Термины, связанные с цементом. Перемешивании механической

Главная --> Справочник терминов

Перемешивании механической а) Получение гексанола-2. К 10 ммолям ацетата ртути, растворенного в смеси 10 мл воды и 10 мл тетрагидрофурана, при перемешивании магнитной мешалкой медленно добавляют 10 ммолей гексе-

а) Получение фенола. Продажный mpem-бутилат калия в смеси ДМСО и m^em-бутилового спирта нагревают до 125 — 130 °С при перемешивании магнитной мешалкой и сразу добавляют весь бром-бензол. Начавшуюся экзотермическую реакцию через минуту прерывают смесью воды со льдом; выход т/?ет-бутилфенилового эфира 42 — 46%. Эфир нагревают с 6 н. НС1 до полного растворения, при этом образуется фенол. Продукт выделяют в виде трибромпроиз-водного, но его можно выделить и непосредственно путем непрерывной экстракции [14].

В снабженной магнитной мешалкой конической колбе емкостью 0,5 л готовят раствор 27,5 г (0,18 моль.) 2-метилтио-1, 3-дитиола в 100 мл уксусного ангидрида. Раствор охлаждают до 0° С и при перемешивании прибавляют по каплям 40 мл борфтористоводород-ной кислоты. После этого вносят 200 мл безводного эфира. Почти белый осадок тетрафторбората 1,3-дитиолия отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают безводным эфиром. Соль, выход которой составляет 28 г (0,15 моль, 82%), сразу же используют в следующей стадии. Ее растворяют в конической полулитровой колбе в 100 мл ацетонитрила. К полученному раствору при перемешивании магнитной мешалкой осторожно прибавляют триэтиламин

М-(я-фторфенил) бензимидохлорид [12, 13]. Хлористый тиснил. Смесь 38,7 г (0,18 моля) К-(п-фторфепил)бензамида [12] и 75 мл хлористого тионила нагревают до кипения при перемешивании магнитной мешалкой. При этом выделяется хлористый водород и сернистый газ и осадок вскоре растворяется. Желтый раствор нагревают при кипении 4 час, избыток хлористого тионила удаляют в вакууме и остаток быстро перегоняют при 110—116"/0,15 мм через короткую колонку Вигре. Быстрая перегонка необходима для предотвращения кристаллизации в аппарате желтого дистиллата. Выход почти бесцветного кристаллического вещества с т. пл. 58—63" составляет 41,6 г (98%).

5. Тетрагидрофурановый раствор сушили в течение ночи при перемешивании магнитной мешалкой.

А. N. М-Д и мет и л ц и к л о г ек с а н к а р б оксами д. В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой (оба защищены осушительными трубками), помещают 128 г (1,0 моль) циклогексанкарбоновой кислоты (примечание 1). В течение 5 мин. к кислоте при перемешивании магнитной мешалкой прибавляют хлористый тионил (179 г, 1,5 моля) (примечание 1). Колбу устанавливают в масляную баню, и в течение 1 часа нагревают ее содержимое, поддерживая температуру бани при 150°. Затем обратный холодильник заменяют насадкой для перегонки (примечание 2), прибавляют 200 мл высушенного бензола и смесь перегоняют до тех пор, пока температура паров не достигнет 95°. Смесь охлаждают, прибавляют еще 200 мл безводного бензола и перегонку продолжают до тех пор, пока температура в парах вновь не достигнет 95°. Оставшийся хлорангидрид после охлаждения переносят с помощью небольшого количества бензола в капельную воронку, которая присоединена к 2-литровой трехгорлой колбе. Устанавливают эффективную механическую мешалку, присоединяют осушительную трубку и колбу погружают в баню со льдом, К содержимому колбы приливают раствор 135 г (3,0 моля) безводного диметиламина (примечание 1) в 150 мл безводного бензола. К этому раствору очень медленно (в течение приблизительно 2 час.) при сильном перемешивании прибавляют из капельной воронки полученный хлорангидрид. Смесь перемешивают при комнатной температуре в продолже-

случаях при перемешивании магнитной мешалкой можно использовать

При использовании ионообменной смолы и перемешивании магнитной

При перемешивании магнитной мешалкой и охлаждении на ледя-

перемешивании магнитной мешалкой.

К раствору 7,32 г хлортетраацетилглюкозы в 70 мл абсолютного метанола, содержащего 8 г порошкообразного карбоната кальция, добавляют по каплям при энергичном перемешивании магнитной мешалкой 4,14 г перхлората серебра, растворенного в минимальном количестве метанола. После прибавления всего перхлората смесь перемешивают, добавляя небольшие порции СаСО3 до нейтральной реакции. Осадок отфильтровывают, фильтрат •' упаривают до V3 объема в вакууме водоструйного насоса при комнатной температуре, ставят раствор в холодильник. Выпавшие через некоторое время кристаллы перекристал-лизовывают из этанола. Выход белоснежного кристаллического продукта достигает 6,2 г (88% от теоретического), т. пл. 104—105°.

К приготовленной вышеописанным методом взвеси 0,1 моля этокси-магниевой соли кетоенола медленно приливают по каплям эфирный раствор эквивалентного количества (0,1 моля) галоидангидрида кислоты. Реакцию ведут при перемешивании механической мешалкой и охлаждении охлаждающей смесью. После введения всего количества галоидангидрида реакционную смесь перемешивают еще один час при комнатной температуре и оставляют на 12 часов. После этого реакционную массу гид-ролизуют льдом" и разбавленной серной кислотой. Ацйлировашый кето-енол остается в эфирном слое**.

В стакане емкостью 2 л растворяют, при перемешивании механической мешалкой, 66 г (0,2 моля) сырого лейкооснования в 200 мл воды и 80 г 30%-ной соляной кислоты, затем добавляют воду и лед, доводя объем , до 1200k мл и снижая температуру до 0 , Одновременно в небольшом стакане приготовляют взвесь свежеприготовленной пасты двуокиси свинца (48 г 100%-ной РЬОг по анализу на активный кислород) в 120 мл воды со льдом, а в другом стакане—раствор 40 г безводного сульфата натрия в 120 мл воды. Затем, при быстром перемешивании, к раствору лейкооснования сразу приливают взвесь двуокиси и через 5 минут—раствор сульфата натрия. Перемешивают, еще несколько минут и оставляют на 1 час для осаждения сульфата свинца. Белый осадок PbSO4 декантируют, фильтруют и промывают водой, а к фильтрату приливают раствор едкого натра до полного обесцвечивания и осаждения карбинольного основания. Липкий осадок отфильтровывают и промывают водой.

Раствор в этаноле. Для получения 6 — 10%-ных растворов Э. н. в абсолютном этаноле обычно прибавляют к спирту натрий в виде кусков или ломтиков при перемешивании механической мешалкой или без перемешивания, в атмосфере азота или без нее и реакционную смесь по мере необходимости охлаждают или нагревают до растворения металла. Для этой цели пригоден продажный абсолютный этанол. Применяют [1J мешалку с глицериновым затвором [2], а также магнитную мешалку [3]. Выделяющийся

В стакане на 750—1000 мл к раствору 45 мл концентрированной соляной кислоты в 150 мл воды при перемешивании механической мешалкой медленно прибавляют 21,5 г измельченного п-толуидина,

Жиры омыляют водным раствором едкой щелочи. Практически жиры нерастворимы ни в воде, ни в водном растворе едкой щелочи, поэтому реакция омыления сначала протекает на поверхности раздела с небольшой скоростью. Чтобы увеличить поверхность соприкосновения жира с раствором щелочи, нужны эмульгаторы. Таким эмульгатором служит само мыло, образующееся в начальный период омыления, специально добавленное или оставшееся в аппарате от предыдущей варки. Под действием острого пара или при энергичном перемешивании механической мешалкой образуется довольно стойкая эмульсия. С образованием эмульсии скорость реакции омыления значительно возрастает. Однако в сложном механизме омыления мыло является не только эмульгатором. Когда в реакционной массе накапливается примерно 10 — 15% (от веса жира) мыла, молекулы мыла начинают образовывать агрегаты (мицеллы). Мицеллы растворяют в себе жир и делают его растворимым в водном растворе щелочи. Процесс мицеллярного (коллоидного) растворения называется солюбилизацией.

К 40 е сухого хитина, помещенного в стакан емкостью 500 мл, прибавляют 200 мл концентрированной соляной кислоты (химически чистой; уд. вес 1,18) и смесь при непрерывном перемешивании механической мешалкой нагревают на кипящей водяной бане в течение 2,5 час. К концу этого времени наступает полное раство-

В 5-литровой трехгорлой круглодонной колбе приготовляют при перемешивании механической мешалкой раствор 315 г (5,62 моля) едкого кали в 3150 мл продажного абсолютного этилового спирта. Колбу снабжают капельной воронкой емкостью 500 мл и трубкой для подачи газа, которая должна достигать дна колбы. Через эту трубку при перемешивании пропускают сероводород до тех пор, пока раствор не будет насыщен и не перестанет давать щелочную реакцию на фенолфталеин (примечания 1, 2). После этого смесь охлаждают в бане со льдом до 10—15°, а затем при перемешивании вводят в нее по каплям 346,5 г (2,46 моля) перегнанного

Роданин. Прежде чем отфильтровывать Дитиокарбаминовокислый аммоний, приготовляют раствор натриевой соли хлор-уксусной кислоты, для чего 71 г (0,75 моля) этой кислоты растворяют в 150 мл воДы, помещенной в 1-литровую широкогорлую круглодонную колбу и нейтрализуют раствор, добавляя к нему при перемешивании механической мешалкой 40 г (0,38 моля) безводного углекислого натрия (или эквивалентное количество кристаллической соды). Раствор охлаждают в бане со льдом, а затем

Если требуется получить более чистый препарат, то1 сырую аминокислоту растворяют в 16-кратном (по весу) количестве кипящей воды и прибавляют к раствору абсолютный этиловый спирт (46 мл спирта на 1 s кислоты). Раствор охлаждают в смеси льда с водой при перемешивании механической мешалкой. Через 3 часа белоснежные кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 300 мл 95%-ного этилового спирта (небольшими порциями) и сушат, как было указано выше. Выход при перекристаллизации составляет 81%. Аминокислота плавится (с разложением) при 221° (примечание 4).

Дитизон. Неочищенный дифенилтиокарбазид прибавляют к раствору 60 а едкого кали в 600 мл метилового спирта, помещенному в 1-литровую кругло донную колбу. Последнюю погружают в кипящую водяную баню и смесь кипятят с обратным холодильником точно в течение 5 мин. (примечание 8). Красный раствор охлаждают ледяной водой и фильтруют без отсасывания. К фильтрату при энергичном перемешивании механической мешалкой прибавляют I н. раствор серной кислоты (900—1 100 мл), охлажденный до 0°; прибавление продолжают до тех пор, пока реакция раствора на конго не будет кислой (примечание 9). Сине-черный осадок отфильтровывают с отсасыванием и промывают 50 мл холодной воды (примечание 10). Сырой карбазон растворяют в 500 мл 5%-ного раствора едкого натра, смесь фильтруют с отсасыванием, фильтрат охлаждают в бане со льдом и немедленно подкисляют охлажденным до 0° 1 н. раствором серной кислоты (требуется около 650 мл)

В 3-литровый стакан, снабженный эффективной механической мешалкой, помещают раствор 450 s (2 моля) порошкообразного двухводного хлористого олова SnCla-2H2O (примечание 1) в 600 мл концентрированной соляной кислоты и охлаждают его в бане со смесью льда и соли. Когда температура раствора понизится до 5°, охлаждающую баню отставляют и к раствору в один прием прибавляют 100 г (0,66 моля) jn-нитробензальдегида (примечание 2). Вначале температура повышается медленно и примерно через 5 мин. достигает 25 — 30°. В дальнейшем она быстро возрастает примерно до 100°, и стакан поэтому вновь погружают в бяню со льдом и солью. Перемешивание должно быть весьма энергичным, так как иначе реакционная смесь может выброситься из стакана (примечание 3). Во время реакции ия-нитробензальдегид растворяется, причем раствор становится красным и почти прозрачным. В течение 2,5 часа последний охлаждают в смеси льда и соли при слабом перемешивании (примечание 4). Продукт присоединения хлорного олова к-и-аминобензальдегиду, выделяющийся в виде пасты оранжевого цвета (примечание 5), отфильтровывают через фильтр из пористого стекла (примечание 6). Из полученного вещества и 600 мл концентрированной соляной кислоты приготовляют суспензию, проводя эту операцию в 3-литровом стакане, установленном в бане со льдом и солью, при перемешивании механической мешалкой. Поддерживая температуру смеси при 4 — 5° (примечание 7), к ней медленно прибавляют раствор 46 г нитрита натрия в 150 мл воды через капельную воронку емкостью 250 мл, ножка которой должна находиться ниже поверхности суспензии. После того как прибавление будет закончено (примерно через 80 мин.), перемешивание при охлаждении в бане со льдом и солью продолжают в течение еще 1 часа, чтобы завершить кристаллизацию продукта при-

Получения нитросоединений Последний действием Последний находится Последний получается Последний превращается Последний реагирует Перемешивании обрабатывают Последние несколько Последние представляют