Главная --> Справочник терминов


Перемешивание компонентов При охлаждении до 20—30° С к раствору 154 з (1 моль) тетраметилам-монийбромлда н 500 мл моды в течение 15 мин при перемешивание добавляют 400 з (2,5.ийдь) брима. Образовавшееся темно-красное масло (d = 2t33) отделяют в делительной воронке. Выход 9С% от теоретического; при повторном использовании водного слоя в качестве растворителя выход около 100% ог теоретического .

Мгтилниграмин (^ннттю-К-метлЛ'П-тодуолсульфамвд) [170], К 130 ж* 70%-ний НМОЭ при 5° С н перемешиванки прибавляют в несколько приема» 23 г ^метил-л-толуолсулъфамида. После полного растворения сульфамида температуру понижают до Оь С н, продолжая перемешивание, добавляют еще-13D мл 98%-ной HN03. При той дао температуре смесь перемешивают еще в течение 10 мин и выливают ее в воду со льдом. Нитросульфамид итфильтро~ вывают и перекристаллизовывают из спирта; выход продукта 21 s (73% от теоретического); т. нл, 57° С.

Фенилазнд (из февилгвдразнна и азотистой кислоты) [211]. К смеси 300 мл воды и 58,5 мл концентрированной НС1 при охлаждении смесью льда и соли и перемешивании в течение 10 мин приливают но каплям 33,5 z чистейшего фснилгидразина. Продолжая перемешивание, добавляют при 0° С 100 лл уфира и медленно приливают по каплям свежеприготовленный раствор 25 а NaN02 в 30 мл воды с такой скоростью, чтобы температура ле поднималась выше В" С (20—30 мим}. С водяным паром отгоняют 400 жл жидкости, отделяют эфирный слой, а водный слой встряхивают с 25 мл эфира. Объединенные эфирные вытяжки сушат над 10 г СаС1а л при пониженном давлении отгоняют эфир на водяной бане (26—30° С). Затем понижают давление до 5 мм pm. cm. и осторожно отгоняют фенйлазнд на водяной бане, температура которой около 65° С; выход продукта 24—25 г (65—68% от теоретического); т. кип. 49—50° С (5 мм рт. ст.}.

В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, механической мешалкой и обратным холодильником (см. рис. 2.1), помещают эфирный раствор, содержащий 0,03 моль алюмогидрида лития в 100 мл сухого эфира. Из капельной воронки вводят раствор 12,1 г (0,1 моль) ацетофенона в 20 мл сухого эфира с такой скоростью, чтобы эфир умеренно кипел. После прибавления всего количества ацетофенона колбу нагревают 0,5 ч. Затем смесь охлаждают в ледяной бане и, продолжая перемешивание, добавляют по каплям воду до тех пор, пока не прекратится выделение водорода. После этого прибавляют 10 %-ный раствор серной кислоты до полного или почти полного растворения осадка гидроксида алюминия. Органический слой отделяют от водного, из водного делают экстракцию эфиром. Объединенные эфирные растворы промывают последовательно 10%-ным раствором карбоната натрия, водой и сушат сульфатом натрия. Эфир удаляют и остаток перегоняют в вакууме. Получают 11,7 г (95 %) 1-фенилэтанола. Т. кип. 95 °С при 12 мм рт. ст., wjj 1,5244. Хроматография: элюент - хлороформ,

Трехбромистый фосфор (обе стадии синтеза ведут под тягой). В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и нисходящим холодильником (комбинация из приборов 3 и 19 в Приложении I; прибор должен быть собран на корковых пробках, пропитанных горячим парафином, или на шлифах), помещают 6,2 г красного фосфора н 300 мл четыреххлори-стого углерода. Включают мешалку и, нагревая колбу на сетке, при энергичном перемешивании отгоняют около 100 мл четырех-хлористого углерода (удаление воды азеотропной отгонкой). Заменяют нисходящий холодильник на обратный, закрывают его хлоркальциевой трубкой (рис. 3 в Приложении I) и, продолжая перемешивание, добавляют постепенно из капельной воронки 16 мл брома (бром вызывает сильные ожоги; правила работы см. стр. 255, 276), предварительно высушенного встряхиванием с концентрированной HaSC^ в делительной воронке (бром — нижний слой). Приливание брома ведут таким образом, чтобы реакция не была слишком бурной (иногда к концу реакции на холодильнике появляются желтые кристаллы пятибромистого фосфора). По окончании реакции смесь нагревают при слабом кипении в течение 15 мин, заменяют обратный холодильник на нисходящий и, нагревая колбу на сетке, отгоняют около 180 мл четыреххлори-стого углерода. Остаток фильтруют через стеклянную вату в колбу Вюрца емкостью 100 мл, куда заранее помещены кипятильники — стеклянные капилляры (рис. 7 в Приложении I), отгоняют оставшийся четыреххлористый углерод и перегоняют на сетке (холодильник водяной, приемник закрыт хлоркальциевой трубкой) РВг3, собирая фракцию с т. кип. 170—173 °С при 760 мм рт. ст. Выход около 40 г (75% от теоретического).

в Приложении I), к 150 мл абсолютного спирта прибавляют небольшими кусочками металлический натрий (правила работы с натрием см. стр, 278), следя за тем, чтобы перемешиваемая смесь спокойно кипела. После растворения всего натрия к полученному еще теплому раствору этилата натрия, продолжая перемешивание, добавляют постепенно из капельной воронки 39 г свежеперегнанного ацетоуксусного эфира.

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I), помещают 11,5 г параформа, 26,3 г гидрохлорида гидр-оксиламииа и 170 мл воды и нагревают до получения прозрачного раствора. Затем вносят 51 г СНзСООЫа-ЗЬЬО и кипятят при^ перемешивании 15 мин. Дают раствору охладиться до комнатной температуры и, продолжая перемешивание, добавляют 6,25 г CuSO4, 1 г безводного Na2SO4 и раствор 165 г ацетата натрия в 180 мл воды.

Полученный нейтральный раствор соли диазония охлаждают в .ледяной бане и при перемешивании через капельную воронку (рис. 3 в Приложении I) вводят под поверхность полученного ранее 10%-ного раствора формальдоксима, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 15 °С. После окончания реакции продолжают перемешивание 1 ч, подкисляют реакционную смесь концентрированной НС1 до кислой реакции по конго (около 230 мл НС1) и кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч. Полученный альдегид отгоняют с водяным паром (рис. 4 в Приложении I), собирая около 1300 мл дистиллята. Дистиллят нейтрализуют твердой Na2C03 и экстрагируют 750 мл эфира (эфир чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260). Эфир отгоняют, остаток обрабатывают при 60 °С и перемешивании 90 мл 40/о-ного раствора NaHSO3 (получение см. стр. 199), добавляют 275 мл воды и удаляют примеси экстрагированием эфиром (90 мл). Ьисульфитное производное разрушают добавлением к его водному

В круглодонную колбу помещают 15 мл изопропилового спирта, 19 мл концентрированной серной кислоты, перемешивая и охлаждая колбу под струей холодной воды. К охлажденной до комнатной температуры смеси, продолжая перемешивание, добавляют 15 г бромида калия. Затем колбу через дефлегматор соединяют с нисходящим холодильником Либиха и реакционную смесь перегоняют до тех пор, пока в приемник не перестанут переходить маслянистые капли, опускающиеся на дно. Если реакционная смесь слишком сильно пенится, нагревание на короткое время прекращают.

Трехбромистый фосфор (обе стадии синтеза ведут под тягой). В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и нисходящим холодильником (комбинация из приборов 3 и 19 в Приложении I; прибор должен быть собран на корковых пробках, пропитанных горячим парафином, или на шлифах), помещают 6,2 г красного фосфора н 300 мл четыреххлори-стого углерода. Включают мешалку и, нагревая колбу на сетке, при энергичном перемешивании отгоняют около 100 мл четырех-хлористого углерода (удаление воды азеотропной отгонкой). Заменяют нисходящий холодильник на обратный, закрывают его хлоркальциевой трубкой (рис. 3 в Приложении I) и, продолжая перемешивание, добавляют постепенно из капельной воронки 16 мл брома (бром вызывает сильные ожоги; правила работы см. стр. 255, 276), предварительно высушенного встряхиванием с концентрированной H2S04 в делительной воронке (бром — нижний слой). Приливание брома ведут таким образом, чтобы реакция не была слишком бурной (иногда к концу реакции на холодильнике появляются желтые кристаллы пятибромистого фосфора). По окончании реакции смесь нагревают при слабом кипении в течение 15 мин, заменяют обратный холодильник на нисходящий и, нагревая колбу на сетке, отгоняют около 180 мл четыреххлори-стого углерода. Остаток фильтруют через стеклянную вату в колбу Вюрца емкостью 100 мл, куда заранее помещены кипятильники — стеклянные капилляры (рис. 7 в Приложении I), отгоняют оставшийся четыреххлористый углерод и перегоняют на сетке (холодильник водяной, приемник закрыт хлоркальциевой трубкой) РВг3, собирая фракцию с т. кип. 170—173 °С при 760 мм рт. ст. Выход около 40 г (75% от теоретического).

в Приложении I), к 150 мл абсолютного спирта прибавляют небольшими кусочками металлический натрий (правила работы с натрием см. стр, 278), следя за тем, чтобы перемешиваемая смесь спокойно кипела. После растворения всего натрия к полученному еще теплому раствору этилата натрия, продолжая перемешивание, добавляют постепенно из капельной воронки 39 г свежеперегнанного ацетоуксусного эфира.

Конструкция камеры сгорания отработана для сжигания как газообразного, так и жидкого сырья. Тангенциальный по отношению к направлению подачи топлива в форсунку ввод кислорода и водяного пара обеспечивает хорошее перемешивание компонентов и высокую однородность смеси. Продукты реакции затем проходят котел-утилизатор, в котором получается водяной пар под давлением, несколько большим давления процесса.

11.8. Скорость смешивания в смесителях для интенсивного (диспергирующего) смешения. Смеситель закрытого типа для интенсивного смешения имеет две зоны смешения — зону интенсивного сдвига у гребня ротора и остальную часть объема смесителя, где должно происходить эффективное перемешивание компонентов. Схема такого смесителя представлена на рис. 11.30.

Суспензионная (или гранульная) полимеризация также основана на получении эмульсии мономера в воде, но при этом капли крупнее (от 0,1 до 5 мм). Эти капли эмульсии стабилизируются непосредственно с помощью полимерных стабилизаторов (обычно растворимых в воде), а инициаторами реакции служат органические перокси-ды, растворяющиеся в каплях мономера, где и происходит полимеризация. В результате образуются крупные гранулы в суспензии полимера в воде. Эти гранулы на несколько порядков больше по размерам, чем частицы полимера в ла-тексте, и оседают самопроизвольно без специальной коагуляции. Они легче отмываются от стабилизаторов и других примесей, и поэтому суспензионные полимеры являются более чистыми, чем эмульсионные. Закономерности суспензионной полимеризации близки к закономерностям полимеризации в массе мономера, но существенно облегчены тешюотвод и перемешивание компонентов системы.

1. Сильное встряхивание необходимо для того, чтобы обеспечить хорошее перемешивание компонентов реакции (щшко?$я пыль" быстро оседает на дно сосуда). ,' ••>

4. Перемешивание компонентов в реакторе. Перемешивание производится мешалкой (во взрывобезопасном исполнении) в течение времени, также обусловленного техническими условиями.

Принципиальная схема агрегата приведена на рис. 49. На необогреваемые сердечники форм, расположенные на карусельном столе агрегата, надевают сшитые заготовки верха обуви, а на пяточную часть наклеивают резиновый каблук, промазанный клеем. Применение таких каблуков позволяет уменьшить расход полиуретановой композиции для изготовления подошв. При дальнейшем движении карусели сердечник опускается, и низ обуви зажимается полуформами. Температура форм поддерживается равной 50 °С. Затем форма останавливается перед литьевым устройством. Подача полиэфира и диизоцианата в литьейое устройство осуществляется шестеренчатыми насосами из емкостей, где они хранятся в атмосфере азота. Перемешивание компонентов и впрыскивание смеси в форму производится под давлением 0,7 МПа с помощью самоочищающегося шнека, который пневмотурбинкой приводится во вращение с частотой 18—20 тыс. об/мин. Продолжительность заполнения формы 2,5—3,0 с, в течение которой происходит оформление низа обуви в зазоре между внутренней поверхностью формы и текстильным верхом обуви на сердечнике. Затем карусель перемещает форму на участок перезарядки. По окончании сшивания композиции (8—10 с) полуформы открываются, и сердечник занимает

рошее перемешивание компонентов реакции (щшкоё^я пыль' быстро

В основе изготовления резиновых смесей и резиновых изделий лежат процессы, связанные с механическим деформированием материалов, обеспечивающие перемешивание компонентов смеси, придание резиновой смеси определенных форм и размеров и вызывающие также механохимические явления. Поэтому главным условием правильного применения необходимого технологического процесса и оборудования является понимание поведения каучуков и резиновых смесей в процессе их деформирования, т. е. их механических свойств. Механические свойства эластомеров лежат в основе прогнозирования их технологического поведения в рассматриваемых процессах.

Представим себе, что в процессе механохимического синтеза необходимо привить к полимеру значительное количество мономера, образующего более жесткий полимер. При однократном введении этого мономера в полимер пластичность повышается настолько, что при переработке исключается разрыв цепей и происходит только перемешивание компонентов в смеси. Для проведения механосинтеза в этом случае можно вводить мономер по частям и, следовательно, провести процесс в несколько стадий.

Для обеспечения равномерной и регулируемой подачи наносимого клея на поверхность обрабатываемой детали предлагается клеевую массу пропускать через канал, проходящий через преобразователь и формующий инструмент. При этом одновременно с нанесением клея на поверхность детали производится его обработка: растворение, плавление и перемешивание компонентов, дегазация смеси и придание ей определенной вязкости, диспергирование наполнителя. Для дозирования и автоматической подачи клея на поверхность детали выходные отверстия в рабочем инструменте выполнены с регулируемым сечением.

При твердофазной модификации изотактического ПП и ПЭВД малеиновыми ангидридом и кислотой или их солями основным регулирующим фактором является продолжительность и интенсивность УДВ [30-34]. В процессе модификации ПП изменение морфологии и размера частиц при увеличении продолжительности и интенсивности воздействия сопровождается заметным увеличением удельной поверхности материала и повышением эффективности реакции. Следует отметить, что не поверхность реагирующих частиц, а процесс совместного пластического деформирования компонентов смеси является определяющим фактором при модификации полимера, при этом прививка протекает как на поверхности, так и в объеме частицы [35]. Композиционная однородность модифицированного полимера указывает на эффективное перемешивание компонентов, что характерно при УДВ. Диффузионных ограничений в этих условиях практически нет [4].

Скорость образования комплекса поли (А + У), определенная по кажущейся константе скорости второго порядка, показана на рис. 102 в зависимости от температуры, при которой происходило перемешивание компонентов. При понижении температуры ниже температуры перехода скорость повышается, проходит через отчетливый максимум и затем вновь уменьшается при дальнейшем снижении температуры. Температура максимальной скорости зависит от температуры перехода и повышается вместе с нею. Наличие максимума зависимости скорости от температуры подтверждает теорию, изложенную выше.




Поперечное связывание Поправочных коэффициентов Пористыми пластинками Перемешивание продолжали Порошкообразного материала Пороговой концентрации Поскольку большинство Получения необходимых Поскольку концентрация

-
Яндекс.Метрика