Главная --> Справочник терминов


Получения однородного Для получения однородной массы, удаления пузырьков воздуха, уплотнения и связывания отдельных листов в монолитный блок производят прессо-

На наш взгляд, достаточную однородность силикафос-фатного комплекса можно обеспечить лишь путем предварительного (до проведения реакции) получения однородной суспензии исходных реагентов с последующей их химической реакцией.

Расплав полимера должен транспортироваться, и в нем необходимо создавать избыточное давление для продавливания через формующую фильеру или нагнетания в полость формы. Эта элементарная стадия полностью зависит от реологических характеристик расплава и оказывает определяющее влияние на конструкцию перерабатывающего оборудования. Создание давления и плавление могут происходить одновременно; обе эти стадии могут взаимодействовать друг с другом. Расплав полимера может подвергаться смесительному воздействию. Смешение расплава производится с целью создания равномерного распределения температур или для получения однородной композиции (в тех случаях, когда в машину поступает смесь, а не чистый полимер). «Проработка» полимера, направленная на улучшение его свойств, и многочисленный набор смесительных операций, включающих диспергирование несовместимых полимеров, измельчение и дробление агломератов и наполнителей, — все это относится к элементарной стадии «смешение».

В приборе для магнийорганического синтеза получают бромистый н-бутилмагний. После этого капельную воронку заменяют приспособлением для ввода сыпучих гигроскопичных веществ. С помощью этого приспособления при энергичном перемешивании прибавляют к реакционной массе небольшими порциями пара-форм. После этого приспособление снимают, закрывают горло колбы пробкой и нагревают реакционную смесь при кипении эфира до получения однородной массы. Обычно для этого требуется несколько часов. Затем в колбу вставляют капельную воронку, снимают хлоркальциевые трубки, охлаждают смесью льда с солью и при перемешивании осторожно прибавляют по каплям раствор серной кислоты с такой скоростью, чтобы в результате экзотермич-ной реакции не произошел выброс содержимого колбы. Добавление кислоты ведут до образования двух прозрачных слоев. При этом на границе слоев наблюдается скопление мелкодисперсной твердой фазы, состоящей из непрореагировавшего параформа.

Пленки. Работать с пленками удобно потому, что в этом случае УФ-спектр растворителя не имеет значения. Поэтому для получения пленки полимера можно использовать любой растворитель, лишь бы он не разрушал анализируемое вещество, не вступал с ним реакцию и легко полностью удалялся из пленки. Для получения однородной поверхности пленки в качестве подложки используют поверхность воды или ртути. В некоторых случаях можно получить достаточно тонкие пленки, спрессовывая образец между двумя кварцевыми пластинами. При таком методе вообще растворитель не нужен.

а) Получение перла Со(В02)2. Поместите на стекло отдельно друг от друга несколько кристаллов буры Na2B4O7-10H2O и немного порошка обезвоженного нитрата кобальта. Нагрейте в пламени горелки платиновую проволоку с круглым ушком на конце. Коснитесь раскаленным ушком кристаллов буры: соль расплавится и прилипнет к проволоке. Нагрейте проволоку с приставшей солью на уменьшенном пламени горелки, держа ее сначала на некотором расстоянии над вершиной пламени. Не следует допускать, чтобы выделение паров было очень энергичным, так как при этом плав может отскочить от проволоки. Когда выделение паров прекратится, нагревание можно производить прямо в пламени горелки, пока плав не станет однородным и свободным от пузырьков. После этого ушком проволоки с горячим плавом коснитесь порошка нитрата кобальта, который пристанет к плаву. Продолжайте нагревание в окислительном пламени горелки до получения однородной стекловидной массы — перла. Охладите перл и отметьте его окраску.

В колбу емкостью 500 мл, нагреваемую на песочной бане, помещают 100 г жидкого парафина и 100 г твердого парафина. После расплавления парафина к смеси добавляют порциями 100 г измельченного в порошок формиата никеля, перемешивая содержимое колбы термометром для получения однородной смеси. Колбу закрывают пробвдй с термометром (погруженным в жидкость) и стеклянной трубкой д^я соединения с вакуум-насосом. Взвесь нагревают при температуре 170—180°/15— 30 мм рт. ст., отгоняя из смеси воду, а затем повышают температуру бани до 240—250° и нагревают смесь в течение 4 часов при давлении 15 мм рт. ст. Смесь чернеет, и из нее выделяются газы. В конце реакции давление внутри колбы повышается до 20 мм рт. ст.

Охлажденную и высушенную холевую кислоту измельчают, взвешивают и смешивают в банке Векка с равным объемом безводного метилового спирта, при комнатной температуре, до получения однородной жидкой-взвеси, которую оставляют на 48 часов при 0° в закрытом сосуде. Затем.

Поверхностно-активные вещества. Для получения однородной и воспроизводимой ячеистой структуры пенопласта в состав исходной композиции вводят ПАВ, которые должны удовлетворять двум требованиям: быть водорастворимыми и не подвергаться гидролизу в кислой среде. В производстве фенольных пенопластов наиболее широкое применение нашли ПАВ неионогеиного типа; анионные и катионные ПАВ утратили свое значение. Количество ПАВ обычно не превышает 3%. Наибольшее распространение получили ПАВ на основе эфиров гидрооксиэтилированного сорбита и жирных кислот, гидроксиалкилсилоксановые сополимеры, а также аддукты касторового масла и этиленоксида [19].

Катализатор (кислоту) добавляют первым (для предотвращения локального перегрева смолы), затем вводят связующее и перемешивают до получения однородной массы. При высоком содержании азота в смоле вводят оксид железа, препятствующий образованию в форме «проколов». Поддержание температуры смеси на нужном уровне (15—30 °С) является очень важным для получения бездефектных форм. Далее текучей формовочной землей заполняют формы, после чего ее уплотняют вибрацией или вручную. Ящики для литейных форм могут быть изготовлены из неметаллических материалов. Поскольку отверждение массы начинается с момента смешения кислоты со связующим, то формовочная смесь имеет ограниченное время жизни. Деформация предварительно отформованной заготовки приводит к снижению прочности изделия.

К см^си раствора 178 гр. двухромокислого натрия в 700 куб. см. воды и 200 гр. амилового алкоголя (т.к. 135—140°) постепенно прибавляют при охлаждении и взбалтывании разбавленную серную кислоту (280 гр. крепко» серной кислоты и 160 гр. воды). Смесь оставляй т стоять на неделю, ежедневно хорошо взбалтывая. После этого отделяют верхний маслянистый слой фиолетового цвета от нижнего слоя зеленого цвета, перегоняют и собирают фракцию, от 170 —192°/содержащую изоамиловый эфир изовалериаяовой кислоты. Фракцию эту кипятят в колбе, соединенную с обратным холодильником, с раствором едкого калия (1:2), взятого в избьпке, при этом смесь взбалтывают и продолжают нагревание до получения однородной массы. Тогда отгоняют на сетке выделившийся изомиловый спирт, а. остаток пыпаривают.в чашке на водяной бане до суха. Прибавив избыток разбавленной серной кислоты (1:1) отделяют выделившеюся изовалериановую кислоту, высушивают ее хлористом кальцием и перегоняют, собирая отгон кипящий 175 —177°.

Для получения однородного полимера высокого молекулярного веса полимеризацию ММА в массе проводят при сравнительно небольших температурах (40—100 °С). Применение окислительно-восстановительных систем, растворимых в мономере, при получении толстых листов органического стекла и крупных блоков позволяет проводить процесс при более низких температурах.

Полимеры тетрафторэтилена характеризуются высокой стойкостью к действию различных агрессивных сред и хорошей термической устойчивостью. Однако использование их в качестве защитных покрытий металлов затруднительно вследствие плохой адгезии политетрафторэтилена ко всем известным в настоящее время клеевым пленкам, при помощи которых можно было бы произвести крепление этого полимера к металлической поверхности. Для улучшения адгезионных свойств пленок политетрафторэтилена применен метод привитой сополимеризации его со стиролом*. Пленки опускают в прививаемый мономер и подвергают у-облучению. При небольшой интенсивности облучения количество привитого стирола может достигнуть 10% вес., однако пленка заметно увеличивается в сбъ-еме. При интенсивности облучения 350 рентген/час и длительности его воздействия 160 час. вес пленки удваивается. Еще более интенсивное облучение политетрафторэтилена и стирола приводит к заметному возрастанию скорости гомополимеризации стирола, поскольку в этих условиях он полимеризуется быстрее, чем успевает проникнуть во внутренние слои пленки полимера. Очевидно, в начале реакции прививка полистирольных боковых цепей происходит только на поверхности пленки. Образующийся в ее верхнем слое привитой сополимер набухает в мономере, и молекулы стирола проникают в следующие слои политетрафторэтилена. Следовательно, для получения однородного сополимера необходимо, чтобы

В пробирку помещают 0,5 мл бензола и 0,5 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое пробирки нагревают на водяной бане До получения однородного раствора, а затем выливают в пробирку с водой. Если сульфирование закончено, образуется прозрачный раствор.

расплавления смеси. Добавьте два микрошпателя прокаленного си-ликагеля и снова нагрейте до получения однородного расплава. Отставив горелку, охладите тигель и полученную соль — силикат натрия (так называемое жидкое стекло) — растворите в 10—15 каплях дистиллированной воды, размешивая стеклянной палочкой. Раствор сохраните для опытов 4, б и 6. Напишите уравнения реакций взаимодействия двуокиси кремния: а) с гидроксидом натрия, б) с карбонатом натрия, принимая, что в обоих случаях получается моносиликат натрия Na3SiO3. Каков химический характер двуокиси кремния?

Отложение латуни является наиболее ответственной операцией. Для получения однородного по составу и структуре слоя латуни раствор электролита должен иметь постоянную концентрацию. Латунь осаждают из раствора комплексных солей меди и цинка, образуемых при взаимодействии солей меди и цинка с пирофосфорнокислым натрием34- 35. Раньше для латунирования применялись исключительно цианистые комплексные соединения меди и цинка. Способ бесцианистого латунирования разработан Научно-исследовательским институтом резиновой промышленности.

В небольшую коническую колбу помещают 1 мл пинаколина, прибавляют 3 мл 5 М раствора солянокислого гидроксиламина, 3 мл 5 М раствора уксуснокислого натрия и 5 мл спирта (для получения однородного раствора); смесь нагревают в течение 2 час. на водяной бане. Оксим обычно выделяется в виде маслянистого слоя. Охлаждением во льду и трением стеклянной палочкой добиваются кристаллизации оксима. Кристаллы отсасывают на маленьком фильтре и высушивают между листами фильтровальной бумаги; оксим пинаколина может перекристаллизован из спирта.

Чистота исходного мономера. Большое влияние на скорость реакции радикальной полимеризации и свойства получаемого продукта оказывают примеси, присутствующие в мономере. Они могут играть роль инициаторов и ингибиторов. Поэтому для получения однородного полимера высокого качества при полимеризации следует применять мономер высокой степени чистоты.

Бензпинаколин. Полученный бензпинакон (6 г) переносят в круглодонную колбу емкостью 50 мл, добавляют 70 мг иода и 35 мл ледяной уксусной кислоты и кипятят с обратным холодильником (рис. 2 в Приложении I) до получения однородного раствора и затем еще 5 мин. Выпавший после охлаждения реакционной смеси бензпинаколин отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре небольшим количеством этилового спирта (для удаления иода) и высушивают на воздухе. Выход около 5 г (90% от теоретического, считая на бензпинакон); т. пл. 178— 179СС.

3,5-Дифенилпиразолин. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 16 г бензилиденацето-фенона (синтез см. стр. 98) и 36 мл спирта. Смесь перемешивают до получения однородного раствора и постепенно при энергично работающей мешалке добавляют из капельной воронки смесь 8 мл 85%-ного водного раствора гидразингидрата (приготовление см. стр. 183) и 8 мл спирта. По окончании реакции перемешивание продолжают до тех пор, пока не закончится образование кристаллов 3,5-дифенилпиразолина (около 4 ч). На следующий день отфильтровывают осадок и высушивают его между листами фильтровальной бумаги. Полученный пиразолин очень легко окисляется на воздухе, поэтому фильтрование и высушивание проводят как можно быстрее. Выход около 14 г (80% от теоретического); т. пл. 88°С.

Алифатические кетоны иа ртутном или свинцовом катоде превращаются иногда в металлоргапические соединения. Во многих случаях одновременно образуются различные продукты Для получения однородного про д\кта необходимо тщательно подбирать все параметры реакции индивидуально для каждого соединения В условиях, аналогичных восстановлению альдегидов и ке тоиов, сахара восстанавливаются до многоатомных спиртов [93], а хиноны — до гидрохннонов [94, 95]

1. Для получения однородного раствора достаточно указанного количества спирта.




Представляет практический Перекисной вулканизации Представляет взаимодействие Представляет значительную Представляют наибольший Представляют производные Представлены графически Представлены следующей Представлена принципиальная

-
Яндекс.Метрика