Термины, связанные с цементом. Помешивании стеклянной

Главная --> Справочник терминов

Помешивании стеклянной В сухую трехгорлую колбу вместимостью 200 мл, снабженную капельной воронкой, мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают магниевые стружки и несколько кристалликов иода. Колбу нагревают до тех пор, пока весь ее объем не заполнят фиолетовые пары иода. Затем колбу охлаждают и приливают 5—7 мл раствора сухого бромбензола в абсолютном эфире. Обычно реакция начинается почти сразу; если же ее начало задерживается, колбу нагревают непродолжительное время на теплой водяной бане. Остаток эфирного раствора бромбензола приливают по каплям с такой скоростью, чтобы наблюдалось слабое кипение эфира. Для завершения реакции колбу нагревают на водяной бане почти до полною растворения магния. Реакционную смесь охлаждают, погружая колбу в ледяную баню, и по каплям, при непрерывном помешивании, приливают раствор свежеперегнанного бензальдегида в 10 мл абсолютного эфира. Чтобы довести реакцию до конца, реакционную смесь нагревают 15 мин на водяной бане. После охлаждения раствора добавляют

При постоянном помешивании приливают медленно из бюретки раствор сернокислого цинка, пока весь ферроцианид не осядет. К'энец титрования определяется следующлм:*образом: каплю смеси помещают на специальную или фильтровальную бумагу и рядом помещают каплю раствора железных квасцов так, чтобы обе капли соприкоснулись, пропитывая фильтровальную бумагу. Раствор железных квасцов не должен

После определения цианамидного азота методом Kjeldahl'a, как описано на стр. 108, берут другую порцию раствора, обычно такую же, как и первая, если неизвестно, что проба содержит очень большие количества дициандиамида, разбавляют до 250 см3, прибавляют такой же объем азотнокислого серебра, какой был взят для осаждения цианамида, и затем еще некоторое количество в зависимости от количества предполагаемого в наличии дициандиамида. Потом медленно и при энергичном помешивании приливают 25 см3 10% раствора едкого натра. Перемешивают несколько минут до свертывания осадка и просветления жидкости, фильтруют и промывают осадок один раз хоЛ$дШй водой. Смывают осадок небольшим количеством воды в тот же стакан обратно, прибавляют по каплям азотной кислоты до растворения почти всего осадка, разбавляют до первоначального объема, прибавляют 5 см3 азотнокислого серебра и затем 25 см3 раствора едкого натра и перевешивают, как раньше. Фильтруют и дважды промывают осадок холодной водой. Переносят в Кьельдалевскудо'колбу с 50 см3 серной кислоты (1:1), кипятят *и отгоняют, как при цианамиде. Уловленный аммиак соответствует „Цианамиду и дицианди амиду. Дициан-диамид получается по разности. *

Б. В литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 112 г (1 моль) фуран-2-карбоновой кислоты и 500 мл сухого метилового спирта. К полученному раствору при помешивании приливают 10 мл концентрированной серной кислоты. Смесь кипятят на водяной бане в течение 4 часов, после чего обратный холодильник заменяют нисходящим и отгоняют большую часть (около 400 мл) метилового спирта. К охлажденному остатку приливают 500мл воды и выделившееся масло отделяют и обрабатывают, как указано выше (А) (примечание 2.)

К полученному раствору соли диазония при помешивании приливают охлажденный до 0° раствор хлористого олова в 47 мл концентрированной соляной кислоты. В результате восстановления диазосоединения происходит выделение кристаллов солянокислого фенилгидразина. Смесь оставляют стоять в течение нескольких часов на холоду, после чего кристаллы отсасывают и отжимают на фильтре стеклянной пробкой.

После охлаждения открывают сначала вентиль автоклава (для выпуска давления), а затем открывают автоклав. Вынув пробирку из автоклава, растворяют содержимое ее в 50 мл воды и к этому раствору при помешивании приливают избыток концентрированного (25%-ного) раствора аммиака (примечание 4). Раствор аммонийной соли переносят в делительную воронку и повторно обрабатывают дихлорэтаном до полного удаления пиридина.

В стакане емкостью 100 мл нагревают при перемешивании стеклянной палочкой смесь 10 мл воды, 10 мл концентрированной НС1 и 6,5 г о-нитроанилина (тяга!). Последний при этом почти полностью растворяется. Затем, продолжая перемешивание, охлаждают раствор до комнатной температуры (охлаждение сопровождается выпадением мелкокристаллического оранжевого осадка), прибавляют 15 г толченого льда, охлаждают до 0°С в бане со смесью льда и соли и постепенно при перемешивании добавляют раствор 4 г NaNC>2 в 7 мл воды, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 5°С (выделение ядовитых окислов азота; меры предосторожности см. стр. 252). Через 20—30 мин к полученному раствору соли дназония прибавляют мочевину до прекращения выделения газа, затем фильтруют и к фильтрату постепенно при помешивании приливают раствор 9,3 г KI в 12,5 мл воды. При этом происходит бурная реакция, сопровождающаяся выделением азота и выпадением темно-бурого осадка. По окончании реакции осадок отфильтровывают, промывают на фильтре горячим насыщенным раствором KI (при этом он становится желтым), водой и высушивают на воздухе. Выход 10 г (80% от теоретического); т. пл. 49—50°С.

К 100 куб. см. крепкой соляной кислоты (уд. в. 1,18), находящимся в толстостенном стакане, прибавляют 100 куб. см. воды и 46,5 гр. свежеперегнанного анилина. Полученный прозрачный раствор охлаждают прибавлением большого количества кусочков льда, после чего туда (при помешивании) приливают раствор 36 гр. продажного 96%-ого азотистокислого натрия J) в 100 гр. воды; при этом температура не должна подниматься выше 0°, что достигается постоянным прибавлением кусочков льда, в общей сумме до 150 гр.

Промытый хлорангидрид растворяют при 50—60° в 140 мл ледяной уксусной кислоты и раствор быстро фильтруют с отсасыванием. Фильтрат охлаждают, погружая колбу в холодную воду, и при этом массу энергично перемешивают для того, чтобы сульфонилхлорид выделился в виде мелких кристаллов. Затем массу тщательно размешивают с 1 л холодной воды и декантируют водный слой через большую воронку Бюхнера. Эту операцию повторяют два раза. После этого к смеси добавляют 1 л холодной воды, затем при помешивании приливают 10 мл концентрированного водного аммиака (уд. в. 0,90). Массу немедленно фильтруют, на фильтре промывают 200 мл воды и сушат на воздухе. Выход 240г(84%теоретич.). Продукт светложелтого цвета с т. пл. 64—65° и может быть использован без дальнейшей очистки (и бе з сушки) для по лучения о ртанило-вой кислоты.

В склянку (с притертой пробкой) емк. около 3,5—4 л наливают 3 л (44,5 мол., 2700 г) концентрированного водного аммиака уд. веса 0,9 (примечание 1), охлаждают его до 1—4° и медленно при помешивании приливают 100 г (0,65 мол., 59 мл) холодной (1—4°) а-бромпропионовой кислоты (примечание 2). Смесь оставляют стоять при комнатной температуре не менее чем на 4 дня (примечание 3), после чего раствор упаривают до объема 300 мл (примечание 4), фильтруют и фильтрат вновь упаривают до 200 мл. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и приливают 1 л метилового спирта (примечание 5). После стояния в течение ночи в холодильном шкафу (0—4°) кристаллы отсасывают и промывают сперва 250 мл метилового спирта, а затем таким же количеством эфира (примечание 6). Выход сырого аланина: 42—48 г.

ционную смесь, температура которой должна быть ниже 5°, пропускают быстрый ток хлора. Хлор пропускают до тех пор, пока не исчезнет осадок окиси ртути; после этого сейчас же, медленной при помешивании, приливают 1600 м холодной 1,5 -н. азотной кислоты.

6 стакане вместимостью 250 мл растворяют 15 г фенола в 40 мл уксусной кислоты. Смесь охлаждают льдом до О °С и при помешивании стеклянной палочкой прибавляют из капельной воронки смесь 28 мл азотной и 15 мл уксусной кислот. Температура при этом не должна превышать 25—30 °С. Смесь выдерживают при комнатной температуре- в течение 1 ч, затем переносят в круглодонную колбу на 1 л, куда добавляют 40%-ный раствор гидроксида натрия (до рН 6). После этого смесь перегоняют с водяным паром. При этом в холодильник следует подавать воду из термостата с температурой около 50 °С; если же охлаждение производят водопроводной водой, то ее периодически отключают, чтобы пар расплавил оседающие в алонже кристаллы 2-нитрофенола. Раствор в приемнике охлаждают, а выпавшие кристаллы отсасывают и сушат на воздухе. Выход продукта 6—7 г (27—32 %). Для очистки 2-нитрофенола может быть использована перекристаллизация из разбавленного спирта. Т. пл. 45 °С.

В стакане вместимостью 0,5 л к 250 мл воды приливают 8,5 мл концентрированной соляной кислоты и при помешивании стеклянной палочкой добавляют свежеперегнанный анилин. Раствор нагревают до 50 °С, приливают уксусный ангидрид и перемешивают до полного растворения. Затем сразу добавляют ацетат натрия и раствор снова интенсивно размешивают. При охлаждении раствора начинает выпадать обильный осадок. Кристаллы ацетанилида отсасывают и промывают на фильтре небольшим количеством воды. Выход 10 — 11 г (74 — 82 %). Продукт перекристаллизовы-вают из воды или (лучше) из спирта. Т. пл. 114 °С.

В качестве катализатора применяется сплав никеля (27°/0) с алюминием (73%), раздробленный на кусочки величиной с небольшую горошину. Перед употреблением 100 г такого катализатора помещают в фарфоровую чашку, охлаждаемую льдом или снегом, и обрабатывают при помешивании стеклянной палочкой последовательно в три приема 10-проц. раствором едкого натра, взятого по расчету для удаления 10 г алюминия (примечание 1). Для этого достаточно взять 16,3 г чистого едкого натра и растворить его в 146,7 мл дистиллированной воды (примечание 2).

В круглоДонную колбу емкостью 250 мл, снабженную воздушным холодильником, помещают 37,8 г (0,3 моля) метилового эфира фуран-2-карбоновой кислоты с т. кип. 181°/7бО мм и 25 г 85-проц. гидрата гидразина (0,4 моля.) Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 6 часов, после чего в горячем состоянии сливают в фарфоровую чашку и при помешивании стеклянной палочкой выпаривают на песочной бане (примечание 1). Вскоре после начала выпаривания начинается выделение белых паров; выпаривание продолжают еще около 35—40 минут, до тех пор, пока жидкость в чашке не примет при охлаждении до комнатной температуры консистенцию густого сиропа, после чего оставляют кристаллизоваться

Продукт реакции перегоняют под тягой из перегонной колбы с воздушным холодильником. Сначала перегоняются хлористый ацетил и неизмененная уксусная кислота, а в пределах 150—200° переходит Монохлоруксусная кислота. Эту фракцию собирают отдельно и охлаждают ее ледяной водой. При помешивании стеклянной палочкой Монохлоруксусная кислота закристаллизовы-вается; образовавшиеся кристаллы быстро отфильтровывают на воронке Бюхнера и на фильтре же отжимают пестиком или шпателем. Фильтровать надо быстро, так как кристаллы монохлоруксусной кислоты постепенно расплываются на воздухе. Фильтрат перегоняют еще раз, собирая фракцию, кипящую в пределах 170—200°; при охлаждении ее удается получить еще некоторое

Полученную сиропообразную массу растворяют в небольшом количестве воды (6—8 мл) и, нагревая на водяной бане, постепенно нейтрализуют (до щелочной реакции по лакмусу) растертым в порошок углекислым калием. Полученную таким образом хорошо растворимую среднюю калиевую соль сахарной кислоты переводят в кислую соль при по^мощи уксусной кислоты. Для этого к охлажденному раствору при помешивании стеклянной

К 3 г фенола, растворенного в 20 мл 33%-ного раствора NaOH, прибавляют 15 мл 50%-ного водного раствора хлоруксусной кислоты (смесь должна иметь явно щелочную реакцию) и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры, подкисляют 10% -ной НС1 до кислой реакции по конго и экстрагируют эфиром (2 раза по 10 мл). Объединенные эфирные вытяжки обрабатывают 40 мл 10%-ного раствора NasCOs (при этом происходит выделение двуокиси углерода, поэтому операция вначале проводится в открытом сосуде и лишь потом — в делительной воронке). Эфирный слой отбрасывают, а нижний (водный) помещают в стакан емкостью 150 мл и осторожно, при помешивании стеклянной палочкой подкисляют концентрированной НС1 до кислой реакции по конго. Выпавшую феноксиуксусную кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой и высушивают на воздухе. Выход около 3,5 г (80% от теоретического); т. пл. 98 °С.

невого цвета. Затем к сиропообразной массе для растворения добавляют 2,5 мл воды. Нагревая на водяной бане, смесь нейтрализуют порошком карбоната калия до щелочной реакции по лакмусу. При этом получается хорошо растворимая средняя калиевая соль сахарной кислоты. Раствор охлаждают и при помешивании стеклянной палочкой прибавляют по каплям ледяную уксусную кислоту до тех nqp, пока раствор не станет пахнуть уксусной кис-

4. При прибавлении иодистоводородной кислоты реакционная смесь может затвердеть. Если это произошло, мешалку останавливают и при помешивании стеклянной палочкой прибавляют один или два раза по 5 мл раствора иодистоводородной кислоты. После этого масса становится достаточно жидкой, чтобы вновь можно было пустить мешалку.

Хлористоводородная 8-(5-карбэтоксифурфурил)тио-мочевина. В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 37,7 г (0,2 моля) свежеперегнанного этилового эфира .5-хлорметилфуран~2-карбоноврй кислоты (QM. ^Синтезы гетероциклических соединений", 1, стр. 37), 15,2 г (0,2 моля) тиомочевины и 40 мл абсолютного метилового спирта. Смесь кипятят на водяной бане в течение 4—5 часов, после чего в горячем состоянии сливают в полулитровый стакан и колбу- споласкивают 5 мл абсолютного метилового спирта (примечание 1), которые присоединяют к основному продукту. При охлаждении проточной водой и помешивании стеклянной палочкой приливают 175—200 мл абсолютного эфира. Продукт вначале выделяется в виде маслянистого слоя, который затем переходит в мелкокристаллическое вещество. Кристаллы отсасывают, промывают 50 мл сухого эфира и сушат на воздухе; т. пл. 158—159° (примечание 2).

Содержимое колбы сливают в стакан, содержащий 100 мл ледяной воды, при помешивании стеклянной палочкой нейтрализуют 25—26 г углекислого натрия и оставляют иа ночь. Выделившийся слой экстрагируют 3-4 раза эфиром, порциями по 30—50 мл, соединенные эфирные экстракты высушивают прокаленным сернокислым натрием, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 98 —100°/12 мм.

Пониженных температурах Пониженной молекулярной Пониженной способностью Пониженное содержание Понимания поведения Поперечными химическими Получения натриевой Поправочный множитель Поршневые компрессоры