Главная --> Справочник терминов


Получения натриевой Влажный конвертированный газ перед подачей его в реактор паровой конверсии окиси углерода следует охладить с 830 до 360 °С. Охлаждают его в котле-утилизаторе, при этом затрачивается 65,7 ГДж/ч на производство насыщенного пара. В процессе конверсии окиси углерода в реакторе I ступени выделяется 7,54 ГДж/ч. В результате температура парогазовой смеси после конвертора повышается до 410 °С. Парогазовую смесь следует охладить до 220 °С для подачи в конвертор низкотемпературной конверсии. При охлаждении в котле-утилизаторе часть тепла (14,2 ГДж/ч) используется для получения насыщенного пара из горячей воды, а часть (12,12 ГДж/ч) — для подогрева воды, поступающей в котел.

На основании экспериментальных данных выбраны следующие условия для получения насыщенного NaCl водного раствора НСЮ: рН раствора = 5.5-6.0; температура = -10ч-5°С; концентрация исходного раствора NaOH = 2-^3% мае. (для получения раствора НСЮ - 0.5-ьО.б моль/л). Такие сравнительно низкие концентрации НСЮ в насыщенном NaCl водном растворе выбраны для предотвращения значительного снижения выхода за счет ее разложения и с учетом возможности значительно повысить концентрацию кислоты при извлечении органическими растворителями, когда устойчивость ее существенно повышается.

Бромная вода. Для получения насыщенного раствора брома в воде в склянку с притертой пробкой вместимостью 1 л вносят 6 мл брома, добавляют 500 мл воды и энергично перемешивают. Небольшое количе-

Внутренний колпак 4 изнутри покрыт фильтровальной бумагой 10 для получения насыщенного пара во внутренней ячейке.

Вылейте раствор обратно в стакан, поставьте на асбестирован-ную сетку, помещенную на кольцо штатива, и нагрейте до температуры выше комнатной на 4—6° при перемешивании раствора. Когда весь осадок в стакане растворится, добавляйте новые порции соли до получения насыщенного раствора при новой температуре. Снова слейте часть отстоявшегося раствора в цилиндр и измерьте его плотность и температуру. Аналогичным образом определите плотность насыщенных растворов еще при четырех или пяти значениях температуры не выше 55° С.

Отвесьте на технохимических весах шесть навесок по 5,7 е оксида кальция СаО. Поместите один из стаканов с фосфорной кислотой в сосуд с холодной водой и вносите в кислоту одну навеску СаО небольшими порциями (осторожно!) при энергичном перемешивании до получения насыщенного (при комнатной температуре) раствора (до заметного на глаз прекращения растворения

В тех случаях, когда для получения насыщенного раствора была израсходована не вся навеска окиси кальция, взвесьте также остаток навески. Подсчитайте количество СвО, растворившегося в 100 г каждого раствора, вычитая нерастворившиеся остатки из исходных 5,7 г СаО.

Как правило, сульфокислоты выделяют не в свободном виде, а в виде их натриевых солей. По окончании сульфирования реакционную смесь выливают в воду, полученный раствор частично нейтрализуют бикарбонатом натрия и нагревают до кипения. Затем добавляют хлористый натрий до получения насыщенного раствора и раствор оставляют стоять для кристаллизации. Для высаливания сульфонатов-с небольшим молекулярным весом требуется большой избыток хлористого натрия, что приводит к загрязнению продуктов реакции. В таком случае чистый сульфонат можно получить перекристаллизацией из абсолютного этилового спирта, в котором натриевые соли низкомолекулярных сульфокислот умеренно растворимы, а хлористый натрий совершенно нерастворим. Натриевые соли высокомолекулярных сульфокислот, которые нерастворимы в этиловом и метиловом спиртах, также могут быть получены в чистом, свободном от соли виде. Для этого-вначале применяют повторное высаливание продуктов из их водных растворов, используя ацетат натрия вместо хлористого натрия. Полученный сульфонат сушат, растирают и многократно экстрагируют кипящим метиловым спиртом, чтобы удалить примеси ацетата натрия, который сравнительно легко растворяется в спирте. Другой метод выделения сульфоната натрия из реакционной смеси, содержащей избыток серной кислоты, состоит в нейтрализации разбавленной смеси гидроокисью кальция или же карбонатом бария или свинца. Образующийся сульфонат экстрагируют горячей водой и таким путем отделяют от примеси неорганического сульфата. Затем к водному экстракту добавляют углекислый натрий; при этом углекислые соли кальция, бария или свинца выпадают в осадок. Из фильтрата после упаривания выделяют натриевую соль сульфокислоты. Сульфенат свинца можно разло-

3. Для получения насыщенного водой бутанола его взбалтывают в делительной воронке с равным объемом воды, после чего спиртовой слой отделяют.

Подобным же образом прямое восстановление коричного альдегида, сложного эфира коричной кислоты и т. п. приводит в подходящих условиях к получению с удовлетворительным выходом либо коричного, либо р-фенилэтилового спирта. Точно так же, при восстановлении бснзальацстофенона можно направить процесс как в сторону получения насыщенного, так и ненасыщенного спирта.

1. 500 мл абсолютного спирта охлаждают льдом и пропускают через него ток сухого хлористого водорода, пока увеличение веса не достигнет 163 г. Это количество достаточно для получения насыщенного раствора. Раствор должен быть защищен от влаги воздуха хлоркальциевой трубкой.

Для получения натриевой соли к 4,6 г металлического натрия добавляют 50 мл безводного толуола и 30 г метилсалицилата. Смесь подогревают на водяной бане, затем добавляют еще 100 мл толуола и снова подогревают до тех пор, пока не прореагирует весь натрий:

Весьма удобный метод получения 1-сульфокислоты в небольших количествах состоит в добавлении 128 г нафталина к 260 г 100%-ной серной кислоты при 0° [559J. Через 1 час реакционная смесь выливается в воду, причем днптдрат 1-сульфокислоты с температурой плавления 90° выкристаллизовывается из водного раствора при плотности последнего 1,29—1,30 и температуре 0°. Затем дигидрат перекрпсталлизовывается из 20%-ной соляной кислоты. Подробно описано также получение чистой 2-сульфокислоты [560]. В этом случае нагревают смесь 250 г нафталина и 400 г 94%-ной серной кислоты в течение 5 мин. при 160° и выливают в 300 мл воды. При охлаждении получают тригидрат сульфокислоты с выходом 80% и около 2 г 2,2'-сульфона. Кроме того, реакционная смесь содержит 15% 1-сульфокислоты [557]. Очистку 2-изо мер а лучше всего производить также перекристаллизацией из соляной кислоты. Тригидрат ее плавится при 83°, а моногидрат — при 124°. Запатентовано выделение 2-сульфокислоты из реакционной смеси путем извлечения толуолом [561]. Для получения натриевой соли реакционную смесь обрабатывают карбонатом натрия или едким натром [562], чтобы нейтрализовать сульфокнслоту, а затем осаждают в виде гипса серную кислоту.

Для получения натриевой соли я-толуолсульфокислоты удаляют по окончании реакции водоотделитель, заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют взятый в избытке толуол, избегая излишнего перегревания жидкости. Еще теплый продукт реакции выливают в стакан с 80 мл воды, колбу споласкивают небольшим количеством воды и нейтрализуют кислый раствор 7 г бикарбоната натрия. Прибавляют 30—35 г хлористого натрия, нагревают до кипения и далее поступают, как описано выше.

Реакционную массу нагревают в течение 4 час на масляной или песочной бане при 170—180°. По окончании реакции массе дают охладиться до комнатной температуры и переливают ее в капельную воронку. Для получения натриевой соли нафталинсульфокислоты сульфомассу постепенно прикапывают в хорошо охлаждаемый льдом насыщенный на холоду раствор поваренной соли. Последний готовится растворением 38 г хлористого натрия в 125 мл горячей воды; в случае надобности раствор соли фильтруют. Раствор соли

Этот метод получения натриевой соли глицинамид-М-фенил-п-арсиновой кислоты описан в литературе Ч

В настоящей работе дан удобный метод получения натриевой соли метилового эфира индандион-1,3-карбоновой-2 кислоты, являющейся промежуточным продуктом для получения индандиона-1,3,

7. Циклогексилсульфамшювую кислоту можно получить непосредственно из смеси солей без предварительного получения натриевой сол>1. В этом случае водный раствор триэтиламнновой соли циклогексилсульф-амнновой кислоты н хлоргпдрата трнэтилампна пропускают через колонку с КУ-2. Однако при этом требуется увеличенное количество КУ-2 и большее время пропускания раствора.

Способ получения натриевой соли 1-окси-2-хлорэтансуль-фокислоты в литературе «е описан; имеется лишь краткое сообщение о том, что при взаимодействии водных растворов хлорацетальдегида и сернистокислого натрия образуется бисульфитное соединение хлорацетальдепида [1J.

.Ниже приводится простая и удобная методика получения натриевой соли М,п-дихлорбензолсульфамида (так называемый «хлорамин-ХБ») хлорированием водно-щелочного раствора /г-хлорбензолсульфамида [5]. 50

В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают 6 мл концентрированной серной кислоты и постепенно при перемешивании вносят 6,4 г тонко растертого нафталина Колбу закрывают пробкой с боковой прорезью и термометром, опущенным в реакционную смесь Нагревают на песчаной бане при 160 — 170°С в течение 4 ч Необходимо строго соблюдать температурный режим, так как при перегревании усиливаются побочные реакции (образование полисульфокислот, сульфонов, реакции окисления) По окончании реакции смесь немного охлаждают и постепенно при перемешивании переливают в стакан, содержащий 100 мл холодной воды При этом выпадают в осадок нафталин, не вступивший в реакцию, и побочный продукт — ди-3-нафталинсульфон. Осадок отсасывают на воронке Бюхнера и отбрасывают. Фильтрат нейтрализуют 4 г карбоната натрия, который добавляют небольшими порциями при размешивании Для получения натриевой соли р-нафталинсульфокислоты сульфо-

Этот метод получения натриевой соли глицинамид-М-фенил-л-




Представляет использование Перестройки структуры Представляет получение Представляет самостоятельный Представляет трудности Периодатное окисление Представляют исследования Получения заготовок Представляют существенный

-
Яндекс.Метрика