Термины, связанные с цементом. Перемешивании обрабатывают

Главная --> Справочник терминов

Перемешивании обрабатывают Фепнлазпд (из пербромнда диазония и аммиака) [210]. К 15 мл 21%-ногч раствора аммиака припивают 10 мл эфира и при охлаждении льдом и хорошел перемешивании небольшими порциями добавляют 4,05 0 пербронида диазония Аммиак и иербромид моментально реагируют на границе рапдсла водного и эфир ного слоев, и образующийся азид растворяется в эфире. Эфир отгоняют в вакуу> ме, а реакционную массу, состоящую из двух фаз, перегоняют с водяным паром Дистиллят, содержащий аммиак, подкисляют разбавленной H2S04, окстраги ругот азид эфиром и перегоняют в высоком вакууме, собирая азид в приемнике охлаждаемом сухим льдом. Выход 0,775 г (55% от тс up e тического}.

Нагревают с обратным холодильникам 240 г КОН в 240 мл метилового спирта и прибавляют при перемешивании небольшими порциями в течение 1,5 ч 264 @ стчролдибромида. вмесъ кипятят в течение 30 мин при перемети-ваиии, затем охлаждают и смешивают о 400 мл воды. Отделяют масло, сушат его над КйСО3 и перегоняют в вакууме. Получают около 75 г масла е т. кип. до 100° С (10 мм ptn. ctn.) и повторно перегоняют при нормальном давлении. Выход фенилацетилеиа 67 г (66% от теоретического); т. кип, 141—143* С,

К раствору 30 г (0,19 моля) йодистого калия в 100 мл воды, помещенному в круглодонную колбу емк. 1,5 л, снабженную мешалкой, приливают 10 мл (8г—0,13 моля) ацетона и, при перемешивании, небольшими порциями, около 300 мл 5%-ного водного раствора гипохлорита натрия. Конец реакции заметен по прекращению выделения желтого осадка йодоформа. Обычно он наступает после прибавления немного больше 300 мл раствора гипохлорита. Мешалку выключают, дают отстояться 0,5 часа, отсасывают йодоформ на воронке Бюхнера и осадок тщательно промывают водой. Высушенный йодоформ перекристаллизовывают из

В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой и термометром, помещают 28 г (0,28 моля) концентрированной серной кислоты и, при энергичном перемешивании, нагревают ее до 30° (примечание 1). При этой температуре вносят небольшими порциями 14,4 г (0,1 моля) мелко растертого р-нафтола (100%-ного). Колбу нагревают на водяной бане и выдерживают в течение 6 часов при температуре кипения водяной бани. Затем горячий раствор выливают в стакан, содержащий 180 мл холодной воды; при этом выделяется не вошедший в реакцию р-нафтол, который отфильтровывают. К фильтрату добавляют 35 г мелко измельченной поваренной соли и оставляют на несколько часов. Через 3—5 часов выделяется натриевая соль 2-оксинафталинсульфокислоты-6.

В трехгорлую колбу для сульфирования емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с затвором, термометром и капельной воронкой емкостью 100 мл, помещают 200 г 100% -ной серной кислоты. Затем, охлаждая колбу холодной водой (в случае необходимости с добавкой льда), при сильном перемешивании, небольшими порциями вносят 72 г (0,5 моля) мелко измельченного ^-нафтола с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала +20° (примечание 1); эту температуру поддерживают до конца реакции, который определяют по пробе (капля раствора должна полностью растворяться в воде). Смесь нагревают на водяной бане и выдерживают, постоянно перемешивая, при температуре 30 — 35° в течение 6 часов. Затем колбу охлаждают водой и при температуре не выше 20° из капельной воронки по каплям приливают 100 г 20%-ного олеума (примечание 2), перемешивают еще 1 час и постепенно нагревают раствор

'В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором (примечание 1), термометром и обратным холодильником, отверстие которого закрыто хлоркальциевой трубкой {примечание 2), помещают 1 л безводного ацетона и 150 г (1,25 моля) безводного хлороформа. Колбу охлаждают смесью льда с солью до температуры —15—10° и, при интенсивном перемешивании, небольшими порциями в течение 3—4 часов вносят 50 г (1,3 моля) тщательно измельченного амида натрия (примечание 3). Температура реакционной смеси не должна превышать 0° (примечание 4).

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают раствор 50 г (0,194 моля) шестиводного нитрата магния в 200 мл воды и 15,1 е (0,1 моля) n-нитроэтилбензола. Смесь подогревают до температуры 60° и, при энергичном перемешивании, небольшими порциями добавляют к ней 25 г (0,16 моля) хорошо измельченного перманганата калия, прибавляя каждую следующую порцию только после обесцвечивания раствора. По окончании добавления перманганата смесь перемешивают при температуре 60° еще,в течение 2 часов, затем повышают температуру до 90° и быстро фильтруют горячей через воронку Бюхнера. Осадок двуокиси марганца тщательно промывают небольшим количестэом кипящей воды. Из фильтрата выделяется масло, которое по охлаждении затвердевает. Выделившиеся кристаллы отсасывают и сушат в вакууме.

В колбу емкостью 200 мл вливают нитробензол и нагревают под тягой на кипящей водяной бане. К горячему нитробензолу при энергичном перемешивании небольшими порциями прибавляют нитрующую смесь. Температура реакционной смеси во время нитрования не должна подниматься выше 115°.

К раствору 20 г кристаллического Na2CO3 в 100 мл воды прибавляют 10 г этилового спирта и нагревают на водяной бане до 70 °С (рис. 3 в Приложении I). В нагретую смесь вносят при тщательном перемешивании небольшими порциями 10 г измельченного иода (раствор приобретает желто-бурую окраску, которая, однако, вскоре исчезает). После того как внесен весь иод и жидкость обесцветилась, реакционную массу оставляют (под тягой) на

К полученной смеси при непрерывном перемешивании небольшими порциями добавляют избыток твердого бикарбоната натрия до нейтральной или слабощелочной реакции по лакмусу и затем экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки будут содержать фенол,

В трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и термометром, растворяют 10 г карбоната натрия в 50 мл воды. В полученный раствор вливают 5,3 мл циклогексанола и затем при перемешивании небольшими порциями вносят 22,5 г перманганата калия. Температуру реакционной массы поддерживают около 30°С,- для чего колбу время от времени охлаждают в водяной бане. После

п-Фторйеязойная кислота [Н93], В колбе емкостью 5 л при нагревании на паповой бане и перемешивании обрабатывают 165 г этилового эфира п-ампно-бепзоиной кислоты (1 мель) 204 мл соляной кислоты (d — 1,19) и 300 до воды. Образуется бесцветная паста гидрохлорида. Ее охлаждают до Ор С смесью Jii,ji,a с новареннон солью и медленно прибавляют л пей при перемешивании it температуре не выше 7° С раствор 72,6 г NaNOa (1 моль 95%-ного NaN03)

2. Получение смеси изомерных фенилпиридинов. В одно-горлую круглодонную колбу емкостью 3 л помещают 900 мл (884 г; 11,2 М) пиридина и при энергичном перемешивании медленно, в течение 2 часов, прибавляют полученный ранее раствор хлористого фенилдиазония (0,98 М) из воронки, охлаждаемой смесью льда и соли. К концу прибавления реакционная масса приобретает темную окраску. Далее смесь выдерживают на кипящей водяной бане 1 час с обратным холодильником, охлаждают, после чего осторожно при охлаждении и перемешивании обрабатывают 400 граммами твердого -едкого натра (см. примечание 1). Большую часть верхнего слоя, содержащего смесь изомерных фенилпиридинов и непрореагировавший пиридин, декантируют, а остальную часть отделяют на делительной воронке. Непрореагировавший пиридин отгоняют на водяной бане в вакууме от водоструйного насоса (т. кип. 35—40° при 28 мм) (см. примечание 2). Остаток перегоняют в вакууме от масляного или водоструйного насоса на коптящем пламени горелки с воздушным холодильником, собирая фракцию с т- кип. 120—130° при 5 мм или 145—185° при 17 мм. Выход смеси фенилпиридинов составляет 72,5 г, или 43,9%, считая на аналин (см. примечание 3).

дукта, который присоединяют к основному количеству комплекса. Перекристаллизованный комплекс вносят в колбу с 40 мл 20%-ного водного раствора едкого натра и перегоняют с перегретым паром до отсутствия изохинолина в погоне (см. примечания 2 и 8). Дистиллат при охлаждении и перемешивании обрабатывают твердым едким натром из расчета 20 г едкого натра на каждые 100 мл. Выделившийся изохинолин отделяют от нижнего слоя и высушивают кипячением с плавленым едким кали или едким натром, из расчета 1 части щелочи на 5 частей основания, в течение 3—4 часов с обратным холодильником. Получают 20' г изохинолина, который окончательно очищают ректификацией на колонке в вакууме (см. примечание 9), получая 18 г изохинолина с температурой кипения 121 —121,1° при 22 мм. Температура кристаллизации 25,0—25,3° (см. примечание 10), температура плавления пи-крата 228,5—229° (испр.). При хроматографировании на бумаге, импрегнированной хлорной медью в токе гептана или петролейного эфира с т. кип. 75—100°, полученный изохинолин дает зону чистого голубого цвета (см. примечание 11). Выход изохинолина составляет 60%, считая на изохинолин, содержащийся в хинолин-изохинолиновой фракции, свободной от углеводородов.

Для определения содержания лигнина в лекарствах растительного происхождения Кольбе и Дюкенуа [26] предложили следующий метод. Около 1 г мелко размолотого лекарства экстрагируется в аппарате Сокслета 3 ч с 80%-ным ацетоном. Высушенный образец помещают в стакан емкостью 100 мл и при периодическом перемешивании обрабатывают 20 мл смеси (d = 1,285) соляной и серной кислоты 10 ч при 16° С. Эту смесь приготовляют прибавлением по каплям 35,5 мл концентрированной серной кислоты (rf=l,83) к 235,5 мл концентрированной соляной кислоты (rf=l,19) в 12,2 мл воды. При этом обе кислоты охлаждались до —12°.

Циклодегидратация. В синтезе 4-метилкумарина [61 по методике, которую предложили Сефна, Шах и Шах [221, смесь фенола, ацето-уксусного эфира п нитробензола нагревают до 100° при перемешивании, обрабатывают раствором А. х. в нитробензоле в течение

Амид—->изоцианат. Общий метод превращения амидов в ацил-изоцианаты [19] является более удобным источником этих соединений, чем реакция ацилхлоридов с цианатом серебра. В нижеприведенном примере смесь а-хлорацетамида и 100 мл дихлорэтана охлаждают до 2° и при перемешивании обрабатывают сразу 0,6 моля О. Затем удаляют охлаждающую баню, смесь перемешивают 1 час и кипятят при 83° с перемешиванием в течение 5 час. Раствор охлаждают до 0—10°, холодильник заменяют колонкой высотой 120мм со стеклянной насадкой и при перемешивании в вакууме отгоняют растворитель. О О

Метод с использованием щелочи и маннита не имеет широкого применения, как и другие предложенные методы; с сульфитом натрия п цинковой пылью [51, со щелочным формальдегидом 16] и аскорбиновой кислотой [Q]. Бэран [71 эффективно усовершенствовал методику Криге с применением пиридина, что иллюстрируется на примере апдростенолона. Раствор 1,14 г (3,9лшоля) андростенолона и 1,0 г (0,394 лшоля) О. ч. в 15 мл пиридина перемешивают 2 час при комнатной температуре и при непрерывном перемешивании обрабатывают раствором 1,8 г бисульфита натрия в 30 мл воды и 20 мл пиридина. Через 5 мин комплекс расщепляется с образованием оранжевого раствора, который экстрагируют хлористым метиленом порциями 100, 50 и 50 мл. Отгонкой высушенного экстракта и растиранием остатка с этил ацетатом получают 1,05 г (86%) продукта с т. пл. 240—243°.

Синтез ангидридов (III, 452—453, в конце раздела). По методу Риндеркнехта и Гутенштейна [Org. Syn., 47, 89 (1967)1 суспензию никотиновой кислоты при перемешивании обрабатывают холодным 12,5%-ным раствором фосгена в бензоле при 5е в присутствии Т.

Циклодегидратация. В синтезе 4-метилкумарина [61 по методике, которую предложили Сефна, Шах и Шах [221, смесь фенола, ацето-уксусного эфира п нитробензола нагревают до 100° при перемешивании, обрабатывают раствором А. х. в нитробензоле в течение

Амид—->изоцианат. Общий метод превращения амидов в ацил-изоцианаты [19] является более удобным источником этих соединений, чем реакция ацилхлоридов с цианатом серебра. В нижеприведенном примере смесь а-хлорацетамида и 100 мл дихлорэтана охлаждают до 2° и при перемешивании обрабатывают сразу 0,6 моля О. Затем удаляют охлаждающую баню, смесь перемешивают 1 час и кипятят при 83° с перемешиванием в течение 5 час. Раствор охлаждают до 0—10°, холодильник заменяют колонкой высотой 120мм со стеклянной насадкой и при перемешивании в вакууме отгоняют растворитель. О О

Метод с использованием щелочи и маннита не имеет широкого применения, как и другие предложенные методы; с сульфитом натрия п цинковой пылью [51, со щелочным формальдегидом 16] и аскорбиновой кислотой [Q]. Бэран [71 эффективно усовершенствовал методику Криге с применением пиридина, что иллюстрируется на примере апдростенолона. Раствор 1,14 г (3,9лшоля) андростенолона и 1,0 г (0,394 лшоля) О. ч. в 15 мл пиридина перемешивают 2 час при комнатной температуре и при непрерывном перемешивании обрабатывают раствором 1,8 г бисульфита натрия в 30 мл воды и 20 мл пиридина. Через 5 мин комплекс расщепляется с образованием оранжевого раствора, который экстрагируют хлористым метиленом порциями 100, 50 и 50 мл. Отгонкой высушенного экстракта и растиранием остатка с этил ацетатом получают 1,05 г (86%) продукта с т. пл. 240—243°.

Синтез ангидридов (III, 452—453, в конце раздела). По методу Риндеркнехта и Гутенштейна [Org. Syn., 47, 89 (1967)1 суспензию никотиновой кислоты при перемешивании обрабатывают холодным 12,5%-ным раствором фосгена в бензоле при 5е в присутствии Т.

Последние подвергаются Последних достижений Последних уменьшается Последнюю соединяют Последовательным действием Последовательное присоединение Последовательно несколько Перекачке газонасыщенной Последовательно соединенные