Термины, связанные с цементом. Последний отфильтровывают

Главная --> Справочник терминов

Последний отфильтровывают ангидрид катализатор КДМ-32 на основе оксида ванадия (V) может без заметного отравления работать на бензоле, содержащем до 1 % тиофена. Последний окисляется в малеиновый ангидрид с выходом 65—79% (мол.), а сера превращается преимущественно в диоксид и триоксид серы [22]. Присутствие сернистых соединений, как показано в гл. 2, положительно влияет на газофазное окисление в присутствии ванадиевых катализаторов, модифицированных сульфатом калия. В этом случае образующийся при сгорании диоксид серы повышает парциальное давление над поверхностью катализатора, препятствуя десорбции диоксида серы из катализатора и дезактивации последнего. Присутствие тионаф-тена даже повышает селективность образования фталевого ангидрида при окислении нафталина [23, с. 38]'.

Анилин также действует восстанавливающим образом, причем выделяется не растворимая в воде соль анилина и сульфиновой кислоты. Продукт окисления выделен не был. При использовании в качестве восстановителя о-фенилендиамина последний окисляется, вероятно, в солянокислый 2,3-диаминофеназин. Продуктами взаимодействия с аммиаком являются азот, аммониевая соль сульфиновой кислоты C13GS02NH4 и хлористый аммоний. Во всех исследованных случаях реакция с амином не вела к образованию амида. Приведенные данные, характеризующие способность трихлорметансульфохлорида вступать в реакции с аминами, противоречат более раннему сообщению Ганча [73], который описал это вещество как соединение, практически устойчивое к действию аммиака и аминов. Вполйе вероятно, что указанные противоречивые результаты были получены вследствие различных условий опыта. При взаимодействии с бензолом в присутствии хлористого алюминия трихлорметансульфохлорид дает трифенилкарбинол. В этих различных реакциях —SChCl-rpynna ведет себя как псевдогалоид, который может отщепляться как в виде положительного, так и отрицательного радикала, в зависимости от условий реакции.

9-149. При энергичном взбалтывании в пробирке осадка гидрата закиси железа последний окисляется кислородом воздуха с участием воды в гидроокись железа:

Образовавшаяся соль индоксиловой кислоты при пропускании в ее щелочные растворы воздуха отщепляет СО2 с образованием индоксила; последний окисляется в индиго, выпадающее в виде синих хлопьев:

Акролеин с анилином дает продукт присоединения, который под действием серной кислоты конденсируется в дигидрохинолин. Последний окисляется нитробензолом в хинолин:

Родоначальное диоксисоединение, монометильным производным которого является ванилин, носит название протокатехового альдегида. Метиленовое производное последнего, пиперональ, легко получается из сафрола — метиленового эфира 3,4-диоксиаллилбензола (т. пл. 11°С; т. кип. 233 °С). Сафрол является главным компонентом сасса-фрасового масла; в промышленности его выделяют из камфарного масла. При нагревании сафрола со щелочью двойная связь мигрирует, и он превращается в изосафрол (цис-изомер —т. кип. 243 °С; транс-изомер— т. кип. 248 °С). Последний окисляется, образуя пиперональ — соединение, обладающее приятным запахом гелиотропа (т. пл. 37 °С; т. кип. 263 °С):

При восстановлении нитрососдинения дисульфидом иа трия последний окисляется также до тиосульфата-Ar NOa + NajiSj + HSO — > Аг— NHS

Несколько лет назад было установлено, что восстановление некоторых соединений можно проводить не только на катоде, но и в анодном пространстве, если применять магниевый анод В присутствии этих соединений магний анода не окисляется полностью до двухвалентного ка-тнона Mg2+, а окисляется частично до Mg*. Последний окисляется далее только при взаимодействии с соответствующими соединениями, способными к восстановлению, н которые, таким образом, «анодно» восстанавливаются. В некоторых случаях, применяя оба электрода из магния, можно одновременно получить два различных продукта Например, восстанавливая таким образом бензофенон, из катодного пространства выделяется бенз-гидрол а из анодного — бензгинакол [30].

Получение побочных оксисоедийений (например, при нитровании бензола), по мнению А. И. Титова [9], объясняется первоначальным взаимодействием бензола с нитрозилсерной кислотой с образованием нитрозобеизола. Полученный нитрозо-бензол присоединяет протон, затем присоединяет в паранпо-ложение к азотсодержащей группе ион гидроксила, при этом образуется п-оксиарилгидроксиламин. Последний окисляется в п-нитрозофенол, а затем в п-нитрофенол, который в процессе нитрования превращается в динитро- и тринитрофенол. Однако этот механизм не пригоден для объяснения образования 2,4,6-тринитрорезорципа из нитробензола. Установление механизма образования побочных продуктов в процессе нитрования нельзя считать окончательно установленным, и этот вопрос должен быть предметом дальнейшего исследования.

Процесс, очевидно, сводится к тому, что р-толуидин (I) сначала' окисляется в р-аминобензальдегид (II), который конденсируется с 2 молями анилина, образуя триаминотрифенилметан (III); последний окисляется в карбинол (IV) и затем превращается в краситель:

. При соответствующих условиях алюминийтриалкилы окисляются сравнительно легко с образованием алкоголятов алюминия и небольших количеств парафинов и олефинов в качестве побочных продуктов. При окислении сначала, по-видимому, образуется алюминийалкилперекись, которая мгновенно реагирует с другими молекулами алюминийтриалкила или в результате внутримолекулярной перегруппировки превращается в алкоксид; последний окисляется в алкоголят алюминия:

4-А миноацетофенон. Смесь из 100 г анилина, 250 г уксусного ангидрида и 150 г безводного хлористого цинка кипятят 3—4 часа, затем выливают в кипящую воду и нейтрализуют щелочью; при этом выпадает обильный осадок. Последний отфильтровывают, кипятят с концентрированной соляной кислотой 1 час, нейтрализуют щелочью и отгоняют непрореагировавший анилин с водяным паром. Остаток экстрагируют эфиром. После отгонки эфира выпадают светло-желтые кристаллы, которые пере-кристаллизовывают из горячей воды; т. пл. 105—106°. Выход равен 18 г (12,4% от теорет.) [1].

производят насколько возможно быстро, но так, чтобы пена не выходила за края сосуда. Перемешивание производят на открытом воздухе или в эффективно действующем вытяжном шкафу, так как во время реакции выделяются большие количества метилмеркаптана. Если реакцию проводят в меньшем масштабе, в '12- или 22-литровых колбах, применяя соответственно меньшие количества исходных веществ, то выделяющийся метилмеркаптан можно улавливать холодным раствором едкого натра и, при желании, выделять обратно. Раствор перемешивают до тех пор, пока не прекратится выделение меркаптана, а затем, чтобы полностью освободить раствор от меркаптана, несколько литров воды отгоняют в вакууме. Оставшуюся жидкость охлаждают в большом сосуде, и выпавший осадок кристаллического сернокислого натрия отфильтровывают, промывают ледяной водой и отбрасывают. Фильтрат нагревают до 20—25° и прибавляют к нему 25 мл ледяной уксусной кислоты, а затем 4 кг бикарбоната натрия; раствор энергично перемешивают в течение 5 мин., а затем производят эту операцию время от времени в течение еще 1 часа или до тех пор, пока не перестанет выпадать осадок. Последний отфильтровывают с отсасыванием, промывают ледяной водой, затем метиловым спиртом и сушат при температуре, непревышающей 60—70°. Выход составляет 3760 г (69% теоретич.). Сернокислый гидразин можно выделить обратно из конечного фильтрата, если последний сильно подкислить серной кислотой и дать ему охладиться.

охлаждают в бане со льдом, а затем нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра, чтобы перевести 4,7-дихлорхинолин в осадок. Последний отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат. Выход вещества составляет 130—145 г (66—73% теоретич.); т. пл. 80—82°. Очищенный препарат получают дутем однократной перекристаллизации из продажного гексана (т. кип. 61—70°) в количестве ЦО—120 г (55—60%); т. пл. 84—85°.

4. При охлаждении хлороформенного раствора появляется небольшой водный слой, который в конечном итоге выделяется в виде льда. Последний отфильтровывают вместе с йодистым цианом; однако он расплавляется на фильтровальной пластинке и удаляется вместе с хлороформом, который используют для промывания.

13. Другой менее удовлетворительный способ очистки состоит в следующем. Неочищенный тетрабромид растворяют в 800 мл этилового эфира, раствор фильтруют и переосаждают тетрабромид, выливая фильтрат при перемешивании в 800 мл петролейного эфира. Полученный раствор охлаждают ниже 20° и оставляют на ночь. В течение первых двух часов выпадает 90% осадка. Последний отфильтровывают и промывают на воронке, как указано выше.

2. Авторы синтеза сообщают, что таким же способом можно получить л-иодбензиловый спирт, причем ацетат в этом случае выделять не требуется. Синтез производят следующим образом. Смесь 148 г бромистого л-иодбепзила, 52 г уксуснокислого калия и 750 мл 95%-ного этилового спирта кипятят с обратным холодильником в течение 8 час.; затем ее охлаждают и выпавшую в осадок соль отфильтровывают. К фильтрату прибавляют 33,6 г едкого кали и кипятят смесь с обратным холодильником в течение 6 час. Затем ее разбавляют 2 л воды и экстрагируют масло 500 мл хлороформа. Раствор упаривают до 150 мл и сильно охлаждают, в результате чего выкристаллизовывается л-иодбензиловый спирт. Последний отфильтровывают и промывают петро-лейным эфиром; петродейный эфир, служивший для промывания,

го эфира лг-кислоты в 18 мл концентрированной соляной кислоты кипятят 7 часов, затем еще 15 минут с активированным угл.ем, последний отфильтровывают, фильтрат упаривают при пониженном давлении, многократно добавляя воду (5x50 мл). Остаток растворяют в ^IS мл этилового спирта. Спустя двое суток выпавший кристаллический осадок отфильтровывают и сушат в вакуум-эксикаторе над пятиокисью фосфора.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 28,3 г (0,3 М) монохлоруксусной кислоты и 12 г (0,3 М) NaOH, туда же добавляют 10 мл ацетона. Реакционную массу нагревают на водяной бане (до 60° в бане) и присыпают при перемешивании 5 г (0,05 М) аминотиазола. После этого при той же температуре начинают приливать 18 мл 40%-ной щелочи с такой скоростью, чтобы реакция смеси была щелочной (рН>10, по фенолфталеину розовое окрашивание). Смесь перемешивают 3 часа и оставляют на 2 суток. Затем раствор подкисляют 10%-ной НС1 до рН 1. При этом в осадок выпадает NaCl. Выпавший осадок отфильтровывают. Фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса на водяной бане до выпадения осадка, последний отфильтровывают и пере-кристаллизовывают из воды при 90°. Перекристаллизованный осадок представляет собой порошок серовато-белого цвета.

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 11, 2 г (0,12 М) монохлоруксусной кислоты, 4,8 г (0,12 М) NaOH и из капельной воронки при перемешивании прикапывают 15 мл воды. Реакционную массу нагревают на водяной бане до кипения и постепенно при перемешивании присыпают 3,6 г (0,02 М) 2-амино-6-метоксибензтиазола. Затем при той же температуре к реакционной массе добавляют по каплям 12 мл 40%-ного едкого натра с такой скоростью, чтобы реакция смеси была щелочной (рН > 10, по фенолфталеину малиновое окрашивание). Охлажденный до комнатной температуры раствор подкисляют 10%-ной соляной кислотой до рН 1. Выпавший осадок NaCl отфильтровывают. Фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса на водяной бане до выпадения осадка, последний отфильтровывают и перекрис-таллизовывают из горячей воды. Сушат при 80°.

По окончании хлорирования горячую массу фильтруют, фильтрат при энергичном перемешиваний охлаждают до 10— 15° и выдерживают при этой температуре в течение 10—12 часов для полноты выделения осадка хлорамина-ХБ. Последний отфильтровывают, промывают на фильтре 25 мл ледяной воды, тщательно отжимают и сушат в эксикаторе над серной кислотой до постоянного веса.

Получение N,N'-дuмeтuлэтuлeн.дuaмut^o-N,N'-бuc(мeтuлeн-фосфоновой кислоты). В круглодонной колбе емкостью 50 мл, снабженной обратным холодильником, кипятят 6 часов 10,0 г (0,025 моль) этилового эфира кислоты с 20 мл концентрированной соляной кислоты, затем еще 0,5 часа с активированным углем- После охлаждения уголь отфильтровывают, от фильтрата отгоняют избыток хлористого водорода при пониженном давлении, многократно добавляя воду (5X100 мл). Остаток заливают 100 мл спирта и оставляют на ночь до превращения в порошкообразное вещество. Для удаления ионов хлора концентрированный водный раствор кислоты обрабатывают 50 мл окиси пропилена, верхний слой сливают, оставшееся сиропообразное вещество растирают со 150 мл спирта до превращения в бесцветный порошок. Последний отфильтровывают и сушат в вакууме над пятиокисью фосфора до постоянного веса.

Последний расщепляется Параллельных определений Последние характеризуются Последние подвергаются Последних достижений Последних уменьшается Последнюю соединяют Последовательным действием Последовательное присоединение