Главная --> Справочник терминов


Перемешивание реагентов В вертикальную мешалку загружают измельченный резорцин, формалин и 10%-ный раствор едкого натра для ускорения взаимодействия резорцина с формальдегидом. Перемешивание производят 45—60 мин, затем оставляют стоять для вызревания в течение 1 ч при 30—35 °С.

Получают метнчнитрат при осторожной этернфикации метилового спирта азотной кислотой (уд. вес 1,4) или серно-азотио» смесью. Отну часть метилового спирта вводят при сильном размешивании в 6,3 части охлажденной кислотной смеси (40% МХОз и 60% H2SO4) при 0—10°. Перемешивание производят механической мешалкой. ВОЗДУХ для этой цели непригоден вследствие высокой летучести исходного и конечного продуктов. Эфир сепарируют от отработанной кислоты, промывают холодной водой и затем сотовым раствором. Выхол. составляет 81% от теоретического.

Если перемешивание производят в сосуде с узким горлом, то мешалке придают форму, показанную на рис. 5. Если реакцию проводят в колбе, снабженной обратным холодильником, то ось мешалки можно пропустить через холодильник. При этом отпадает необходимость в каких-либо уплотняющих приспособлениях для устранения потерь растворителя через отверстие, в которое пропущена ось мешалки. Однако этот способ имеет тот недостаток, что при большом числе оборотов мешалки и плохом центрировании ось мешалки может разбить внутреннюю трубку холодильника. В таких случаях более удобно присоединить к колбе двурогую насадку (см. рис. 29 и 30, стр. 57 и 59); мешалку пропускают через вертикальную трубку насадки, а холодильник присоединяют к боковой трубке.

ыстным медленнее выделение водорода, и раствор приобретает синий цвет, характерный для раствора натрия в жидком аммиаке. (Для того, чтобы лучше видеть реакционную массу, можно удалить спиртом иней, покрывающий снаружи стенки колбы.) Затем через раствор в течение 15—20 мин. пропускают быстрый ток сухого воздуха для того, чтобы прспратить часть растворенного натрия и перекись натрия, которая служит активирующим катализатором. При этом выделение водорода становится более энергичным, а затем снова замедляется. После этого в реакционную смесь добавляют 114 г «атрия (общее количество 116 г, т. с. 5-грамматомов +1 г), внося сто порциями по 15—23 г с интервалами, достаточными для образования амида натрия, о чем можтго судить но исчезновению синей окраски раствора. При загрузке натрия мешалка должна работать медленно, и только в конце реакции перемешивание производят с наибольшей скоростью для того, чтобы смыть натрий, налипший на стенки колбы. Амид натрия выпадает s виде мелких бесцветных напоминающих песок кристаллов, которые заметны у стенок колбы. Железный катализатор окрашивает жидкость в темный цвет. Затем через реакционную смесь пропускают нз баллона быстрый ток ацетилена, предварительно очищенного проведением через концентрированную серную кислоту и колонку с натронной известью и безводным хлористым кальцием, подводя его в колбу ниже мешалки, которая должна вращаться со средней скоростью. При этом реакционная смесь сразу становится мутн'обслой и делается Вновь прозрачной только после того, как через нее будет пропущено почти эквимолекулярное! количество ацетилена, после чего окраска ое снова темнеет. При пропускании ацетилена газообразные продукты не выделяются. Трубку для подвода ацетилена заменяют капельной воронкой и вводят сравнительно быстро 617 г (4,5 моля) бромистого бутила. Растворитель довольно энергично кипит в течение первых двух часов. Смесь перемешивают в течение (),5 час., после чего к ней из капельной воронки постепенно добавляют воду до тех пор, пока колба не окажется почти заполненной; при этом выделяется некоторое количество ацетилена. Реакционная мама разделяется-на два слоя. Нижний слой (водный аммиак) сифонируют и отбрасывают. Верхний слой промывают водой, холодной соляной кислотой (1 : I) (для удаления мелко раздробленного железа) .и разбавленным раствором соды и сушат над хлористым кальцием. Неочищенный продукт реакции [выход 350 г (95%)] фракционируют на колонке в 6 теоретических тарелок, собирая фракцию, кипящую при 70,5—71° (750 мм) (неяспр.); •выход 320 г (87%). Повторная перегонка первой фракции и остатка дает дополнительно 10 г вещества с теми же константами Чистый гексин-1 имеет следующие константы: •г. кип. 71,4°'(760 мм); т. пл. -132,09°; df 0,7156; л» 1,3990.

производят насколько возможно быстро, но так, чтобы пена не выходила за края сосуда. Перемешивание производят на открытом воздухе или в эффективно действующем вытяжном шкафу, так как во время реакции выделяются большие количества метилмеркаптана. Если реакцию проводят в меньшем масштабе, в '12- или 22-литровых колбах, применяя соответственно меньшие количества исходных веществ, то выделяющийся метилмеркаптан можно улавливать холодным раствором едкого натра и, при желании, выделять обратно. Раствор перемешивают до тех пор, пока не прекратится выделение меркаптана, а затем, чтобы полностью освободить раствор от меркаптана, несколько литров воды отгоняют в вакууме. Оставшуюся жидкость охлаждают в большом сосуде, и выпавший осадок кристаллического сернокислого натрия отфильтровывают, промывают ледяной водой и отбрасывают. Фильтрат нагревают до 20—25° и прибавляют к нему 25 мл ледяной уксусной кислоты, а затем 4 кг бикарбоната натрия; раствор энергично перемешивают в течение 5 мин., а затем производят эту операцию время от времени в течение еще 1 часа или до тех пор, пока не перестанет выпадать осадок. Последний отфильтровывают с отсасыванием, промывают ледяной водой, затем метиловым спиртом и сушат при температуре, непревышающей 60—70°. Выход составляет 3760 г (69% теоретич.). Сернокислый гидразин можно выделить обратно из конечного фильтрата, если последний сильно подкислить серной кислотой и дать ему охладиться.

К 206 г (2 мол.) этилового эфира N-метилкарбаминовой кислоты (стр. 587) и 600 мл диэтилового эфира, находящимся в 5-литровой колбе, прибавляют одновременно 200 г льда и 650 г (9 мол.) 96%-ного азотистокислого натрия, растворенного в 1 л холодной воды (примечание 1). Колбу закрывают пробкой, в которую вставлены термометр, трубка для выхода выделяющихся окислов азота и делительная воронка, нижний конец которой доходит до дна колбы. Через воронку осторожно прибавляют в течение 1,5 часа 1,2 г (6,7 мол.) раствора холодной 35%-ной азотной кислоты, приготовленной смешением 600 г (426 мл) концентрированной азотной кислоты с 600 г льда. Колбу время от времени взбалтывают, придавая ее содержимому вращательное движение, но перемешивание производят главным образом выделяющиеся газы. Температура не должна быть выше 15°; в случае надобности к смеси прибавляют лед. Эфирный слой становится сначала розовым, а потом постепенно сине-зеленым. Как только окраска станет зеленой, эфирный слой отделяют (примечание 2) и дважды промывают сначала холодной водой, а потом холодным раствором поташа до тех пор, пока не прекратится выделение углекислоты. Раствор сушат твердым поташом и эфир отгоняют на водяной бане из 1-литровой колбы для вакуум-перегонки с дефлегматором (30 см длины). Как только отгонится большая часть эфира, прибор присоединяют к вакууму и слабо нагревают, так чтобы температура жидкости была не выше 45—50° (примечание 3), пока давление не упадет до 20 мм. Выход нитрозометилуре-тана, кипящего при 59—61°/Ю мм, составляет 200г (76%теоретич.). Удельный вес продукта 1,133 при 20°.

Перемешивание производят до

Если перемешивание производят в

Приготовление катализатора на холоду. В стакан вместимостью 100 мл, помещенный в баню со льдом, наливают 40 мл 2,5 н. раствора едкого натра. После того как раствор охладится, в него медленно, при помешивании стеклянной палочкой, всыпают 4 г измельченного сплава, взвешенного с точностью до 0,02 г. При этом не должно происходить разогрева и вспенивания реакционной смеси. Обычно операция всыпания сплава занимает 5—7 мин. Смесь выдерживают еще 25 мин при 0 °С при постоянном перемешивании, а затем 30 мин при комнатной температуре. В последнем случае перемешивание производят каждые 3—5 мин. После этого раствор щелочи осторожно сливают так, чтобы не произошло соприкосновения катализатора с воздухом.

В простейшем случае, когда реакции заканчивается быстро, перемешивание производят встряхиванием реакционного сосуда рукой.

Несмотря на то, что химическая сущность процессов конденсации в присутствии щелочей различна, условия проведения их в общем сходны. По агрегатному состоянию пе-р е р а б аты в аемые веществ а и консистенция реакционной массы соответствуют расплавам щелочей, в которых суспендированы или растворены органические и неорганические вещества, участвующие в процессе. Для проведения рассматриваемых процессов конденсации требуется интенсивное перемешивание реагентов пропеллерными, турбинными или другими мешалками, но из-за большой вязкости реакционной массы они непригодны и обычно приходится устанавливать лопастные или якорные мешалки.

Перемешивание реагентов и отделение нитросоединений. Если реакционная смесь является гетерогенной, то нитрование протекает только в кислотном (а не в органическом) слое, и потому для успешного проведения процесса необходимо тщательное перемешивание или лучше—эмульгирование реакционной массы. Перемешивание необходимо и в тех случаях, когда нитрование осуществляется в гомогенной среде для устранения возможных местных перегревов.

Термические ожоги в сочетании с химическими (см. стр. 268) могут быть получены при выбросе из прибора нагретой до высокой" температуры реакционной смеси. Причиной выброса может быть, недостаточно эффективное перемешивание реагентов, нарушение скорости и последовательности введения реагентов, чрезмерное предварительное охлаждение реакционной массы, что вызывает задержку реакции, использование реагентов иной, чем предписано методикой, концентрации и др.

бензола на мононитропроизводное десятков лет назад в осуществляется того чтобы избежать образования динитро-я ; Шсййта берется с нек<М$^ (5 %) йёрйй 144}. Льюис и другие ШЙ Мййааа-перемешивание реагентов достаточно дан высоких выходов. При нитровании бен-условиях (температура 75—80а, койЦен* нислоти8б%) получается смесь изомеров содержит 90% мета-, 8^*9% орто- и

3. Было установлено, что оптимальная температура для этой реакции лежит в пределах 50—55°. Если реагенты были смешаны в холодном состоянии, то смесь следует нагреть до температуры, превышающей 50°, при которой и начинается реакция. Перемешивание реагентов при температуре, значительно превышающей 60°, вызывает бурную реакцию.

3. Важно, чтобы прибавление исходных продуктов шло в определенном порядке. Если серную кислоту прибавить раньше сернокислого железа, то реакция может наступить сразу. Существенное значение имеет также тщательное перемешивание реагентов перед нагреванием реакционной смеси. Аншшнсульфат должен быть целиком в растворе, а порошкообразное сернокислое железо следует равномерно распределить во всей смеси. Необходимо избегать перегрева; поэтому пламя горелки рекомендуется направить несколько в сторону от центра колбы, где .может скопиться твердый осадок,

2. Если баню со льдом не отставить, то смесь может затвердеть и, для того чтобы се снова растворить, придется вновь прибавить растворитель и смесь слегка нагреть. Перемешивание реагентов при охлаждении в бане со льдом предотвращает окрашивание смеси. Были использованы реактивы марки «для практических работ».

значение имеет также тщательное перемешивание реагентов перед

значение имеет также тщательное перемешивание реагентов перед

Термические ожоги в сочетании с химическими (см. стр. 268) могут быть получены при выбросе из прибора нагретой до высокой температуры реакционной смеси. Причиной выброса может быть, недостаточно эффективное перемешивание реагентов, нарушение скорости и последовательности введения реагентов, чрезмерное предварительное охлаждение реакционно," массы, что вызывает задержку реакции, использование реагентов иной, чем предписано методикой, концентрации и др.

перемешивание реагентов достаточно для высоких выходов. При нитровании бен-условиязс (температура 75— 80е, койцеи*

перемешивание реагентов достаточно доя высоких выходов При нитровании бен-условиях (температура 75—80°, койцен*




Поскольку основность Поскольку полимеризация Поскольку повышение Поскольку происходит Поскольку растворимость Поскольку соединение Поскольку восстановление Последняя образуется Последняя превращается

-
Яндекс.Метрика