Главная --> Справочник терминов


Последовательно соединенные каплям 318 г (3,0 моля) этилбензола, поддерживая температуру ниже 5°-После окончания прибавления этилбензола перемешивают еще в течение часа и выливают при перемешивании в смесь льда и соляной кислоты. Светло-желтый раствор в четыреххлористом углероде промывают последовательно разбавленной соляной кислотой, раствором соды и водой. Затем перегоняют, применяя колонку Вигре высотой 50см; получают 435 г4-этил-ацетофенона с т. кип. 116 — 117° (13 мм); п™> 1,5275; выход составляет 98% от теорет. [54]. По данным других авторов, т. кип. 4-этилацетофенона 86° (3 мм) [62], 130° (23 мм) [53]; п» 1,5273 [62].

в бензоле — 80%,.в ацетонитриле—70% и в диметилформами^ де —75% [316]. Второй способ состоит в том, что к карбобен-зилоксиглицину приливают триэтил амин,-взятый в 50%-ном избытке, и 3 же хлоряцетонитрила. После окончания бурной экзотермической реакции смесь нагревают 30 мин при 70°. При этом процессе выход составил &4%-[321]. Для выделения эфира растворитель удаляли в вакууме, остаток растворяли- в этил ацетате и раствор промывали последовательно разбавленной соляной кислотой, водным раствором бикарбоната натрия и водой. После удаления растаорителя получали эфир, который можно легко перекристаллизовать.

Раствор 25 г карбобензнлокси-Ь-лейцина и 13,2 мл триэтил-амина в 200хли ацетона охлаждают до —10° и обрабатывают 7,2 мл метансульфопилхлорида. Смесь перемешивают 4 мин при — 10°, чтобы образовался смешанный ангидрид. К этому раствору прибавляют 17,2 г хлоргидрата метилового эфира L-лей-цина и 26,4 мл триэткламина в 75 мл хлороформа и смеси дают нагреться до комнатной температуры. Перемешивание продолжают еще 2 час, смесь фильтруют, растворитель отгоняют и остаток растворяют в этилацетате. Этилацетатпый раствор промывают последовательно разбавленной соляной кислотой, водой, водным раствором бикарбоната натрия и вновь водой. Этилацетатный слой сушат и выпаривают, а остаток перекри-сталлизовывают из смеси этилацетата и н-гексана; получают 26,8 2 (73%) метилового эфира карбобензилокси-Ь-лейцил-Ь-леишпа, т. пл. 73—81°; ja$ —35,8±0,2° (с=1%. этиловый спирт).

(порциями пи 400 мл) щугролейным эфиром (т.- кип. (Ю КО") и соединенные органические слои высушивают безводным сернокислым магнием. После перегонки получают 134 г (28%) смеси рацемических изомеров 2-окса-7-хлорбицикло[4,1,0]гептана, т. кип. 45 -48С/3—1,5 мм, /ID 1,4798—1,4879. Смесь фракционированием разделяют на эягЪ-2-окса-7-хлорпоркаран (т. кип. 34,Ос/1,1 мм, п\у 1,4765) и жзо-2-окса-7-хлорноркарап (т. кип. 48е/1,5мм, ««1,4873). 2,7'Ди-т/?ет-бу1илтр01Шл(ЮЗ, Мотиллитий (0,41 моли)вдиэти-лоиом эфире (230 мл) прибавляют в течение 2,5 час к раствору 2,6-ди-тртг-бутил[[хчгола (48 к. 0,23 моля) в 250 мл хлористого метилена при комнатной температуре. После гидролиза и ледяной иоде органический слой промьшают последовательно разбавленной соляной кислотой, нодным раствором бикарбоната натрия и водой. После оттопки растворителей и перегонки получают 34,5г (0,17 моли) 2,6-ди-трет-бутилфенола (т. кип. 57—58^/0,15 мм) и неочищенный 2,7-ди-трет-бутилтропон (т. кип. 76- 82°/0,15 мм). В результате понториой перегонки неочищенного продукта реакции получают 9,1 г 2,7-ди-тртг-бутилтропона, т. кип. 67—70';/0,Ю мм (70%, учитывая регенерированный 2,6-ди-ягрет-бутилфенол). После двукратной перекристаллизации тропона из пентана получают аналитически чистый препарат с т. пл. 70,5';.

Суспензию 91 г 3,5-димстоксибсшойлой кислоты в 1 500 мл эфира прибавляют к раствору 24 г 94%-ною литий-алюминий гидрида в 1 500 мл сухого эфира, помещенному в колбу, снабженную эффективной мешалкой Гершберга [70], капельной воронкой и холодильником. Скорость прибавления регулируется так, чтобы реакционная смесь в колбе непрерывно кипела. Когда вся кислота будет прибавлена, смесь кипятят в течение еще 50 мин.; после этого содержимое юг: бы охлаждают во льду и гприбапляют к нему 150 мл воды, вводя первые нссщхлько миллилитров очень осторожно. Затем к смеси медленно добавляют охлажденный во льду раствор 100 мл концентрированной серной кислоты в 2 А воды. Эфирный слой отделяют, промывают последовательно разбавленной кислотой, раствором бикарбоната и водой и сушат над сульфатом магния. После этого эфир отгоняют и остаток, окрашенный п краенокоричнепый цвет, перегоняют в вакууме, собирая вещество с т. кип. 170° (0,6 мм). Выход составляет 76 е; т. ил. 46°. Общий выход с учетом вещества, дополнительно выделенного из раствора бикарбоната (2,5 г), равен 93%.

В трехгорлой колбе (1 л), снабженной мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и обратным холодильником, нагревают на масляной бано до температуры плавления 29 г чистого, не содержащего окиси металлического натрия с 400 мл сухого ксилола и затем при энергичном перемешивании содержимому колбы дают охладиться, причем натрий застывает в форме небольших зернышек. После того как затвердевший натрий осядет на дно, холодильник удаляют, сливают через свободное отверстие колбы при номоши сифона основную массу ксилола, удаляют его остаток при помощи петролеиного эфира и, закрыл отверстие хлор-кальциепой трубкой, помещают колбу и охладительную смесь; аатем приливают в нее 445 мл охлажденного льдом чистого эфира уксусной кислоты (см. изд, 1950г., ч. 1, стр. 159) и ^мл безводного спирта. Содержимому колбы дают охладиться при перемешивании до —5° и прилипают чсрсу капельную воронку в течение 2—2ljz час. 100 е п-толуилового альдегида, причем температура не должна поднимания выше —5°. После того как весь натрий иступит и реакцию (обычно это происходит через час после внесения альдг-гида), смось осторожно подкисляют 90—95 мл ледяной уксусной кислоты, разбавляют ее водой, отделяют слой уксусного ;к[шра, йодный слой также навлекают эфиром уксусной кислоты и полученную 1штлжку присоединяют к основному эфирному раствору; затем его проминают последовательно разбавленной соляной квс-лотой (около 300 мл) водой, раотаором бикарбоната и снопа водой и высушивают над нрокалониыы сульфатом натрия. При фракционировании сухого раствора получают 100 я эфира л-метялкоричнои кислоты (т. с. 60% от теоретического выхода) с т. кип. 143—14.S при 15 мм.

ч-Пентабензоил-Л-глюкоза. 9 г кристаллического продукта присоединения четыреххлористого углерода к трибензоилглюкозе растворяют при взбалтывании в охлажденной смеси 33 см3 хлороформа, 4,3 г хлористого бензоила и 2,5 г пиридина и оставляют стоить в течение 48 час. при 15°. Отогнав хлороформ в вакууме, остаток растворяют в эфире, раствор промывают последовательно разбавленной серной кислотой, раствором соды и водой, эфир отгоняют и остаток, 6 г или 62% от теории, многократно перекристаллизовывают из спирта. Температура плавления 118—120°.

Простой способ получения анилидов состоит в 1 моль кислоты реагирует с PCls, образующуюся смесь рида кислоты и РОСЫ охлаждают в охладительной "смеси, бавляют 2 моля диметиланилина, диэтиланилина или пиридина и затем постепенно при помешивании 1,2—1,5 моля амина. Застывшую смесь промывают последовательно разбавленной НС1, разбавленным NaOH и водой и почти чистый продукт перекристаллизовывают. Выход 70—90%.

дения осадка неорганических солей. Эфирный слой отделяют и промывают его последовательно разбавленной соляной кислотой, водой и 10%-ным раствором поташа. После удаления эфира на паровой бане остаток перегоняют (примечание 3) и собирают 59,6 г продукта (91,1%) с т. кип. 175—178°, df 0,8212. о!/-Окта-нол-2-[2-Н?) расщепляют при помощи бруциновых солей кислых эфиров фталевой кислоты [1].

б) Бутанол-1-[1-Н\] (примечание 4). К реактиву Гриньяра, приготовленному из 13,7 г бромистого этила и 3,0 г магния в 100 мл эфира (может содержать следы влаги), добавляют 16,5 г (0,126 моля) октанола-2-[2-Н;),
з) Зь-Ацетокси-24, 24-дифенилхоландиен-20(22), 23-[11,12-НЦ. К полученному (см. раздел «ж») фильтрату добавляют 30 мл диметиланилина (примечание 3), отгоняют четыреххлористый углерод и остающийся раствор нагревают в течение 10 мин. После охлаждения смесь обрабатывают эфиром; раствор промывают последовательно разбавленной соляной кислотой и водой, затем высушивают над сульфатом натрия и испаряют. Полученный диен в 40 мл пиридина обрабатывают при 20° в течение 15 час. 30 мл уксусного ангидрида, после чего упаривают в вакууме досуха, остаток растворяют в эфире, промывают раствор разбавленной соляной кислотой и водой, высушивают над сульфатом натрия и упаривают досуха. Теплый раствор остатка в ацетоне обрабатывают углем, фильтруют и охлаждают. Первая кристаллическая фракция продукта в количестве 7,16 г с т. пл. 159—163°, [а$ = +76 ±4° (с = 0,908 в хлороформе) представляет собой смесь ацетоксидиена с небольшим количеством непрореагировавшего ацетоксидифенилхолена (е). При стоянии на воздухе из маточного раствора выпадают кристаллы (5,95 г), которые плавятся при 100° и содержат кристаллизационную воду. После перекристаллизации из этилацетата или из смеси эфира с метанолом получают не содержащий воды диене

ном до полимеризационной чистоты, в абсорбере с мешалкой 1, в нижнюю часть которого водород подается через барботер. В верхнюю часть аппарата / вводится охлажденный до —20 °С в холодильниках 2 и 3 растворитель. Готовый раствор водорода насосом 4 подается на смешение с шихтой'в линию перед холодильником 18. Раствор этилиденнорборнена в растворителе [концентрация 50% (масс.)] готовится в аппарате 5, Откуда насосом 7 через сборник 6 и мерник 8 дозируется в линию шихты, которая направляется на охлаждение до —20 °С в последовательно соединенные холодильники 16, 17 и 18. Сокатализатор насосом 10 из мерника 9 дозируется в линию шихты перед холодильником 16, куда подается и этилен. Катализат'ор разбавляется растворителем в мернике 11, откуда насосом 12 дозируется в низ полимеризатора 19. Пропилен насосом 15 из мерника 14 дозируется в линию шихты перед холодильником 16. Охлажденная шихта подается в нижнюю часть полимеризатора 19, а полимеризат выводится из верха аппарата и направляется в нижнюю часть реактора 23, в который насосом 13 из сборника // дозируется раствор катализатора. Предварительно состав полимеризата анализируется хроматографическим методом и осуществляется корректировка шихты подачей пропилена, этилена, этилиденнорборнена, растворился, водорода и рециркулирующих углеводородов, предварительно охлажденных до —20 °С в последовательно соединенных холодильниках 20, 21 и 22. Полимеризат выводится из верха полимеризатора 23 и направляется на концентрирование. ^

1-Бром- 3- (трифторметил) -4-фторбен зол. 262 г борфторида 2-(трифторметил)-4-бромфенилдиазония разлагают осторожным нагреванием в перегонной колбе емкостью 1 л; продукты разложения проходят водяной холодильник и поступают в две последовательно соединенные колбы Эрленмейера емкостью по 500 мл, охлаждаемые смесью льда и соли. Дистиллят промывают несколько раз водой, сушат хлористым кальцием и затем перегоняют из колбы Кляйзена при остаточном давлении 50 мм. Получают 162 г 1-бром-З- (трифторметил) -4-фторбен зола в виде бесцветной жидкости с т. кип. 78—83° (50 мм); df& 1,720; п^ 1,4580; выход составляет 86% от теорет. [8].

Непрерывное ev.n .-.фнров.зние парообразного сырья представляет большой -интгоес и техническом отношении и имеет большое практическое значении:. Благодаря сильно развитой поверхности фазового контакта -"'еакиия сульфирования в парах протекает, по-видимому, с большой скоростью, а скорость протекания процесса в конечном счете определяете:' скоростью пропускания паров сульфируемого вещее пм. Последнее определяет возможность значительного сокращения прэдолжите.пЕ.гости процесса и целесообразность проведения его непрерывным методом. Для непрерывного сульфирования в парах могут о'ыть >;с:юльзованы описанные выше суль-фураторы, последовательно соединенные в каскад, состоящий из двух, трех или 6o.m:v аппаратов. Промышленная реализация процесса непрерывного сульфирования бензола в парах значительно затрудняется всл.-дствн^ побочного образования больших количеств сульфонов.

Осушаемый хлор проходит через последовательно соединенные аппараты в направлении, указанном стрелками. Первый и третий по ходу газа аппараты в процессе осушки пусты, второй—

В этом же году Шемякин с сотрудниками осуществили синтез валиномицина и таким образом окончательно доказали, что он является симметрично построенным циклододекадепсипептидом, состоящим ,из трех фрагментов, каждый из которых включает в себя последовательно соединенные остатки D-валина, L-молочной кислоты, L-валина и /)-а-оксиизовалериановой кислоты. — Прим. ред.]*

Из адсорберов диоксид углерода поступает во вторую ступень компрессора, где компримируется до 2,4—2,5 МПа, а затем через холодильник 16 и маслоотделитель 15 поступает в третью ступень компрессора. Газ, сжатый примерно до 7 МПа, проходит холодильник 18, маслоотделитель 17 и последовательно соединенные адсорберы с силикагелем 19, 20 и с цеолитом 21, 22. В них газ окончательно очищается и осушается. В связи с необходимостью регенерации адсорбентов предусмотрены четыре попарно работающих адсорбера с силикагелем и цеолитом. Для регенерации их используют также диоксид углерода, образующийся при дросселировании в накопительном сосуде, изотермическом хранилище и в транспортном изотермическом резервуаре, который насосом 31 подают для подогрева в теплообменники 23 и 30.

При ведении процесса гидролиза крахмала в непрерывных осахаривателях крахмальную суспензию с содержанием 40—43 % сухих веществ подкисляют соляной кислотой и направляют в буферную емкость. Подкисленное крахмальное молоко насосом перекачивают в последовательно соединенные два или три трубчатых теплообменника. Нагретая насыщенным паром в теплообменниках до температуры 145—150 °С и подкисленная крахмальная суспензия поступает в зону осахаривания и окончательно осахаривается до содержания РВ 38—42 %.

После первого гомогенизатора прядильный раствор передается ^Це в три последовательно соединенные гомогенизаторы, где он ИТРЛЬГЮ перемешивается для лучшей гомогенизации и сни-

Пятиокись ванадия особой чистоты получена с выходом 90% ее растворением в едком натре и пропусканием образующегося раствора метаванадата натрия через последовательно соединенные колонки с катиоиитом КУ-2 в Н-форме и анионитом АВ-17 в УОз-форме с получением на выходе из колонки золя метаванадиевой кислоты. Приводятся условия синтеза и очистки HVO3 (концентрация исходного раствора ~ 0,4 г-экв/л VjOs; скорость элюации 0,2—0,4 см/сек и др.), а также условия переработки ее на порошкообразную и гранулированную пятиокись ванадия. Содержание основного вещества 97—98%'. Библ. 8

Технологическая схема установки очистки сжиженного газа (СГ) от сернистых соединений включает в себя последовательно соединенные четыре ступени (рис. 4.6).

Устройство содержит последовательно соединенные кон-




Последующая циклизация Последующей экстраполяцией Получения органических Последующей идентификацией Последующей кристаллизации Последующей обработки Перемешивании постепенно Последующей переработки Последующей регенерации

-
Яндекс.Метрика