Термины, связанные с цементом. Последнюю соединяют

Главная --> Справочник терминов

Последнюю соединяют В круглодонную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл концентрированной серной кислоты и постепенно через воздушный холодильник при перемешивании прибавляют 12,5 г растертого в порошок нафталина. Шарик термометра должен быть погружен в реакционную массу. Последнюю нагревают в течение 4 ч на песочной бане при 170-180 °С. По окончании реакции массе дают охладиться и постепенно приливают ее в охлаждаемый льдом стакан, содержащий насыщенный раствор поваренной соли (38 г соли в 125 мл воды). Через полчаса натриевую соль ?> -нафталинсульфокислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают ледяной водой (две порции по 7-8 мл), затем тщательно отжимают. Соль сушат при 100 °С. Выход около 17 г.

В круглодонную колбу на 100 мл помещают 10 мл концентрированной серной кислоты и постепенно при размешивании стеклянной палочкой прибавляют 12,5 г растертого в порошок нафталина. Колбу закрывают пробкой с термометром и боковым вырезом. Шарик термометра должен быть погружен в реакционную массу. Последнюю нагревают в течение 4 ч на масляной бане при 170 — 180° С. По окончании реакции массе дают охладиться и постепенно приливают ее в охлаждаемый льдом стакан, содержащий насыщенный раствор поваренной соли (38 г соли в 125 мл воды). Через полчаса натриевую соль р-нафталинсульфокислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают ледяной водой (две порции по 7 — 8 мл), затем тщательно отжимают. Соль сушат при 100° С.

В круглодонную колбу помещают 10 мл концентрированной серной кислоты и постепенно при размешивании стеклянной палочкой прибавляют 12,5 г растертого в порошок нафталина. Горло колбы закрывают пробкой с термометром и боковым вырезом. Шарик термометра должен быть погружен в реакционную массу. Последнюю нагревают в течение 4 ч на масляной бане при 170—180 °С. По окончании реакции массе дают охладиться и постепенно приливают ее в охлаждаемый льдом стакан, содержащий насыщенный раствор поваренной соли (38 г соли в 125 мл воды). Через 0,5 ч натриевую соль р-нафталинсульфокислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают ледяной водой (две порции по 7—8 мл), а затем тщательно отжимают. Соль сушат при 100 °С.

В круглодонную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл концентрированной серной кислоты и постепенно через воздупшый холодильник при перемешивании прибавляют 12,5 г растертого в порошок нафталина.. Шарик термометра должен быть погружен в-реакционную массу. Последнюю нагревают в течение 4 ч на песчаной бане при 170-180 °С. По.окончании реакции массе дают охладиться и постепенно приливают ее в охлаждаемый льдом стакан, содержащий насыщенный раствор поваренной соли (38 г соли в 125 мл воды). Через полчаса натриевую соль ji -нафталинсульфокислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают ледяной водой (две порции по 7-8 мд), затем тщательно отжимают. Соль сушат при 100 °С. Выход около 17 г.

Как правило, при алкилировании ароматических углеводородов спиртами в присутствии серной кислоты последнюю нагревают до 70... 80°С и к ней при перемешивании медленно, в течение 3... 5 ч, приливают смесь ароматического углеводорода и спирта.

В 1-литровую круглодонную колбу помещают смесь 204,3 г (1 моль) тщательно измельченного пятихлористого фосфора и 132,8 г (0,4 моля) динатриевой соли нафталин-1,5-дисульфокислоты, предварительно высушенной в течение 2 суток при 140° (примечание 1). Колбу снабжают холодильником с воздушным охлаждением, защищенным хлоркальциевой трубкой, и устанавлинают ее в масляную баню. Последнюю нагревают до 110°, причем в течение 1 часа смесь поддерживают при этой температуре. Во время нагревания холодильник периодически отъединяют и реакционную смесь перемешивают с помощью стеклянной палочки. К концу нагревания содержимое колбы превращается в густую массу.

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл снабжают капельной воронкой, механической мешалкой и дефлегматором (высотой 15—20 см) с обогреваемой паром рубашкой и головкой, расположенной, как у колонок, в верхней его части. Эта головка снабжена термометром и соединена с обращенным вниз холодильником. В колбу помещают 42,2 г (0,22 моля) этилового эфира бензо-илуксусной кислоты (стр. 503) (примечание 1) и 50 мл сухого ксилола, после чего ее погружают в масляную баню. Последнюю нагревают до 145—150°; затем начинают перемешивание смеси и в течение получаса прибавляют к ней по каплям 18,2 мл (18,6 г, 0,20 моля) анилина. Примерно через 5 мин. после начала прибавления температура в головке повышается до 75—78° и начинает отгоняться спирт. В течение 1 часа собирают в мерный цилиндр емкостью 25 мл около 12—14 мл дестиллата (примечание 2); о завершении реакции судят по понижению температуры в головке.

2. Для приготовления амальгамы поступают следующим образом. В ступку или в коническую колбу помещают 175 г ртути; последнюю нагревают до 30—40° и прибавляют к ней 5,4 г натрия в виде кубиков с длиной ребра 5мм. Ступку при этом покрывают листом асбеста, в центре которого имеется небольшое отверстие. Кусочки натрия насаживают на острый конец стеклянной палочки и быстро вводят их через это отверстие под поверхность ртути. Более удобный метод приготовления амальгамы описан в книге Fieser, Experiments in Organic Chemistry, 2nd Ed., D. C. Heath and Co., N. Y., 1941, p. 419.

1 кг (805 мл; 9,8 мол.) 90%-ного глицерина уд. веса 1,243 и 20 г уксусной кислоты помещают во взвешенную 2-литровую колбу, погруженную в масляную баню; последнюю нагревают до 100— 110° (примечание!). Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями: для длинной трубки, доходящей до дна колбы, и для короткой

ние 3). Эту суспензию переносят в 2-литровую круглодонную трех-горлую колбу; колбу снабжают обратным холодильником, запертым хлоркальциевой трубкой, 1/2-литровой делительной воронкой и мощной механической мешалкой с ртутным затвором. Ступку и пестик ополаскивают 250 мл масла, которое сливают в реакционную колбу. Последнюю нагревают на масляной бане, температуру которой поддерживают при 160—165°; затем пускают в ход мешалку и в течение 1% час. по каплям прибавляют 203 г (1 мол.) 3-цикло-гексил-2-бромпропсна (стр. 513). При этом выделяется аммиак, который проходит через холодильник и поглощается в водяной ловушке. По прибавлении циклогексилбромпропена нагревание продолжают еще 2 часа; затем реакционную массу охлаждают и приливают 500 мл эфира. Полученную смесь выливают на 1,5 кг колотого льда, находящегося в 5-литровой колбе, и подкисляют ее 280 мл концентрированной соляной кислоты. Эфирный слой отделяют, сушат над хлористым кальцием и переводят в литровую специальную колбу Клайзена (стр. 142). Сперва при атмосферном давлении отгоняют эфир, а затем в вакууме циклогексилаллилен. При перегонке в вакууме собирают фракцию с т. кип. до 115°/20 мм, которую затем подвергают дробной перегонке. Циклогексилаллилен кипит при 58—63°/20 мм. Вышекипящая фракция представляет собой, главным образом, неизменившийся циклогексилбромпропен, которым можно воспользоваться при последующих загрузках. Выход цик-логексилаллилена составляет 80 г (66% тсорстич., не принимая во внимание возвращающегося обратно циклогексилбромпропена, которого получается около 10 г; примечание 4). Температура кипения чистого продукта равна 61—63°/24 мм.

2. Амальгаму натрия получают в 1-литровой склянке для отсасывания, закрытой резиновой пробкой с двумя отверстиями, в одно из которых вставлена капельная воронка, а в другое — трубка для отвода газа. В колбу помещают 138 г (6 граммаго-мов) натрия и 300 мл минерального масла. Пропуская ток азота через боковой отвод склянки, последнюю нагревают на электрической плитке, покрытой листовым асбестом, до тех пор, пока натрий не расплавится, после чего к содержимому склянки быстро прибавляют через капельную воронку в течение 1—2 мин. 2622 г ртути, вращая склянку от руки. Всю операцию проводят па большом противне, чтобы сохранить реакционную массу в том случае, если склянка лопнет. Происходит бурная экзотермическая реакция, и так как температура может повыситься до 400°, руки следует предохранять либо несколькими слоями шерстяной ткани, либо толстыми перчатками. Если прибавление ртути будет проведено достаточно быстро, амальгама получится жидкой; в противном случае она частично затвердеет, и для получения однородного плава потребуется сильное нагревание. Минеральное масло декантируют с расплавленной амальгамой, которую, пока она находится 'еще в горячем состоянии, выливают в мелкий металлический противень; после того как амальгама затвердеет, ее нарезают или разбивают (молотком) на мелкие куски. Наконец, амальгаму промывают пегролейным эфиром н храпят в тщательно закупоренной склянке или под слоем петролейного эфира.

напр., длина печи 65 см., то трубка, диаметр которой 12—15 мм., должна быть длиною в 71—72 см. Края трубки оплавляют и по охлаждении трубку хорошо промывают и высушивают. Затем ее наполняют следующим образрм: вдвигают сантиметров на пять медную спираль (I), длиною 2—3 см.1), и с противоположного конца трубки вносят зер-неную окись меди (k) в таком количестве, чтобы она образовала слой в 40 см. 2). Закрыв этот слой окиси меди короткой медной спиралью (г), в трубку,вдвигают длинную (10-11 см.) медную спираль. Наполненную таким образом трубку помещают в печь для сожжения 3), при чем отверстие трубки, вблизи' которого находится длинная медная спираль (д), закрывают каучуковой пробкой4), в которую вставлена стеклянная трубка с двухходовым краном 5); последнюю соединяют с сушильным аппаратом. Затем приступают к нагреванию трубки, зажигая под трубкой горелки, и пропускают через трубку ток сухого кислорода для того, чтобы окислить имеющуюся медь. Трубку нагревают по всей длине, при чем сначала пускают самое маленькое пламя, мало-по-малу его увеличивают и, наконец, прикрыв трубку кафлями, нагревают окиоь меди до начинающегося темно-красного каления. Тогда трубку для сожжения закрывают хлоркальциевоп трубкой ж, вытеснив кислород воздухом, гасят горелкн. После этого трубка вполне готова для сожжения.

1. Удобно пользоваться мешалкой Гершберга с затвором из резиновой трубки, которая защищена от действия паров эфира коротким холодильником с водяным охлаждением. При помощи трубки, опущенной в колбу, последнюю соединяют с капельной воронкой; это необходимо для того, чтобы предотвратить засорение, которое происходит, когда реактив Гриньяра приходит в соприкосновение с уксусным альдегидом в нижнем конце воронки.

По насыщении спирта хлористым водородом каучуковую трубку, подводящую газ, отъединяют от газоприводной трубки; последнюю соединяют с трубкой делительной воронки посредством каучуковой трубки, на которую надет винтовой зажим для регулирования тока жидкости. Затем к спиртовому раствору хлористого водорода медленно, при перемешивании, прибавляют акролеин с такой скоростью, чтобы температура смеси держалась около 0°, на что требуется от 1 до 2 час. После того как образуются два слоя, нижний слой (ацеталь) отделяют и постепенно прибавляют к нему двууглекислую соду в порошке до полной нейтрализации всей кислоты (примечание 3). Полученную смесь фильтруют с отсасыванием; фильтрат промывают двумя порциями по 50 мл ледяной воды (примечание 4), сушат 10 г поташа в течение 5—10 час., фильтруют и перегоняют в вакууме. Выход ацеталя ^-хлорпропионового альдегида, кипящего при 58—62°/8 мм; 112 г (34% теоретич.).

Б. Методика работы. Трубку Г отъединяют от трубки для сожжения, повернув соответственно трехходовый кран так, что газы идут непосредственно в вытяжной шкаф. В колбу Б наливают бром, водяную баню нагревают до 38° и все время поддерживают ее при этой температуре (примечание 6). Через прибор пропускают слабый ток водорода, и когда трубка для сожжения наполнится парами брома, под пустую часть трубки для сожжения помещают горелку с небольшим пламенем. Вскоре внутри нагретой части трубки появляется небольшое желтое пламя; после того как пары брома будут полностью вытеснены из трубки для сожжения, последнюю соединяют с трубкой Г (примечание 7). Пламя горелки регулируют таким образом, чтобы нижняя часть трубки была нагрета до тёмнокрасного каления; иногда бывает нужно увеличить его или уменьшить в зависимости от скорости работы, причем ток водорода регулируют так, чтобы получить желательный выход. На этой аппаратуре можно легко получить 300 г бромистого водорода в час (примечание 8).

Получение тиобензофенона действием тиоуксусной кислоты на бензофенон-хлорид. Реакцию ведут в колбе Клайзена емкостью 120 см3 с широкой отводной трубкой. В среднее горло колбы при помощи шлифа мижет быть вставлена газопривод-ная трубка или капилляр, в боковое горло также на шлифах капельная воронка или стеклянная пробка, к которой при помощи платиновой проволоки прикрепляют укороченный термометр на 100—(50°. В колбу вносят 50 г чистого бензофенонхлорида и укрепляют ее таким образом, чтобы отводная трубка была направлена наклонно вверх. Последнюю соединяют с небольшим лнбиховским холодильником, верхний конец которого запирают хлоркальциевой трубкой. В среднее горло колбы вставляют газоприводную трубку, а в боковое ка- ельную воронку. Затем колбу погружают в баню, нагретую до 80°, через газоприводную трубку пускают ток тщательно очищенной и высушенной углекислоты и в течение приблизительно 20 мин. приливают к бензо-фенонхлориду 50 г чистой тиоуксусной кислоты из капельной воронки. Содержимое колбы окрашивается в синий цвет, и наступает довольно бурная реакция. Чтобы довести процесс до конца, колбу держат 3 часа в бане, нагретой до 90°, и 4 часа в бане, нагретой до 100°, причем отводная трубка служит в качестве обратного холодильника.

1. Круглодонную двугорлую колбу емкостью 200 мл снабжают капельной воронкой и обратным водяным холодильником с хлоркалышевой трубкой. Последнюю соединяют с изогнутой стеклянной трубкой, конец которой опускают в колбу с водой.

Для выравнивания давления верхнее отверстие капельной воронки соединяют с трубкой для ввода газа. Верхний конец холодильника соединяют с U-образной трубкой, наполненной прокаленным хлористым кальцием. Последнюю соединяют через змеевиковый холодильник с промывной склянкой, содержащей 60 мл эфира.

1. Круглодонную двугорлую колбу емкостью 200 мл снабжают капельной воронкой и обратным водяным холодильником с хлоркальциевой трубкой. Последнюю соединяют с изогнутой стеклянной трубкой, конец которой опускают э колбу с водой

Для выравнивания давления верхнее отверстие капельной воронки соединяют с трубкой для ввода газа. Верхний конец холодильника соединяют с U-образной трубкой, наполненной прокаленным хлористым кальцием. Последнюю соединяют через змеевиковый холодильник с промывной склянкой, содержащей 60 мл эфира.

согнутую под прямым углом газоотводную трубку. Последнюю соединяют с промывной склянкой Дрекселя, содержащей концентрированную серную кислоту (для очистки этилена от паров спирта и эфира). Эту склянку помещают в стакан с холодной водой.

1. Круглодонную, двугорлую колбу емкостью 200 мл снабжают капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой. Последнюю соединяют с изогнутой стеклянной трубкой, конец которой опускают в колбу с водой (примерно на 1 см над поверхностью воды). Прибор помещают в вытяжной шкаф!

Для выравнивания давления верхнее отверстие капельной воронки соединяют с трубкой для ввода газа. Верхний конец холодильника соединяют с U-образной трубкой, наполненной прокаленным хлористым кальцием. Последнюю соединяют через змеевиковый холодильник с промывной склянкой, содержащей 60 мл эфира.

Последовательная обработка Последовательном присоединении Перемешивании поддерживая Последовательно протекающих Последовательно установленных Последующая перегруппировка Перемешивании полученный Последующей десорбцией Последующей конденсации