Главная --> Справочник терминов


Перемешивание способствует Во время гидролиза необходимо интенсивное перемешивание реакционной массы. Оно обеспечивает равномерное распределение ЭПХГ в содовом растворе, улучшает теплообмен и ускоряет удаление двуокиси углерода из раствора.

помощью перехода с двумя параллельными горловинами присоединяют к одному боковому горлу , а во второе ставят термометр так. чтобы он доходил почти до самого дна, но при этом не касался мешалки. В колбу помещают 6,5 г хлористого аллила и 10 мл абсолютного эфира. Затем туда же при энергичном перемешивании прибавляют по каплям в течение 20 — 30 мин свежеприготовленный /прет-бутилмагнийхлорид, поддерживая температуру реакционной массы в пределах 12 — 16 °С путем охлаждения колбы в бане с холодной водой. По окончании прибавления охлаждение снимают, продолжая перемешивание реакционной массы. При этом выпадает объемистый осадок эфирата хлорида магния, что сопровождается разогреванием. В случае сильного разогрева (когда холодильник начинает «захлебываться») колбу несколько охлаждают, добиваясь умеренного кипения эфира. После завершения реакции, о чем судят по прекращению самопроизвольного нагревания реакционной массы, работу можно прервать до следующего занятия.

Перемешивание. Перемешивание реакционной смеси требуется в тех случаях, когда постепенно прибавляемое вещество нужно тотчас же равномерно распределить по всему объему (перевести в раствор или взвесь). Особенно необходимо перемешивание, если местное разогревание за счет теплоты реакции может вызвать распад нестойких продуктов.

Диметнлкадмий, Обычным способом из мотилбромнда а магния получают раствор 0,3 моль метнлмагнийбромида. К охлаждаемому льдом реактиву Гринь-яра медленно прибавляют 0.1G моль топко размолотого безводного CdCl2, Ваню со льдом удаляют и продолжают перемешивание реакционной массы в течение 30 мин . Конец реакции определяют, убедившись при помощи цвет-ион реакции, в отсутствии мапшйорганического соединения (стр. 721).

Очень сильно влияет на ход каталитического гидрирования перемешивание. Как правило, чем интенсивнее перемешивание, тем легче идет процесс гидрирования. Обычно автоклавы емкостью от 0,5 л и выше снабжают якорными или'пропеллерными мешалками (в этом случае в крышке автоклава монтируется сальниковое уплотнение), приводимыми во вращение от индивидуальных электромоторов или от трансмиссий. Очень удобен для лабораторного использования небольшой наклонный, постоянно вращающийся автоклав, обеспечивающий хорошее перемешивание реакционной массы и постоянное соприкосновение катализатора с водородом (так называемый Фирцевский автоклав). Иногда небольшие лабораторные автоклавы устанавливают на машине для встряхивания.

Для благоприятного течения реакции сульфохлорирования и уменьшения степени хлорирования весьма большое значение имеют следующие факторы: 1) характер облучения; 2) температура; 3) соотношение количеств сернистого ангидрида и хлора; 4) перемешивание реакционной смеси; 5) непрерывное удаление из реакционной смеси образовавшихся сульфохлоридов.

Перемешивание реакционной массы. Весьма важным фактором является интенсивное перемешивание реакционной смеси. Этим удается в значительной степени избежать в отдельных участках реактора условий, способствующих нежелательным побочным реакциям. Благоприятные условия создаются при циркуляции всей реакционной смеси через реактор и холодильник, расположенный вне реактора 8.

честве реактора используется круглодонная колба или так называемая „утка" - горизонтально расположенный цилиндрический сосуд с трубкой для ввода газа и горлом с пробкой для загрузки реагентов в верхней части (на боковой стенке цилиндрического корпуса). Перемешивание реакционной смеси достигается энергичным встряхиванием реактора, который для этого располагается на качалке, или при помощи магнитной мешалки. Водород поступает в реактор из газовой бюретки, связанной резиновым шлангом с уравнительной склянкой (напорным резервуаром). До подачи водорода в бюретку ее заполняют водой, газовую линию от бюретки к реактору перекрывают, а линию от газометра с водородом к бюретке открывают. Воду вытесняют из бюретки водородом в уравнительную склянку, после чего водородный резервуар (газометр) отключают и открывают кран на газовой линии, соединяющей бюретку и реактор; в который помещены реагенты и который предварительно „промыт" водородом. Опуская уравнительную склянку, выравнивают уровень воды в ней и бюретке и тем самым устанавливают в системе давление, равное атмосферному. Измерив начальный объем водорода в бюретке, начинают гидрирование. Если для гидрирования необходимо небольшое нагревание (до 50-70 °С), используется утка с двойными стенками (с „рубашкой"), между которыми циркулирует вода заданной температуры, подаваемая из термостата. Иногда вместо этого обычная утка вставляется в металлический блок с электрообогревом.

оставшуюся часть алкилгалогенида с такой скоростью, чтобы эфир все время спокойно кипел. По окончании введения алкилгалогенида колбу нагревают в течение 1 ч на бане с теплой водой так, чтобы эфир равномерно кипел. Если с самого начала реакция пойдет слишком бурно, колбу помещают в баню с холодной водой, а если этого будет недостаточно, прикладывают к верхней части колбы мокрое полотенце. В случае же, если реакция не начнется самопроизвольно в течение 30 — 40 мин несмотря на нагревание и перемешивание реакционной массы, через холодильник следует добавить 1 мл сухого бромистого этилена. В некоторых случаях, например при получении а-нафтилмагнийбромида (см. стр. 147), хорошие результаты дает активация магния бромом (в зависимости от количества магния используют от 0,5 до 1 мл брома).

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 15 г циклогексанола и 20 мл диэтилового эфира. Содержимое колбы охлаждают до О... 5°С. Отдельно в стакане готовят хромовую смесь, растворяя 13,8 г дихромата натрия в 150 мл воды и смешивая полученный раствор с 12 мл концентрированной серной кислоты (осторожно прибавляют кислоту в водный раствор дихромата). Полученную хромовую смесь из капельной воронки небольшими порциями прибавляют в колбу при работающей мешалке, поддерживая температуру не выше 5°С. После прибавления окислителя продолжают перемешивание реакционной массы в течение 3 ч при комнатной температуре. Затем смесь переносят в делительную воронку и экстрагируют эфиром два раза порциями по 30 мл. Объединенные эфирные вытяжки встряхивают с безводным карбонатом калия, отделяют его и сушат сульфатом натрия.

. Прибор состоит из однолитровой четырехгорлой колбы, снабженной внутренним термометром, мешалкой, газоподводящей трубкой и обратным холодильником, который присоединен к счетчику пузырьков, заполненному вазелиновым маслом. В 400 мл безводного бензола суспендируют тонкую взвесь 160 ммолен гидрида кальция н 40 ммолей безводного хлорида алюминия. Перемешивание реакционной смеси в атмосфере инертного газа продолжают 3 ч, затем добав-.ляют 20 ммолей тетрахлорида титана. После получасового интенсивного перемешивания доводят температуру до 40 "С, для чего водяную баню заменяют на ледяную; продолжая перемешивание и сильно охлаждая колбу, подают в нее ток сухого бутадиена таким образом, чтобы счетчик пузырьков не регистрировал выделение какого-либо газа. Через 40 мин прекращают подачу газа в реакционную смесь л для завершения реакции перемешивают еще 1 ч. Затем добавляют 50 мл ацетона и отфильтровывают выпавший иолнбутадлен.

2. Перемешивание способствует лучшему отделению уксусной кислоты от масла; кроме того, перемешивание препятствует образованию эмульсии.

Такую палочку или мешалку с ртутным затвором целесообразно заранее приспособить к пробке колбы. В случае необходимости поворотом такой мешалки корка разламывается, благодаря чему работа облегчается. Не следует применять механического перемешивания: в этом случае выход продукта очень сильно падает. Повидимому, перемешивание способствует растворению бромсти-рола в смолистых побочных продуктах реакции и тем самым способствует его полимеризации, затрудняя реакцию с едким кали.

Легконитрусмыс углеводороды успснают прореагировать с ионом литроння на поперхности раздела фал; в этом случае существенное влияние пи скорость реакции оказывает неличина этой поверхности, которую можно значительно увеличить интенсивным перевешиванием. Для труднонитрусмых углеводородов процесс не успенает пройти на поверхности раздела фаз, и реакция протекает в объеме той фазы, Е1 которую проникают реагенты; для таких ре-зкцнй поверхность раздела меньше влияет на степень превращения углеводорода и перемешивание способствует лишь насыщению одной фазы другой. Труднонитруемые нещества реагируют с основном п кислотном слое. В органический слой проникает глапиым обрЕзом азотная кислота, которая в отсутствие серной кислоты обладает меньшей нитрующей способностью.

Повидимому, перемешивание способствует растворению бромсти-

Повидимому, перемешивание способствует растворению бромсти-

Трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой и вводом для азота, откачивают и заполняют азотом 3 раза. Приготавливают следующие растворы: а) 500 мг олеата натрия (или лаурилсульфата натрия) в 16 мл деаэрированной воды; б) 125 мг (0,32 ммоль) Fe(NH4)2(SO4)2 и 125 мг пирофосфата натрия в 4 мл деаэрированной воды (для создания буфера). Этот раствор встряхивают в течение 15 мин при 60—70 °С и затем выливают в колбу вместе с раствором, указанным в пункте «а». После охлаждения до комнатной температуры в колбу вносят 20 мл (0,2 ммоль) изопрена, перегнанного в атмосфере азота и содержащего 50 мг (0,21 ммоль) перекиси бензоила. Сильное перемешивание способствует образованию стабильной эмульсии, вязкость которой возрастает во времени. После 6-часовой выдержки при комнатной температуре изопрен почти полностью полимеризуется. Полимер высаживается в виде хлопьев из латекса при добавлении эмульсии по каплям к 500 мл метанола, в котором содержится 500 мг N-фенил-р-нафтиламина, необходимого для стабилизации полиизопрена; образование осадка можно усилить добавлением в осадитель нескольких капель соляной кислоты. После фильтрования с отсасыванием и промывки метанолом прочный эластичный образец высушивают в вакуумном сушильном шкафу при 50 °С. Определяют растворимость полученного полимера в различных растворителях, измеряют характеристическую вязкость в растворе толуола при 25 °С, содержание 1,2- и 1,4-звеньев в цепи, а также соотношение цис- и ту?я«с-структур (см. опыт 3-30). Сопоставьте полученные данные с результатами полимеризации изопрена под действием бутиллития (опыт 3-30).

Число центров кристаллизации в этом случае невелико, что способствует образованию крупных кристаллов правильной формы. Интенсивностью перемешивания также регулируют размеры кристаллов: медленное перемешивание способствует росту кристаллов, а интенсивное перемешивание приводит к мелкодисперсным структурам.

Число центров кристаллизации в этом случае невелико, что способствует образованию крупных кристаллов правильной формы. Интенсивностью перемешивания также регулируют размеры кристаллов: медленное перемешивание способствует росту кристаллов, а интенсивное перемешивание приводит к мелкодисперсным структурам.

К спиртовому раствору полимера добавляют 5-кратный объем бензола, однако при этом полимер еще не высаживается. Затем в нижний слой смеси осторожно прибавляют двойной объем воды и при быстром встряхивании во всей системе появляется мелкодисперсный «садок в виде суспензии. Осадок быстро отфильтровывают через стеклянный фильтр при хорошем перемешивании. Затем осадок промывают путем диспергирования в смеси бензола и воды при перемешива-,нии и снова фильтруют. Около 3,5—5% полимера при применении этого метода остается в растворе. Лучшег перемешивание способствует болеР полному осаждению без существенного фракционирования.




Получения непредельных Перемешивании добавляли Поскольку существует Поскольку увеличение Последняя получается Перемешивании механической Последнее соединение Последнего полимеризатора Последнем соединении

-
Яндекс.Метрика