можно заметить по легкому помутнению и разогреванию эфира. Если реакция не начинается, то в реакционную смесь добавляют 0,5 мл брома или несколько капель четыреххлористого углерода и слегка подогревают. После того как реакция началась, добавляют при перемешивании по-каплям остальное количество алкил- или арилгалогенида, растворенного в-125 мл абсолютного эфира. Скорость прибавления регулируют таким образом, чтобы смесь умеренно кипела. Если реакция начинает протекать слишком энергично, колбу охлаждают водой. К концу прибавления галогенида реакционную смесь начинают подогревать на водяной бане, поддерживая несильное кипение^ до полного растворения магния (~30 мин).

В круглодонную колбу емкостью 100 — 150 мл помещают фосфор и спирт и постепенно при помешивании прибавляют мелко растертый иод. Затем колбу соединяют с обратным холодильником и оставляют стоять 2 часа при частом встряхивании, после чего нагревают в течение 2 час. на водяной бане. Смеси дают охладиться, заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют йодистый этил на кипящей водяной бане. Под конец отнимают водяную баню и отгоняют остаток йодистого этила, осторожно нагревая колбу на сетке.

В колбу вносят 0,5 г железных опилок, приливают бензол и затем постепенно, при помешивании, прибавляют бром через капельную воронку. Обычно реакция начинается не сразу; поэтому вначале не следует прибавлять слишком много брома. После того как начнется выделение бромистого водорода, приливают остальное количество брома, притом с такой скоростью, чтобы реакция не стала слишком бурной. Для окончания реакции колбу непродолжительное время нагревают на водяной бане.

В круглодонную колбу емкостью 300—500 мл вливают 15 мл спирта и затем осторожно, при помешивании, прибавляют 45 мл серной кислоты. Далее для уменьшения вспенивания реакционной смеси насыпают в колбу около 20 г крупного сухого песку, отсеянного от мелких частиц. Полезно также прибавить безводного сернокислого алюминия, действующего каталитически. Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями, в одно из которых вставлена газоотводная трубка, а в другое—капельная воронка с оттянутым в капилляр Рнс- ?2- Прибор для полУчения бромистого

В литровом стакане к 500 мл воды приливают 17 мл концентрированной соляной кислоты и при помешивании прибавляют анилин. Если раствор получается окрашенным, то прибавляют 3—4 г активного угля, перемешивают в течение 5 мин. и фильтруют. Бесцветный раствор нагревают до 50°, приливают уксусный ангидрид и перемешивают до полного его растворения. Затем немедленно приливают раствор 30 г уксуснокислого натрия в 100 мл воды, хорошо перемешивают и охлаждают льдом. Выпавшие кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке Бюхнера, отсасывают и промывают небольшим количеством ледяной воды. Продукт получается достаточно чистым; в случае необходимости его можно перекристаллизовать из воды.

В круглодонной колбе емкостью 150 ж л, соединенной с обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 42), растворяют натрий в спирте. По охлаждении через капельную воронку постепенно при помешивании прибавляют малоновый эфир и затем по каплям приливают бромистый этил. Смесь нагревают на водяной бане в течение 1—2 час. до исчез-

В фарфоровой чашке расплавляют: 7,2 г a-нафтиламина и при 70° и постоянном помешивании прибавляют из капельной воронки 6 г концентрированной серной кислоты (d=l,84), Продолжая перемешивать смесь, медленно повышают температуру и при 170° осторожно прибавляют 0,5 г хорошо растертой щавелевой кислоты (примечание 1). Затем переливают реакционную массу в, железную чашку и нагревают ее 4 час при 180° в сушильном шкафу.

В круглодонную колбу емкостью 150 мл помещают 25 мл абсолютного спирта и 15 мл 85%-ного гидразингидрата (приготовление см. стр. 183). К полученному раствору постепенно при помешивании прибавляют 25 г коричного альдегида (но не наоборот!). В колбу вносят кипятильники, присоединяют ее к обратному холодильнику и кипятят реакционную смесь в течение 4—5 ч. Затем

Понижению растворимости Пониженной электронной Пониженной плотности Пониженной температурой Понимания механизма Поперечные химические Поперечными размерами Поперечном направлении Попробуем разобраться