|
|
|
Главная --> Справочник терминов Перемешивание осуществляют Для успешного проведения нитрования перемешивание имеет очень большое значение, так как реакционная масса в большинстве случаев гетерогенна. Если нитрование происходит в присутствии растворителей в гомогенной среде, перемешивание необходимо для устранения местных перегревов. В гетерогенных реакциях (несмешивающиеся друг с другом жидкости или жидкость — твердое вещество) перемешивание необходимо для лучшего протекания процесса, ибо в этих случаях скорость реакции зависит от величины поверхности контактирования веществ. 3. Энергичное перемешивание необходимо для того, чтобы получить продукт в виде отдельных кристаллов, а не в виде сплошной массы. Выход катализатора зависит от качества цинковой пыли. Избыток цинка необходимо тщательно отмывать, так как примесь его вызывает побочные процессы (полимеризация, выделение аммиака). Сильное перемешивание необходимо потому, что в противном случае снижается степень дисперсности олова и, вследствие этого, снижается активность катализатора. Перемешивание реагентов и отделение нитросоединений. Если реакционная смесь является гетерогенной, то нитрование протекает только в кислотном (а не в органическом) слое, и потому для успешного проведения процесса необходимо тщательное перемешивание или лучше—эмульгирование реакционной массы. Перемешивание необходимо и в тех случаях, когда нитрование осуществляется в гомогенной среде для устранения возможных местных перегревов. Реакционную смесь можно перемешивать, по обычно это не является необходимым, если смесь кипятят с обратным холодильником. Тем не менее если в реакции применяют большие количества никеля (>25—50 г), то перемешивание необходимо, 6. Реакция начинается, когда температура бани достигает примерно 200°. Происходит вспенивание, и пена затвердевает. Проверявшие синтез нашли необходимым вмешивать затвердевшую пену в реакционную массу, чтобы вся она прогревалась равномерно. Перемешивание необходимо производить от начала процесса до его конца, т. е. от начала обильного выделения газа до завершения периода нагревания. 4. Сильное перемешивание необходимо для того, чтобы предотвратить образование корки из цинковой пыли на дне глиняного сосуда. Авторы синтеза для поддержания цинковой пыли во взвешенном состоянии применяли две механические мешалки. При проверке с успехом была применена простая лопастная мешалка. 2. Эффективное механическое перемешивание необходимо для toro, чтобы расплавленный пиперонал образовал с водой эмульсию. 4. Энергичное перемешивание необходимо для того, чтобы избежать сильного вспенивания. Большая часть хлористого водорода выделяется с начале перемешивания. 2. Механическое перемешивание необходимо для получения наилучших выходов и возможно более быстрого протекания реакции. Реакцию проводят в автоклаве для работы при повышенных давлениях, в котором перемешивание осуществляют при помощи взбалтывания или качания. В автоклав помещают 286 г (336 мл, 4,08 моля) кротонового альдегида, 294 г (5,06 моля) метилвини-лового эфира и 1,1 г гидрохинона (примечания 1 и 2). Автоклав нагревают до 200° (примечание 3) и поддерживают эту температуру в течение 12 час. Затем автоклав охлаждают и снижают в нем давление; продукт реакции, окрашенный в черный цвет, перегоняют с применением колонки высотой 60 см и диаметром 1 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали. Выход 3, 4-дигидро-2-мстокси-4-мстил-2Н-пирана составляет 270— 297 г (52—57%); т. кип. 42—50° (19 мм), п* 1,4349—1,4374 (примечания 4, 5, 6). Прикапывание проводят с помощью капельных воронок, вставленных на пробках или шлифах в колбу Перемешивание осуществляют механическими стеклянными мешалками (рис 1) Используют также мешалки с насадкой из тефлона. Если перемешивание проводят в открытом сосуде, то мешалку пропускают через пробку с отверстием, которую закрепляют в лапке штатива. Если перемешивают в закрытом сосуде, то мешалку пропускают через специальные затворы, служащие запирающим устройством (рис 2) Наиболее часто используют жидкостные затворы, нижняя часть которых состоит из чашки для жидкости с припаянной проходящей через нее трубкой для мешалки, а верхняя — из стеклянного Перемешивание осуществляют либо при помощи устройства, поме- на одном уровне; перемешивание осуществляют магнитной мешалкой Точно так же поступают при извлечении в капилляре вещества из жидкой фазы. По открывании капилляра слои разделяют при помощи капиллярной пипетки. Для извлечения из несколько большего количества жидкости без нагревания можно применять делительную микроворонку без ^крана (см. рис. 161, стр. 259) причем 'перемешивание осуществляют путем периодического всасывания воздуха через Рис. 177. Приборы для отводной капилляр. извлечения из малых ко- После окончания реакции в колбу загружают 50 мл воды, перемешивают 10 мин и добавляют 7,1 мл 42%-ного раствора NaOH. Массу размешивают 1 ч при 100 — 103 °С. Затем охлаждают до 50°С и переносят реакционную сме-сь в колбу с высоким тубусом на 1 — 1,5 л, помещенную в водяную баню с электрообогревом. Колбу снабжают пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставляют стеклянный барботер, доходящий почти до дна колбы, а в другое — короткую изогнутую стеклянную трубку. Последнюю присоединяют к водоструйному насосу. Объем реакционной массы в колбе доводят водой до 350 мл, нагревают до 60 °С и включают водоструйный насос, пропуская таким образом через реакционную массу воздух. Интенсивное перемешивание осуществляют барбо-тируемым воздухом 10 — 15 ч при температуре не ниже 85°С с периодическим отбором проб на вытек на фильтровальной бумаге с раствором ацетата свинца. Проба должна свидетельствовать о постоянном наличии в реакционной массе сульфид ионов (образование черной окраски). Затем добавляют 15 — 20 г мелкокристаллического NaCl, перемешивают 20 мин и проводят пробу на вытек, который должен иметь светло-зеленую окраску. Если цвет вытека интенсивно-зеленый, добавляют дополнительное количество NaCl до положительной пробы на вытек. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 70— 80 °С. Титрование удобно производить в стеклянном стаканчике. Перемешивание осуществляют обычной или магнитной мешалкой В процессах промывки с использованием горячей воды перемешивание осуществляют подачей острого пара по барботеру. Такая технология применяется для промывки нитропродукта в производстве мускуса амбрового. Кислая вода отводится из экстрактора непрерывно, а более тяжелый по плотности нитро-продукт остается в аппарате до конца промывки (рис. 84). В процессах промывки с использованием горячей воды перемешивание осуществляют подачей острого пара по барботеру. Такая технология применяется для промывки нитропродукта в производстве мускуса амбрового. Кислая вода отводится из экстрактора непрерывно, а более тяжелый по плотности нитро-продукт остается в аппарате до конца промывки (рис. 84). помощи капиллярной пипетки. Для извлечения из несколько большего количества жидкости без нагревания можно применять делительную микроворонку без крана (см. рис. 225, стр. 338), причем перемешивание осуществляют путем периодического всасывания воздуха через отводной капилляр.  Порошкообразного безводного Порошкового напыления Поскольку альдегиды Поскольку изменение Поскольку коэффициент Поскольку макромолекулы Поскольку образуется Получения необходимого Поскольку первоначально |
- |
Навигация